甲苯萃取实验问题
呵呵,好亲切的问题,我以往也经常萃取的。
你说的现象是乳化。
乳化是液-液界面现象,两种不相溶的液体,如油与水,在容器中分成两层,密度小的油在上层,密度大的水在下层。若加入适当的表面活性剂在强烈的搅拌下,油被分散在水中,形成乳状液,该过程叫乳化。
皂化反应是碱催化下的酯水解反应,尤指油脂的水解。
没有好的解决方法,我以前作小试最头疼的就是乳化,没有彻底解决的办法。理论上减少搅拌强度和静置时间可以降低乳化几率。但是不切合实际需要。
甲苯相对于水的密度(水为1)为:0.866,氯仿相对于水的密度(水为1)为:1.50,所以氯仿更容易分层。但是氯仿的沸点低(沸点61.7℃),容易曝气,比较危险。
我建议你用二氯乙烷或类似的溶剂(要考虑极性),我经常用二氯乙烷萃取。
出现乳化现象,可以先把下层一部分液体分出,快到乳化层的时候停下,过滤后再次静置分层。或直接过滤后,再次静置,就很好分层了。
正如楼上所说可以加点盐,具体原理:在萃取时,在水溶液中加入一些电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”,以降低有机物质和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常常可以提高萃取效果。
甲苯和纯水混合后pH值不会下降。
第一,甲苯不溶于水,根本不能和水形成稳定的混合物。甲苯和水混合在一起,即便是剧烈震荡摇匀,静置后也还是会分层的,水是水,甲苯是甲苯。
第二,甲苯是非电解质,不会电离,因此即便是溶于水,也不会影响pH值。
第三,只有酸溶于水之后才能降低pH值。甲苯不是酸。
我们都知道,新房装修、旧房翻新、购置新家具等,都有可能引发“室内甲醛污染问题”!问题如何解决?购买靠谱甲醛检测产品,还是请专业机构进行检测呢?选择哪种方案呢?如何正确检测室内甲醛浓度呢?
因为甲醛是一种无色无味的刺激性气体,如果室内的甲醛含量严重超标的话,可以明显感觉到辣眼睛、鼻子嗓子不舒服、头晕胸闷等症状。不过室内没有异味也不代表甲醛含量就没有超标哦,因为甲醛的挥发时间比较长,会长达3-15年之久,所以没有异味也不意味着没有超标。
第一种是卫生部制定,检测要求封闭12小时,室内甲醛浓度不高于0.1mg/m³。参考世界卫生组织对室内甲醛浓度的限定标准,是人居环境健康的最低标准。
第二种是建设部制定,要求封闭1小时,室内甲醛浓度不高于0.08mg/m³,适用于建筑工程交付使用前对环境污染物的强制性控制规范。
所以当室内的甲醛浓度超过0.1就属于超标的情况,是不正常的呢。可是我们如何才能检测室内的甲醛浓度呢?
很多业主会选择的一种自我检测,会选择甲醛自测盒。甲醛自测盒类似于一个ph试纸,可以通过颜色的对比来得到一个甲醛的浓度含量。如果测试的液体从绿色变为蓝色就是超标的迹象。
但是甲醛自测盒从原理上来说是能够检测环境中的甲醛浓度的,但是自测盒的误差较大,并不能够准确的检测出室内甲醛这一气体的含量,会受到其他气体的影响,检测数据并不精准,仅能作为参考。
所以最好的室内检测方法就是找能够出具第三方权威CMA报告的公司,专业人士都会带着专业设备上门检测,给出相对靠谱的报告。很多朋友会有疑问,什么是CMA检测?
CMA检测与普通检测的区别有很大哦,虽然他们都能检测出多种空气指标,包括甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨、氡、TVOC(有机挥发物)等等,但是最重要的是CMA检测报告具有法律效力,报告结果具有公信力。
首先这不是四相,甲苯和二甲苯是一相(只不过是两组分),甲醇和乙醇是一相(只不过是两组分)
其次这两相是不互溶的,完全分开的,首先你可以通过静置分液来将两相分开,然后分别用色谱法进行测定,由于这几个沸点都较低,一般使用气相色谱。
两点需要注意的:1.如果这个混合液出现乳化现象无法分液,可是适当加入抗乳化剂
2.两相的分析在气相色谱上使用的柱子可以不一样,需要极性大些的和小些的,所以如果是连续检测最好有两台仪器。用同一根柱子也可以做,但是如果一相测定很方便,另一相两个组分的保留时间会很大。
如果只是想定性分析四个东西,一口气分析四个的话,GC-MS联用即可
甲苯毒性:属低毒类。
急性毒性:人吸入71.4g/m3,短时致死;人吸入3g/m3×1~8小时,急性中毒;人吸入0.2~0.3g/m3×8小时,中毒症状出现。
刺激性:人经眼:300ppm,引起刺激。
残留与蓄积:甲苯约有80%的剂量以马尿液(苯甲酰甘氨酸)形式随尿液排泄,而剩余物的绝大部分则被呼出。
急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐。就医。
2、用活性炭吸附,活性炭可以吸收有机物质
3、紫外光(UV)去除水中微量甲苯(<10 mg/L)可以用一级动力学方程描述.pH为7时,去除速率常数k为0.453 h-1,半衰期为1.53 h在pH为5~9的范围内,速率常数和半衰期变化不大.利用气相色谱-质谱联用仪测定了甲苯的降解产物,讨论了甲苯降解的机理.测定了甲苯降解过程中溶解氧的变化和pH的作用.
导电,因为里面含有自由移动的离子,氯化钠溶到甲苯溶液中有离子在不停地运动,所以导电。
导电前提是浓度相同的氯化钠和氯化钾溶液导电性相同,属于电解质导电,靠离子导电,与浓度有关。