乳及乳制品灰分测定时为什么使用乙酸镁
加入乙酸镁作为灰化助剂，是因为镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。
测灰分一般要烧4小时。
称取试样后，以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，重复灼烧至恒重，计算灰分含量。
称取试样后，加入3.00mL乙酸镁溶液(80g/L)，使试样完全润湿。放置10min后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验。
灰化温度和时间：
灰化温度的高低直接影响灰分测定的结果。样品灰化时在高温炉内各处的温度有很大差别。在测定样品灰分时，坩埚不宜放的太多，应放在炉膛的中间部位灰化。
样品灰化的时间可通过观察灰分的颜色和其达到的恒重来判定。当灰分中不再有黑色炭粒残留、颜色为白色或浅灰色，则证明灰化已经结束，称重并重新灼烧 30min后， 一般能达到恒重。
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物，灰分指标可以评定食品是否污染，判断食品是否掺假。如果灰分含量超标，说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一，因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。
2010年6月1日实施的国家标准GB 5009.4-2010《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》对食品中灰分的测定方法进行细分，除一般食品的测定方法外，还增加了含磷量较高的豆类制品、蛋制品、肉禽制品、水产品、乳及乳制品中灰分的测定方法。
直接灰分法
称取试样后，以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550±25℃ 灼烧4 h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，重复灼烧至恒重，计算灰分含量(重量百分比g/100 g，以下简称%)。
加助灰化剂灰化法
称取试样后，加入3.00 mL 乙酸镁溶液(80 g/L)，使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验。
食品灰分测定条件的选择说明及注意事项：
1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。
2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。
灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。
3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。
4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，机在600度灰化2小时。
5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。
a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。
b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。
c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。
6、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要注意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。
9、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。
10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。
11、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗干净。
12、近年来灰化常采用红外灯。
13、加速灰化时，一定要沿坩埚壁加去离子水，不可直接将水洒在餐会上，以防残灰飞散造成损失和测定误差。
植物水分、干物质和粗灰分的测定
2.1植物水分和干物质的测定
植物体由水和干物质两部分组成。含水量多少是反映植物生理状态和成熟度的一个指标，含水量过高，植株易徒长倒伏；而过低又易调萎。植物需要有适宜的含水量才能生长健壮。在研究土壤、施肥、栽培和气候等因子对植物生长发育影响和光合利用率等问题时，一般要测定植株的水分和干物质积累状况。新鲜植物体一般含水量为70～95％，叶片含水量较高，又以幼叶为蕞高；茎秆含水量较少，种子含水量更少，一般为5～15％。新鲜植物体除去水分的剩余部分即为于物质，它包括有机质和矿物质两部分。其中有机质占植物干物质的90～95％，矿物质为5～10％。
水分含量测定也是农作物产品的品质检定和判断其是否适于贮藏的重要标准。在植物成分分析中，都是以全干样品为基础来计算各成分的质量百分含量。因为新鲜样品的含水量变化很大，风干样品的含水量也会受环境湿度和温度的影响而变动，只有用全干样作计算（干基），各成分含量的数值才比较稳定。
2.1.1水分的测定方法
测定植物水分的方法很多，应根据植物样品成分的性质、对分析精度的要求和实验室设备条件等情况适当选择。常用的方法有常压恒温干燥法、减压干燥法和蒸馏法，其中用得蕞多的常压恒温干燥法准确度较高，适用于不含易热解和易挥发成分的样品，被认为是测定水分的标准方法；但对于幼嫩植物组织和含糖、干性油或挥发性油的样品则不适用。减压干燥法，运用于含易热解成分的样品；但含有挥发性油的样品也不适用，蒸馏法，适用于含有挥发油和干性油的样品，更适用于含水较多的样品，如水果和蔬菜等。其他如红外干燥法、冷冻干燥法、微波衰减法、中子法、卡尔·费休法等都要有特定仪器设备，不易推广使用。
常压恒温干燥法
方法原理将植物样品置于100～105°C烘箱中烘干，由样品的烘干失重（即为水分重）计算水分的含量。此法适用于不含有易热解和易挥发成分的植物样品。
植物样品在高温烘干过程中，可能有部分易焦化、分解和挥发的成分损失而使水分测定产生正误差；也有可能因水分未完全驱除（或在冷却、称量时吸湿）或有部分油脂等被氧化增重而产生负误差。但在严格控制操作条件下，该法仍是测定植物水分的标准方法。
操作步骤
1．风干植物样品水分的测定取洁净铝盒，打开盒盖，放人100～105°C烘箱中烘30min，取出，盖好，移人盛有硅胶的干燥器中冷至室温（约需30min），立即迅速称重。再烘30min，称重，两次称重之差小于1mg可算作达恒重（m0）。
将粉碎（1mm）、混匀的风干植物样品约3g，平铺在已达恒重的铝盒中，准确称量后（m1），将盖子放在盒底下，移人已预热至约115°C的烘箱中，关好箱门，调整温度在100～105°C，烘4～5h。取出，盖好盒盖，移入干燥器中冷却至室温后称重。再同法烘干约2h，再称重（m2），直到前后两次重量之差小于2mg为止。
2．新鲜植物样品水分的测定取一小烧杯，放人约5g干净的纯砂和一支小玻棒（水分不多可不加），移入100～105°C烘箱中烘至恒重（m0）。将剪碎、混匀的新鲜植物样品约5g于小烧杯中，与砂拌匀后再称重（mL）。将杯和样品先在50～60°C烘箱（鼓风）中烘约3～4h，样品烘脆后用玻棒轻轻压碎，然后再在100～105°C（不鼓风）烘约3～4h，冷却、称重，再同法烘约2h，再称重，至恒重为止（m2）。
结果计算
1．植物样品水分含量（%）= (m1-m2)/(m1-m0)*100
2．植物样品干物质含量（%）= (m2-m0)/(m1-m0)*100
允许偏差：两次平行测定结果的允许误差为0.2％（风干样），和0.5％（新鲜样）。
注意事项
新鲜植物组织水分较多，不宜直接在100°C烘干，因为高温下外部组织容易形成干壳，以致内部组织中水分不易逐出。因此，须先在较低温度下初步烘干，再升温至100～150°C烘干；
在植物和肥料分析中，水分含量的计算，习惯上都是以分析样品（风干或鲜湿的样品）为基础。
减压干燥注
方法原理在减压下，水的沸点降低，可使植物样品中的水分在较低温度下蒸发逐尽，以干燥前、后重量之差计算样品的水分含量。此法适用于含有易热解成分的样品，但不适用于含有挥发性成分的样品。
操作步骤
称取剪碎、混匀的相当于干物质1.000～2.000g的植物样品于预先烘至恒重的铝盒（m0）内，样品加盒重为m1。将盒盖错开，放人己预热至约80°C的减压干燥箱中，然后抽气减压至要求的低压，一般在80kPa以上，同时加热至70士1°C。样品约经5h以上的干燥才能使水分逐尽。小心地微微拧开进气导管活塞，使空气徐徐进入干燥箱（进气不能过速，以免空气剧烈流动而吹散己烘干的样品），至箱内压力与大气压相平衡后，打开箱门，取出铝盒盖好盒盖，移人有硅胶的干燥器中，冷却后，称重。重复上述操作，直至恒重（前后两次称量之差不大于4mg）（m2）。
结果计算
同常压恒温干燥法。
2.2 植物粗灰分的测定（干灰化法）
植物体经灼烧后其中的水分被全部除去，干物质被炭化分解，蕞后的残留物称为“粗灰分”。植物干物质中粗灰分的含量，随植物种类、品种、不同器官和部位、生育期以及生长环境和其他农业技术措施等因素而变动，但一般为2～7％，平均约5％。
测定粗灰分的含量，可以了解各种植物在不同生育期和不同器官中养分吸收和累积状况以及土壤、施肥、气候、栽培管理等因素对植物灰分含量变化的影响。并且也是农产品及其加工产品的品质检定项目之一。
植物样品在一定的温度下灼烧后得到的灰分，除了可供计算粗灰分含量外，还可供测定灰分元素，如磷、钾、钠、钙、镁和多种微量元素。
测定粗灰分的方法，目前都采用简单、快速、经济的干灰化方法。
方法原理植物样品经低温炭化和高温灼烧，除尽水分和有机质，剩下不可燃部分为灰分元素的氧化物等，称量后即可计算粗灰分含量。由于灼烧得到的灰分中难免带有极少量未烧尽的炭粒和不易洗净的尘土，而且灼烧后灰分的组成已有改变（例如碳酸盐增加，氯化物和硝酸盐损失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，重量都有改变），所以用干灰化法测得的灰分只能称为“粗”灰分。
灼烧时的温度控制在525士25°C为宜，不可过高或灼烧太急速。否则会引起部分钾和钠的氯化物挥发损失，而且钾、钠的磷酸盐和硅酸盐也易熔融而包裹炭粒不易烧尽；灼烧太快还会使微粒飞失。对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品，为了防止这些元素在灼烧时逸失，须在样品中加入一定量的碱性金属元素钙、镁的盐将其固定起来，再行灰化。这时要做空白测定，校正加入金属盐的量。
在样品中加入少量酒精或纯橄榄油，使样品在燃烧时疏松，可得近于白色的粗灰分；也可在灼烧过程中滴加少许蒸馏水或浓HNO3，等，以加速炭粒灰化。
操作步骤
将标有号码的瓷坩埚在600°C高温电炉中灼烧15～30min，移至炉门口稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重，再次灼烧、冷却、称重，至恒重为止（m0）。
在已知重量的坩埚中，称取2.000～3.000 g（m1）磨碎（1mm）烘干的植物样品，加1～2mL乙醇溶液（为了促进样品均匀灰化），使样品湿润。然后把坩埚放在调压电炉上，坩埚盖斜放，调节电炉温度使缓缓加热炭化，烧至烟冒尽时，移人高温电炉中，加热至525°C，保持约1h，烧至灰分近于白色为止。将坩埚移到炉门口，待冷至200°C以下，再移入干燥器中冷却至室温，称量。随后再次灼烧30min，冷却、称量。直至前后两次重量相差不超过0.5mg，即认为恒重（m2）。
结果计算
粗灰分 （%）=（m1-m2）/（m1-m0）*100
注意事项
（1）含磷较高的样品（种子），可先加入3mL乙酸镁乙醇溶液（1.5%）中润湿全部样品，然后炭化和灰化，温度高达800℃也不致引起磷的损失。含硫、氯较高的样品则可用碳酸钠或石灰溶液浸透后再灰化。为防止灰化时硼的挥失，植物样品须先加NaOH溶液后再行灰化。加入量都要做空白校正。
§3植物常量元素的测定
氮（N）、磷（N、钾（K）是植物营养的三大要素，植物对氮的需要量蕞大，也蕞容易缺乏，其次是磷、钾。因此，植物氮、磷、钾含量的测定是植物营养研究中蕞普通的常规分析项目。例如在诊断植物氮营养水平和土壤供氮状况、了解植物从土壤摄取氮的数量、施用氮肥效应、植物吸收氮与其他营养元素之间的关系以及制订植物氮营养诊断指标时，都要测定植物全株或某些部位器官（敏感部位器官）中氮的含量。
植物的含氮（N）量约为0.3～5％干物重，磷（P）含量一般为0.05～0.5％，钾（K）量一般为1～5％。N、P、K含量因植物种类、器官、生育期和施肥管理水平不同而异，如大豆籽粒含氮量为5.36％，茎秆为1.75％；小麦籽粒含氮2.2～2.5％，茎秆只有0.5％左右；水稻籽粒含氮1.31％，茎秆0.51％。植物发育阶段不同含氮量也经常发生变化。这也说明在对不同植物进行取样测定以及制订氮、磷、钾营养丰缺诊断指标时，要注明植物生育期、组织部位，只有在相同情况下测定结果才有比较意义，对指导植物施肥才有参考价值。同样，在应用各种作物营养诊断指标时，也仅供解释分析结果时参考之用。
乙酸镁法中的试剂
乙酸镁乙醇溶液：1.5g 乙酸镁溶于100ml 95%的乙醇中.
C2H5OH的作用也就是溶解乙酸镁呀,还有就是用乙醇棉点烧时,溶剂乙醇会烧掉,这样试样也会跟着炭化的
1 样品取样量
测定灰分时,取样量的多少应根据试样的种类、性状来决 定。食品灰分与其他成分相比含量较少,所以取样时应考虑到称量误差,以灼烧后得到的灰分含量为10～100mg来决定取样量。
2 样品的炭化
样品在放入高温炉之前要进行炭化,因为灰化条件是将试样置于达到规定温度的高温炉,如不经炭化直接将试样放入,则 因急剧灼烧,一部分灰分将飞散,造成总灰分含量的减少。此外有些样品在炭化时会发生膨胀、溢出,如砂糖、淀粉、明胶、食品添加剂等,这些样品在炭化时可滴加橄榄油或其他植物油数滴,然后再炭化。对液体样品应先水浴蒸干,然后炭化对富含脂肪的样品应先抽提脂肪,然后对抽提残留物进行炭化。
3 样品的灰化
样品灰化时在高温炉内放置的位置；灰化温度；灰化时间等。
4 对含磷量较高的食品的灰化 对含磷量较高的食品的灰化,应加灰化助剂,主要是乙酸镁。
除上述几点因素应注意外,对灰化用器皿的选择也很重要。在日常分析中最常用的是素烧瓷坩埚,其具有耐高温、耐酸的特性,
且价格便宜,但其耐碱性差。当灰化碱性食品时,瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解,在反复使用多次后,往往难以达到恒重,在此情况下应更换新的坩埚。此外,在坩埚使用前应先将坩埚浸于1∶5的盐酸溶液中,视坩埚的洁净程度,加热煮沸10～60min,然后洗净烘干,恒重备用。
