用气相色谱法测定乙醇含量,哪些物质会干扰乙醇的测定呢?如何处理减小这种干扰?
所有与乙醇峰保留时间一致的物质都会影响乙醇的测定。应该通过提高乙醇与这些物质的分离度来减小这种干扰。
想要准确的测定乙醇的含量,就要把乙醇中可能含有的所有杂质峰都与乙醇峰尽量达到分离(分离度大于1.5)。而乙醇中具体会含有何种物质,应该参考乙醇的生产工艺来推断在生产过程中引入了何种物质,可能会生成何种物质等等。
那么想要使各种物质都与乙醇达到分离,就要通过调整色谱条件来做到。在不同的色谱条件下,同一物质的保留情况会发生变化。而当色谱条件变化时,不同物质的保留时间变化情况也是不一致的。也就是说,变化一个色谱条件,就会引起一系列连锁反应,导致各物质的相对保留时间出现变化,峰型也会有变化,直接影响就是各个峰之间出现分离度的变化。所以我们不能断言某种物质一定会干扰乙醇测定,因为这种物质在不同色谱条件下的与乙醇峰的分离度是不一样的。
以上所说的是用外标法测定含量。如果用面积归一化法来计算乙醇含量的话,就要考虑可能含有的杂质在该检测器下的响应值问题,因为某些物质在FID下响应值是很小的(四氯化碳,氯仿等等),这样的话,就无法得知该杂质的量,导致计算结果的不准确。就要更换检测器针对性的对该杂质进行定量检测,并在含量计算中进行扣除。同时也要注意各物质的分离度问题。
饮用酒中甲醇及杂醇油浓度可用气相色谱法测定,但该法不能同时测定饮用酒中的乙醇浓度,如利用酒精比重法测定,误差较大.另外,在测定甲醇和杂醇油的含量时,必须把饮用酒中的乙醇浓度折算成60度后通过计算获得,所以要求乙醇浓度必须准确,否则将直接影响计算结果.我们利用气相色谱通过大量试验,摸索出同时测定饮用酒中乙醇、甲醇、杂醇油的方法.该法简便、灵敏、快速、结果可靠
我推荐使用混合的固定液,毛细填充的均可,这要看你具体手边有什么了,FID的检测器完全可以胜任
其次,利用甲醇和乙醇沸点不同,可以使用程序升温或者是恒温来做,这个实验几次就OK了,需要的话可以外标来做个曲线。
我目前手边有的毛细管柱30米,内涂SE-54,在汽化温度180、柱箱程序70以10度每分升至120完全可以分离,FID检测器温度200,。
1、在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
2、标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,应重新测定。
其中重铬酸钾法使用比较普遍,主要原理是根据乙醇的挥发性和还原作用,在微量孔威(Conwag)扩散池中,外室试样中的乙醇从试样中扩散出来,与内室的重铬酸钾反应,根据还原的程度进行定性、半定量析。但这些显色方法并非对乙醇专一,因为检材中的丙酮、乙醛、甲醇、丙醇等其它挥发性物质干扰乙醇的测定。因此,在许多情况下,解决对乙醇的定性和定量问题都存在困难。
由于气相色谱技术的高分离效能和高的灵敏度,近10多年来,检验乙醇中毒已广泛采用了气相色谱法。根据其进样技术可分为两种方法:液上气体分析法和直接进样分析法。
1、液上气体分析法(GCHeadspaceAnalysis)。指对液体或固体中挥发性成份的蒸汽相进行气相色谱分析的一种间接手段,它是在热力平衡的蒸汽相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行的。对于乙醇的分析,是将含乙醇的检材(血液、玻璃体液、尿、胆汁或捣碎成匀浆状的组织检材)置于一密闭的小瓶中或试管中,经一定时间的恒温加热,乙醇即从液相扩散到液上空间,并在液相和气相两相间达到平衡,然后抽取液上气体注人色谱仪中进行测定,并将已知浓度的标准乙醇溶液加人空白检材中,在完全相同的条件下测定,根据保留时间和峰高或峰面积进行定性、定量。
2、直接注人法。是将血液样品或其它体液检材进行稀释(组织样品匀浆)后,加适量的内标溶液,于具塞离心试管中,充分混匀后离心,取上清液注人气相色谱仪中分析测定。
气相色谱条件:乙醇分析色谱检测器大多采用氢火焰离子化检测器(FID),填充物通常使用Carbowax固定液或PorapakQ固定相,Carbowax为聚乙二醇,特别适合于分析分离醇类物质,而PorapakQ等高分子多孔微球,无需涂固定液,使用方便,基线稳定,适用范围宽,被广为采用。
醇含量的测定有物理方法和化学方法。
物理方法:
有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。
化学方法:
重铬酸钾比色法、莫尔氏盐法、碘量滴定法。
酒精的影响对不同的人以及在不同时间的同一个体都是各不相同的。其作用主要取决于各人的所处的环境和体质以及所饮酒精的稀释情况。饮用同等量的酒精对习惯性饮酒者所造成的影响较偶尔饮酒者小得多。药物有加强酒精效果的作用。
很多案例表明,酒精与巴比土酸盐类的协同作用是一些看似是自杀的死亡的一个原因,酒精本身可能是最常见的中毒致死的原因。
装配有火焰离子化检测器及Porapak Q柱的气-固色谱技术在药物制备中一直被用来鉴定和检测乙醇、异丙醇以及丙酮。此项技术是用稀释过的样品的水溶液直接进样, 方法简单而直接。
样品制备 将两份0.5毫升的异丁醇内标物 (浓度为10mg/ml水,其配制法为:用吸量管吸取12.4ml 异丁醇用水稀释至1L ), 用吸量管分别吸入两个不同的2-打兰(7.4毫升)的壳型小瓶中, 一个标为“已知”, 另一个标为“未知”。取0.5ml乙醇作标准物 (浓度为50mg/100ml血液,其配制法为:吸5ml乙醇贮存液,再从血库中取100ml血液加以稀释;所用的乙醇贮存液的配制法为:用水将12.7 ml的无水乙醇稀释至1升),并将其转移至一个标为“已知”的小瓶中。吸量管用内标溶液洗涤三次。用一支10微升的亨氏注射器, 取0.5微升的已知样和未知样各两份进样, 分别测量乙醇和异丁醇的峰高。
气相色谱参数 使用一台配有氢火焰检测器的气相色谱仪。火焰离子化检测器可用于检测含水的样品。柱子为不锈钢材料(6英尺×0.25英寸外径), 用30%聚乙二醇2万固定相涂布在用酸洗过的60-80目的Chromosorb W 担体上。柱子用氮气作载气于180°C下吹扫过叶。
操作参数如柱温或载气流速并不是确定不变的,它们可随所研究的化合物的类型及所用气相色谱仪的性质不同而改变。
其它填料也可用于该测定,包括Hallcomid M 180L 涂布在Chromosorb W 80-100 目的担体上或Porapark Q 80-100 目的填料。Porapak 有不同的特性但它的优点是它是一种无需涂层的填料。
注入系统的血液进入进样口并在那里被捕集,而挥发物被载气带入柱中。在柱中进样将会堵塞柱子。所以,如果使用一个长的进样口,将有利于多次进样并能延长使用周期。使用六至八个月后,应将进样口拆开并除去被捕集在此的血液,若有必要,可用水清洗。仪器应在被再次使用前稳定一夜。
根据峰高进行定量测定是令人满意的,但是,若所获得的峰太宽或不对称,也可根据峰面积进行定量。
你好,医用酒精浓度检测方法主要有以下几点;使用中消毒剂75%酒精浓度的2种测定方法,并考察2种方法测定结果的差异性和实际应用问题。方法利用气相色谱法和比重法直接测定乙醇浓度,用统计学方法分析处理数据。结果气相色谱法测定的RSD为1.09%,加标回收率为99.3%比重法测定的RSD为0.06%,加标回收率为101.0%。2法测定结果经t检验,可认为差异有统计学意义(t=5.74>t0.05(25)=2.06,P<0.05)。结论使用中消毒剂酒精浓度的范围较宽(65%~75%)之间,2法均可用于测定,比重法与气相色谱法相比具有分析速度快、重现性好、操作简单、无消耗等特点,更适合于基层单位和医院检测使用,但结果粗略,精确度较高,望采纳。
另外,有个疑问:
你分析乙醇怎么出峰时间这么长?乙醇的沸点低,按道理几分钟就出完了;不可能这么久的;从图上看,你是不是在同一次采样,进样了好几次?
色谱分析,每次分析完成,需要点击停止采集,或者按遥控停止采集,再进下一个样品。
如果一个样品分析时间超过一个小时,需要重新检查一下采样条件,将默认的自动停止采集时间重新设置过。