生物碱酸水提取液有哪些方法处理?
加酸-碱提取法。 首先将含有较丰富生物碱的植物用水清洗干净,沥干研碎,再用适量的稀盐酸或稀硫酸处理,使生物碱成为无机酸盐而溶于水中,然后往此溶液中加入适量的氢氧化钠使生物碱游离出来,最后用有机溶剂萃取游离的生物碱,蒸去有机溶剂便可得到较纯的生物碱。
烟碱又名尼古丁,是烟叶的一种主要生物碱.烟碱是含氮的碱性物质,很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。在提取液中加入强碱NaOH后可使烟碱游离出来。游离烟碱在100℃左右具有一定的蒸气压(约1333Pa),因此,可用水蒸气蒸馏法分离提取。
1.水或酸水提取法
(1)生物碱在植物体内都以盐的形式存在,常以无机酸水提取。使生物碱的大分子有机酸盐变为小分子无机酸盐,增大在水中的溶解度,且方法比较简便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、盐酸或醋酸、酒石酸溶液作为提取溶剂,采用浸渍法或渗漉法提取。
(3)主要缺点是提取液体积较大,浓缩困难,且水溶性杂质多。故用酸水提取后,一般可采用下列纯化和富集生物碱的方法:
1)阳离子树脂交换法
生物碱盐在水中可解离出生物碱阳离子,能和阳离子交换树脂发生离子交换反应,被交换到树脂上。交换完全后,用中性水或乙醇洗除柱中的杂质。最后,再用适当的方法(酸水或酸性乙醇)将生物碱从树脂上洗脱下来。
2)萃取法
将酸水提取液碱化,生物碱游离后,如沉淀,过滤即得;如不沉淀,以适当亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂,即得总生物碱。
2.醇类溶剂提取法
(1)游离生物碱或其盐均可溶于甲醇、乙醇,可用醇回流或渗漉、浸渍等方法提取。
(2)优点:适应性广,不同碱性的生物碱和盐均可用,提取出来的水溶性杂质较少。缺点:脂溶性杂质多。
(3)还可配合酸水-碱化-萃取法处理去除脂溶性杂质。
具体方法是醇提液回收醇后加稀酸水搅拌,滤过,滤液调碱性后以亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂即得总生物碱。
3.亲脂性有机溶剂提取法
(1)大多数游离生物碱都是亲脂性的,故可用氯仿、苯、乙醚等提取游离生物碱。可采用浸渍、回流或连续回流法提取。
(2)但一般要将药材用少量碱水湿润后提取,以便使生物碱游离,也可增加溶剂对植物细胞的穿透力。
(3)挥发性生物碱如麻黄碱可用水蒸气蒸馏法提取。可升华的生物碱如咖啡碱可用升华法提取。
二、生物碱的分离:
1.利用碱性差异进行分离
(1)总碱中各生物碱的碱性不同,可用pH梯度萃取法进行分离。
(2)将总生物碱溶于氯仿等亲脂性有机溶剂,以不同酸性缓冲液依pH由高至低依次萃取,生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离,分别碱化后以有机溶剂萃取即可。
(3)将总生物碱溶于酸水,逐步加碱使pH值由低至高,每调一次pH值,即用氯仿等有机溶剂萃取,则各单体生物碱依碱性由弱至强先后成盐依次被萃取出而分离。
2.利用溶解度差异进行分离
(1)游离生物碱:如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离,可利用氧化苦参碱极性稍大难溶于乙醚,苦参碱可溶于乙醚的性质,将苦参总碱溶于氯仿,再加入10倍量以上乙醚,氧化苦参碱即可析出沉淀。汉防己中汉防己乙素极性大于甲素,故在冷苯中的溶解度小于甲素,借此可用冷苯法将两者分离。
(2)生物碱盐:不同的生物碱与不同酸生成的盐是溶解度也不同:如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱,即利用二者草酸盐的水溶性不同,提取后经处理得到的甲苯溶液,经草酸溶液萃取后浓缩,草酸麻黄碱溶解度小而析出结晶,草酸伪麻黄碱溶解度大而留在母液中。
3.利用特殊官能团进行分离
(1)酚性或含羧基生物碱在碱性条件下成盐溶于水,可与一般生物碱分离。
(2)内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离,在酸性下又环合成原生物碱而沉淀。
4.利用色谱法进行分离
(1)吸附柱色谱:常用氧化铝或硅胶作为吸附剂,有时也用纤维素、聚酰胺等。
(2)分配柱色谱:对某些结构特别相近的生物碱,可采用分配色谱法。
(3)其他:高效液相色谱、制备性薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。
2.将反应化合物冷却至室温,在不断搅拌下慢慢滴加40%NaOH溶液,使之呈明显碱性 (用红色石蕊试纸检验)。
3. 安装好水蒸汽蒸馏装置。通入冷却水后,用电热套加热水蒸汽发生器,当有大量水蒸汽产生时,关闭 T形管上的止水夹。
收集约10mL 提取液后,先打开止水夹,再停止加热 。待体系稍冷却,关闭冷却水。
氢氧化钠+盐酸->氯化钠+水;
(工业用)可以加入纯碱、小苏打提取
将盐酸全部反应完毕即可
② 由于氯离子对金属离子形成的离子键相对较强,如果是提取锌只需按照原子活动顺序排列,(钠、钾、钙、镁、铝、锰、“锌”、镉、铁、……)用镁、铝、锰,根据置换反应原理提取。
(一)挥发性盐基氮的测定
按照国家标准《肉与肉制品卫生标准的分析方法》(GB/T5009、44—2003)中规定肉的挥发性盐基氮的测定方法进行测定。
(二)组胺的测定
按照国家标准《水产品卫生标准的分析方法》(GB/T5009、45—2003)进行测定。
1、原理鱼体中组胺用正戊醇提取,遇偶氮试剂呈橙色,与标准系列比较定量。
2、试剂
(1)正戊醇。
(2)三氯乙酸溶液(100g/L)。
(3)碳酸钠溶液(50g/L)。
(4)氢氧化钠溶液(250g/L)。
(5)盐酸(1+11)。
(6)组胺标准储备液准确称取0。2767g于100℃±5℃干燥2h的磷酸组胺溶于水,移入100mL容量瓶中,再加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1、0mg组胺。
(7)磷酸组胺标准使用液吸取1、0mL组胺标准溶液,置于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于20。0μg组胺。
(8)偶氮试剂配制
甲液:称取0。5g对硝基苯胺,加5mL盐酸溶液溶解后,再加水稀释至200mL,置冰箱中。
乙液:亚硝酸钠溶液(5g/L),临用现配。
吸取甲液5mL、乙液40mL混合后立即使用。
3、分析步骤
(1)试样处理称取5、00~10、00g绞碎并混合均匀的试样,置于具塞锥形瓶中,加入15~20mL三氯乙酸溶液(100g/L),浸泡2~3h,过滤。吸取20mL滤液,置于分液漏斗中,加氢氧化钠溶液(250g/L)使呈碱性,每次加入3mL正戊醇,振摇5min,提取3次,合并正戊醇并稀释至100mL。吸取2、0mL正戊醇提取液于分液漏斗中,每次加3mL盐酸(1+11),振摇提取3次,合并盐酸提取液并稀释至10、0mL,备用。
(2)测定吸取2、0mL盐酸提取液于10mL比色管中,另吸取0、0。20、0。40、0。60、0。80、1、0mL组胺标准使用液(相当于0、4、0、8、0、12、16、20μg组胺),分别置于10mL比色管中,加水至1mL,再各加1mL盐酸(1+11)。试样与标准管各加3mL碳酸钠溶液(50g/L),3mL偶氮试剂,加水至刻度,混匀,放置10min后,用1cm比色杯以零管调节零点,于480nm波长处测吸光度,绘制标准曲线比较,或与标准系列目测比较。
盐酸和酒精的各自作用:
酒精作用:
1. 体积分数50%酒精 苏丹Ⅲ或Ⅳ液给脂肪染色,洗去浮色。
2无水乙醇(也可以用体积分数为95%的乙醇,但要加入适量的无水碳酸钠,以除去乙醇中的水) 色素的提取。
3.体积分数95%的酒精 观察根尖分生区细胞有丝分裂 体积分数95%的酒精和盐酸(1:1)混合,在室温下解离。
体积分数95%的酒精 低温诱导植物染色体数目的变化,解离。
体积分数70%的酒精 土壤中小动物类群丰富度 。
1.体积分数12%的酒精(不宜过多或过少,多了会延长腐乳成熟时间,过少不足以抑制微生物生长,使腐乳变质) 腐乳的制作 ;
2.体积分数70%的酒精 植物组织培养, 杀菌 ;
3.冷却的体积分数95%的酒精 DNA的粗提取与鉴定 ;
盐酸作用:
一、用甲基绿和吡罗红检测DNA和RNA在细胞中的分布。8%的盐酸 1、改变细胞膜通透性2、使DNA与蛋白质分离,便于染色。
二、酶的实验中探究PH值对酶的活性影响时,用HCL调节PH值。
三、观察细胞有丝分裂,解离用到HCL,质量分数为15%的盐酸,体积分 数为95%的酒精(1 : 1混合液)。
四、研究通过激素的调节。斯他林和贝利斯的实验,在盐酸的作用下,小肠黏可能产生一种化学物质。
实验室制取氯化氢有三种方法:二氧化氯法、重水水解法、氯化钠与浓硫酸供热法。三种方法具体如下:
1、盐酸主要由氯化氢溶于水来制备。而氯化氢可以通过氯气与二氧化硫在水溶液中作用来制备。反应方程式为:
2、用重水水解氯化物(如三氯化磷、二氯亚砜等)或酰氯,可以得到含有氘的盐酸。反应方程式为:
3、用固体氯化钠和浓硫酸起反应,不加热或稍微加热,分别生成硫酸氢钠和氯化氢。然后在500℃到600℃的条件下,继续起反应而生成氯化氢和硫酸钠。
扩展资料
除了实验室制法,氯化氢在工业上有以下制法(电解法):
1、将饱和食盐水进行电解,除得氢氧化钠外,在阴极有氢气产生,阳极有氯气产生:
2、在反应器中将氢气和氯气通至石英制的烧嘴点火燃烧,生成氯化氢气体,并发出大量热:
3、氯化氢气体冷却后被水吸收成为盐酸。
参考资料来源:百度百科-氯化氢