我想问怎么查,氨试液在药典的配制方法,
中国药典附录试液配制方法
乙醇制氢氧化钾试液可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。(见滴定液配制、标化、复标操作规程)
9~11g,即乙醇制氨试液取无水乙醇,加浓氨试液使100ml中含NH
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得。本液应置橡皮塞瓶中保存。
二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺
1.8ml,加氯仿至100ml,搅拌使溶解,放置过放,用脱脂棉滤过,即得。本液应置棕色玻璃瓶内,密塞,置阴晾处保存。
二硝基苯肼乙醇试液取2,4-二硝基苯肼1g,加乙醇1000ml使溶解,再缓缓加入盐酸10ml,摇匀,即得。
二硝基苯肼试液取2,4-二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20ml,溶解后,加水使成100ml,滤过,即得。
三氯化铁试液取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。
三氯化铝试液取三氯化铝1g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
三氯化锑试液本液为三氯化锑饱和的氯仿溶液。
水合氯醛试液取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。
甘油醋酸试液取甘油、50%醋酸与水各等份,混合,即得。
甲醛试液取用“甲醛溶液”。
四苯硼钠试液取四苯硼钠0.1g,加水使溶解成100ml,即得。
对二甲氨基苯甲醛试液取对二甲氨基苯甲醛0.125g,加无氮硫酸65ml
与水35ml的冷混合液溶解后,加三氯化铁试液0.05ml,摇匀,即得。本液配制后7日即不适用。
亚铁氰化钾试液取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。本液应临用新制。
亚硝酸酸钠乙醇试液取亚硝酸钠5g,加60%乙醇使溶解成1000ml,即得。
过氧化氢试液取浓过氧化氢溶液(30%)、加水稀释成3%的溶液,即得。
苏丹Ⅲ试液取苏丹Ⅲ0.01g,加90%乙醇5ml溶解后,加甘油5ml,摇匀,即得。本液应置棕色的玻璃瓶内保存,在2个月内应用。
吲哚醌试液取αβ吲哚醌0.1g,加丙酮10ml溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,即得。
钌红试液取10%醋酸钠溶液1~2ml,加钌红适量使呈酒红色,即得。本液应临用新制。
间苯三酚试液取间苯三酚0.5g,加乙
1、 取粉末2g,加硫酸溶液0.25ml/L 20 ml,振摇,滤过。取滤液2ml,加1%铁氰化钾溶液0.4 ml与1%三氯化铁溶液0.3 ml的混合液,即显深绿色,渐变深蓝色,放置后底部有较多深蓝色沉淀(酚类反应)。
2、 薄层层析:样品均为:延胡索;标准品为:延胡索乙素。
薄层层析样品液:取该品粉末1g,加80%乙醇50ml回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加氨试液使成碱性,加乙醇提取2次,每次20ml,合并乙醇提取液,蒸干,残渣加乙醇溶解使成1ml,作为供试品溶液。
对照品液:取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
展开:2%氢氧化钠水溶液硅胶G薄层板,以正己烷-氯仿-甲醇(7:5:4:1)为展开剂,展距8cm。
显色:依次喷稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液,日光下检视,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕色色斑。 1、取该品粉末2g,加硫酸液0.25mol/L20ml,振摇片刻,滤过。取滤液2ml,加1%铁氰化钾溶液0.4ml与1%三氯化铁溶液0.3ml的混合液,即显深绿色,放置后底部有较多深蓝色沉淀。(酚类反应)
2、取该品粉末2g,加10%醋酸20ml,振摇片刻,滤过。取滤液2ml,滴加碘化铋钾试液,立即产生桔红色沉淀。(生物碱反应)
3、薄层层析:取该品粉末2g,加浓氨水数滴使润湿,密塞15分钟,加苯20ml冷浸24小时,滤过,滤液水浴上浓缩至约2ml供点样。另取四氢巴马亭配成每ml含1mg的对照品溶液5μl,以环己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(5:3:0.5:1滴)为展开剂,展距13cm,取出晾干后置碘蒸气中3-5s,取出在紫外光灯(365nm)下观察,四氢巴马亭显亮绿黄色荧光斑点,样品液色谱中显相同荧光斑点,Rf值约0.45。
物理性质包括颜色、溶沸点、水和其他常见溶剂中溶解度等
化学性质主要是稳定性(加热是否分解、在空气中是否易潮解或被氧化等)、氧化还原性、酸碱性等
生理学性质主要就是毒性,以及中毒的处理方式
就化学性质而言,亚硝酸钠为弱酸强碱盐,溶于水水解成碱性,与强酸反应得到不稳定亚硝酸,然后分解放出一氧化氮、二氧化氮等。从氧化还原性质而言,亚硝酸钠在中性或碱性环境下几乎没有氧化性,但在酸性环境下氧化性较强,能氧化碘离子等还原剂。亚硝酸钠具有一定还原性,能被强氧化剂如高锰酸钾氧化成硝酸钠。
亚硝酸钠的标准检验方法是棕色环实验:取样品溶液,放入硫酸亚铁固体,溶解摇匀后后,沿试管壁缓缓注入较浓的醋酸,在醋酸与试管内溶液的接触面上,如果出现了棕色环,则说明溶液中存在亚硝酸根离子。钠离子用焰色反应确定。