2010版药典乙醇的挥发性杂质测定
用DB-624,30米*530微米*3微,柱温:起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温置240℃,维持10分钟;进样口为200℃;检测器温度为280℃。:2分流10:1 载气是氮气,流速设为2.0ml/min乙缩醛19分钟左右出峰,苯是17分左右出峰
第一,气相色谱和液相色谱,同一个物质,保留时间应该相同(也就是说同一个物质在同一个时间出峰)
第二,同一个物质峰面积和浓度成正比。也就是说,同样是甲醇,浓度越高,峰面积越大。
首先,这里面应该有一个对照品。其次是有一个样品,样品肯定是乙醇。
假设,对照品是3000ppm浓度的甲醇。注入气相色谱仪之后,保留时间是5min,色谱峰面积是30000。
“甲醇峰面积不得大于对照品0.02%”这句话
表面意思就是乙醇样品中有保留时间是5min的甲醇峰。而它的峰面积要比对照品的峰面积的0.2%要小。也就是小于等于30000*0.2%。
实际意思就是乙醇样品中的甲醇的含量比对照品浓度的0.2%要小。就是说要小于等于3000ppm*0.2%的浓度。
第二个问题挥发性杂质是可以用HS-9型顶空进样器来分析的。平衡温度应该用试验的方法得到。例如:设个50度 55度 60度 65度 70度 一直到检测色谱峰最高。就用试验出来的这个温度就可以了。 至于你说的气体比例和液体比例相同,我不明白是什么意思。如果你还有疑问,可以给我留言
满意请采纳。
晚上好,这个应该是有相关工艺要求的,比如AR的无水乙醇它们的浓度不能超过多少,而玉米酒精和高粱酒精标准就放宽的多了,我知道作为高级食用酒精的双脱醛乙醇是有规定杂质浓度的,具体数值可以咨询相关生产企业。
DB-624,30米* 530微米* 3微柱温度:起始温度为40℃下12分钟,10℃下每分钟温度设定到240℃下进行10分钟的速率入口200°C检测器温度为280℃:2分流10:1的载气是氮气,流速设定为2.0ml/min缩醛约19分钟的峰,苯是17分钟左右的峰