试剂配方中加入氨基硫脲和硫酸镉有何作用?
合成抗结核药氨硫脲和磺胺药物、橡胶助剂和合成树脂添加剂等,还可用作铬的定量及醛酮鉴定的分析试剂己唑醇中间体.。
以硫脲与水合肼为原料进行加热反应制得。此外,以水合肼和硫氰酸铵为原料,以乙醛为催化剂也可制得氨基硫脲。
主要用于制备镉电池和镉肥,也可用作消毒剂和收敛剂 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。
还有很多
常用化学试剂产品报价
品名 规格 计量单位 含税单价
盐酸 AR 500毫升 3.1
盐酸 AR 2500毫升 11.5
硫酸 AR 500毫升 3.1
硫酸 AR 2500毫升 11.5
硝酸 AR 500毫升 4.3
硝酸 AR 2500毫升 14.5
磷酸 AR 500毫升 6.1
甲酸 AR 500毫升 6.5
冰醋酸 AR 500毫升 5.7
草酸 AR 500毫升 4.2
硼酸 AR 500克 4.7
亚硫酸 AR 500毫升 3.3
亚硫酸 AR 2500毫升 9.7
氢溴酸 AR 500毫升 11.5
氢氟酸 AR 500毫升 5
氟硅酸 AR 500毫升 7.5
柠檬酸 AR 500克 4.8
苯甲酸 AR 250克 4.7
高氯酸 AR 500毫升 27
硬脂酸 CP 250克 3.7
甲醇 AR 500毫升 3.3
无水甲醇 AR 500毫升 3.8
正丁醇 AR 500毫升 9.8
无水乙醇 AR 500毫升 4
95乙醇 AR 500毫升 3.7
甲醛40% AR 500毫升 3.5
乙醛40% AR 500毫升 8.5
石油醚30-60 AR 500毫升 4
石油醚60-90 AR 500毫升 4
石油醚90-120 AR 500毫升 4
苯 AR 500毫升 7.9
甲苯 AR 500毫升 6
二甲苯 AR 500毫升 6.4
苯酚 AR 500克 11.3
丙酮 AR 500毫升 5.2
丁酮 AR 500毫升 6.6
乙酸乙酯 AR 500毫升 7
乙酸丁酯 AR 500毫升 9.4
二氯甲烷 AR 500毫升 6.5
四氯化碳 AR 500毫升 10
溴水 AR 500毫升 3.3
氨水 AR 500毫升 2
双氧水30% AR 500毫升 3.5
氯酸钾 AR 500克 8
氯化钾 AR 500克 3.7
铬酸钾 AR 500克 13
氟化钾 AR 500克 11
硫酸钾 AR 500克 7
硝酸钾 AR 500克 5.5
草酸钾 AR 500克 9
溴化钾 AR 500克 10
氢氧化钾 AR 500克 5
重铬酸钾 AR 500克 11
高锰酸钾 AR 500克 8
硫氰酸钾 AR 500克 11
铁氰化钾 AR 500克 20
亚铁氰化钾 AR 500克 8.5
酒石酸钾 AR 500克 14
硫酸铝钾 AR 500克 4.5
无水碳酸钾 AR 500克 5
甲醇钠 CP 250克 9
乙醇钠 CP 250克 13
硝酸钠 AR 500克 4.4
氯化钠 AR 500克 2.1
硅酸钠 AR 500克 2.8
溴化钠 AR 500克 8.5
硫化钠 AR 500克 4.5
氟化钠 AR 500克 5.5
氯酸钠 AR 500克 6
草酸钠 AR 500克 10
醋酸钠 AR 500克 4.5
无水醋酸钠 AR 500克 7.4
碳酸氢钠 AR 500克 3.3
无水碳酸钠 AR 500克 4.5
四硼酸钠 AR 500克 4.5
氢氧化钠 AR 500克 3
亚硝酸钠 AR 500克 2.8
硫代硫酸钠 AR 500克 4.2
EDTA二钠 AR 250G 6
磷酸钠 AR 500克 4.5
重铬酸钠 AR 500克 11
磷酸氢二钠 AR 500克 5
磷酸二氢钠 AR 500克 5.5
无水硫酸钠 AR 500克 4
硫酸氢钠 AR 500克 7
无水亚硫酸钠 AR 500克 3.3
氯化铵 AR 500克 3.2
硝酸铵 AR 500克 5
硫酸铵 AR 500克 3.5
草酸铵 AR 500克 10
碳酸铵 AR 500克 7.5
氟化铵 AR 500克 6.6
醋酸铵 AR 500克 8
硫酸铁铵 AR 500克 5.5
硫酸亚铁铵 AR 500克 4.5
重铬酸铵 AR 500克 14
碳酸氢铵 AR 500克 3.3
硫氰酸铵 AR 500克 9
磷酸氢二铵 AR 500克 7.5
磷酸二氢铵 AR 500克 7
碳酸钙 AR 500克 6
大理石 AR 500克 3.7
草酸钙 CP 500克 13
乙酸钙 AR 250克 11
氧化钙 AR 500克 8
硝酸钙 AR 500克 6
氢氧化钙 AR 500克 2.5
无水氯化钙 AR 500克 4.5
硫酸铜 AR 500克 11
无水硫酸铜 AR 500克 20
硝酸铜 AR 500克 15
氯化铜 AR 500克 18
氯化亚铜 AR 500克 30
氟化铝 AR 500克 23
氧化铝 AR 500克 5
硫酸铝 AR 500克 5.5
硝酸铝 AR 500克 8
无水氯化铝 AR 500克
硫酸铁 AR 500克 9
三氯化铁 AR 500克 4.5
硝酸铁 AR 500克 8
硫化亚铁 CP 500克 5
硫酸亚铁 AR 500克 4
氯化亚铁 AR 500克 8
三氧化二铁 AR 500克 12
四氧化三铁 AR 500克 15
氧化镉 AR 500克 38
醋酸镉 AR 500克 40
氯化镉 AR 500克 42
碳酸镉 AR 500克 40
溴化镉 AR 500克 40
硫酸镉 AR 500克 40
氟化锂 AR 100克 18
碳酸锂 AR 500克 45
氯化锂 AR 500克 40
无水氯化锂 AR 500克 45
氢氧化锂 AR 500克 35
硫酸锂 AR 500克 18
硝酸锶 AR 500克 9
硫酸锶 AR 500克 15
氯化锶 AR 500克 8.5
碳酸锶 AR 500克 15
硝酸铅 AR 500克 8.8
醋酸铅 AR 500克 8.8
二氧化铅 AR 500克 27
红色氧化铅 AR 500克 9
黄色氧化铅 AR 500克 9
氯化钴 AR 100克 12
硝酸钴 AR 100克 14
硫酸钴 AR 100克 12
氧化钴 AR 100克 33
乙酸钴 AR 100克 18
氯化锌 AR 500克 9
硫酸锌 AR 500克 10
醋酸锌 AR 500克 12
硝酸锌 AR 500克 13
氧化锌 AR 500克 18
溴化锌 AR 500克 20
氯化钡 AR 500克 4.4
硝酸钡 AR 500克 8
氢氧化钡 AR 500克 4.4
硫酸钡 AR 500克 8
碳酸钡 AR 500克 9
氧化镁 AR 250克 10
氯化镁 AR 500克 4.5
硫酸镁 AR 500克 3.7
无水硫酸镁 AR 500克 6.5
硝酸镁 AR 500克 15
氯化锰 AR 500克 9
硫酸锰 AR 500克 9
二氧化锰 AR 500克 9
氧化镧 3N 100克 20
硝酸镧 AR 100克 20
氯化镧 AR 100克 20
硫酸镧 AR 100克 20
二氧化锆 AR 100克 21
三氧化二锑 AR 500克 37
活性炭 AR 500克 4.7
氯化铯 AR 5克 20
硫酸铯 AR 5克 20
碳酸铯 AR 5克 20
氢氧化铯 AR 5克 20
硝酸铯 AR 5克 20
重铬酸铯 AR 5克 20
铬酸铯 AR 5克 20
氯酸铯 AR 5克 20
高氯酸铯 AR 5克 20
氯化铷 AR 5克 20
硝酸铷 AR 5克 20
碳酸铷 AR 5克 20
硫酸铷 AR 5克 20
锌粒 AR 500克 24
锌粉 AR 500克 24
铝粉 AR 500克 17
镁粉 LR 500克 20
铜粉 LR 250克 25
铜片 LR 100克 10
铅粒 AR 500克 11
中文名称
碘化镉
中文别名
英文名称
cadmium(2+),diiodide
英文别名
EINECS
232-223-6Cadmium
diiodidecadmium(2+)
diiodideCadmium
iodide
(CdI2)CADMIUM
IODIDEUNII-2F2UPU4KCW
CAS号
7790-80-9
分子式
CdI2
分子量
366.22000
生产方法:
1.将适量金属镉(过量)、水、碘仪器回流1-2h,进行反应,反应结束后,过滤。滤液蒸发浓缩,析出结晶。即得试剂碘化镉
2.将锌棒放入硫酸镉的水溶液中,使镉成为海绵状沉淀。将沉淀的镉用沸水洗涤后,加入碘,经过滤、浓缩、结晶,即为碘化镉。
3.将26g硫酸镉晶体溶于100g水中,往该溶液中投入数根纯锌棒并加以震荡,约一日后将析出的海绵状镉取出在去离子水中煮沸并充分洗涤。然后把它移入小烧瓶中,先加入50mL水,接着缓慢地加入24g碘,并装上冷凝管回流约2h。最后卸下冷凝管继续使溶液沸腾,把过量的碘蒸发掉。当溶液变为几乎无色时,进行过滤,将滤液蒸发浓缩,使之结晶。
4.将20份(质量)碘化钾和15份的硫酸镉溶于水中,将溶液蒸发至干。然后把所得固体用无水乙醇进行萃取,再将萃取液浓缩、结晶,便得到CdI2晶体。由于产品中往往含有碘,可用不含二氧化碳的蒸馏水重结晶一次,然后用无水乙醇重结晶两次,最后置于盛有五氧化二磷的干燥器中减压干燥,便可得纯的CdI2晶体。
GB 5009.33—2010 分光光度法
1、原理
亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定测定。
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。
2、试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。
2.1 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O)
2.2 乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)
2.3 冰醋酸(CH3COOH)
2.4 硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)
2.5 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)
2.6盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl)
2.7亚硝酸钠(NaNO2)
2.8硝酸钠(NaNO3)
2.9锌皮或锌棒。
2.10硫酸镉。
2.11亚铁氰化钾溶液(106 g/L):
称取106.0 g 亚铁氰化钾(2.1),用水溶解,并稀释至1000 mL。
2.12乙酸锌溶液(220 g/L):称取220.0 g乙酸锌(2.2),先加30 mL 冰醋酸(2.3)溶解,用水稀释至1000 mL。
2.13饱和硼砂溶液(50 g/L):称取5.0 g硼酸钠(2.4),溶于100 mL 热水中,冷却后备用。
2.14对氨基苯磺酸溶液(4 g/L) :称取 0.4g对氨基苯磺酸(2.5),溶于100 mL 20 %
(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。
2.15盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2 g 盐酸萘乙二胺(2.6),溶于100 mL 水中,
混匀后,置棕色瓶中,避光保存。
2.16亚硝酸钠标准溶液(200 μg /mL):准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
2.17亚硝酸钠标准使用液(5.0 μg/mL):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00 mL,置于 200 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。
2.17硝酸钠标准溶液(200 μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1232 g 于110 ℃~120
℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于入500 mL 容量瓶中,并稀释至刻度。
2.18硝酸钠标准使用液(5 μg/mL):临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50 mL,置于100 mL
容量瓶中,加水稀释至刻度。
3、仪器和设备
3.1 天平:感量为0.1 mg 和1 mg。
3.2组织捣碎机。
3.3超声波清洗器。
3.4恒温干燥箱。
3.5分光光度计。
4、测定
4.1试样的预处理
新鲜蔬菜、水果:将试样用去离子水洗净,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。
4.2提取
称取5g(精确至0.01 g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水,应按加水量折算),置于
50 mL烧杯中,加12.5 mL 饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以 70 ℃左右的水约300 mL 将试样洗入500 mL容量瓶中,于沸水浴中加热15 min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。
4.3提取液净化
在振荡上述提取液时加入5 mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5 mL 乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度, 摇匀, 放置30 min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30 mL, 滤液备用。
4.4亚硝酸盐的测定
吸取40.0 mL 上述滤液于50 mL带塞比色管中,另吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 亚硝酸钠标准使用液(相当于0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg、4.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10.0μg、12.5 μg亚硝酸钠),分别置于50 mL 带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2 mL 对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3 min~5 min 后各加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15 min,用2 cm 比色杯,以零管调节零点,于波长538 nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。
5、分析结果的表述
5.1亚硝酸盐含量计算
亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量按式(3)进行计算
式中:
X1——试样中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
A1——测定用样液中亚硝酸钠的质量,单位为微克(μg);
m——试样质量,单位为克(g);
V1——测定用样液体积,单位为毫升(mL);
V0 ——试样处理液总体积,单位为毫升(mL)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。
6、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %
你去查这个标准就可以了。如果你还不满意的话,我就去给你查。还请你给我100分吧,我很需要。
GB/T 5009.33—1996
中华人民共和国国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法 Method for determination of nitrite and nitrate in foods GB/T 5009.33—1996 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。 本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。亚硝酸酸盐方法检出限为1 mg/kg,硝酸盐方法检出限为1.4 mg/kg。 第一篇 格里斯试剂比色法(第一法) (一)亚硝酸盐测定 2 原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。 3 试剂 实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均匀分析纯试剂。 3.1 氯化铵缓冲液:1 L容量瓶中加入500 mL水,准确加入20.0 mL盐酸,振荡混匀,准确加入50 mL氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 3.2 硫酸锌溶液(0.42 mol/L):称取120 g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1 000 mL。 3.3 氢氧化钠溶液(20 g/L):称取20 g氢氧化钠用水溶解,稀释至1 L。 3.4 对氨基苯磺酸溶液:称取10 g对氨基苯磺酸,溶于700 mL水和300 mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 3.5 N-1-萘基乙二胺溶液(1 g/L):称取0.1 g N-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100 mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 3.6 显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1 g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 3.7 亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0 mg于硅胶干燥器中干燥24 h的亚硝酸钠,加水溶解移入500 mL容量瓶中,加100 mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500 μg的亚硝酸钠。 3.8 亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00 mL,置于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0 μg亚硝酸钠。 4 仪器 4.1 小型粉碎机。 4.2 分光光度计。 5 操作方法 5.1 样品处理 称取约10.00 g(粮食取5 g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70 mL
中华人民共和国卫生部 1996—06—19 批准 1996—09—01 实施
GB/T 5009.33—1996
水和12 mL氢氧化钠溶液(20 g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20 g/L)调样品pH=8,定量转移至200 mL容量瓶中加10 mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5 mL氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10 min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5 h,用滤纸过滤,弃去初滤液20 mL,收集滤液备用。 5.2 测定 5.2.1 亚硝酸盐标准曲线的制备:吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0.5.0 mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2.5,5,10,15,20,25 μg亚硝酸钠),分别置于25 mL带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5 mL氯化铵缓冲液,加2.5 mL60%乙酸后立即加入5.0 mL显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处静置25 min用1 cm比色杯(灵敏度低时可换2 cm比色杯),以零管调节零点,于波长550 nm处测吸光度,绘制标准曲线。 低含量样品以制备低含量标准曲线计算,标准系列为:吸取0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2,4,6,8,10 μg亚硝酸钠)。 5.2.2 样品测定:吸取10.0 mL上述滤液(5.1)于25 mL带塞比色管中,自5.2.1“于标准管中分别加入4.5 mL氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。 6 计算 1000100012121×××=VVmmX……………………………………(1) 式中:X1——样品中亚硝酸盐的含量,mg/kg; m1——样品质量,g; m2——测定用样液中亚硝酸盐的质量,μg; V1——样品处理液总体积,mL; V2——测定用样液体积,mL。 结果的表述:报告算术均值的二位有效数。 7 允许差 相对相差≤10%。 (二) 硝酸盐测定 8 原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 9 试剂 9.1 氯化铵缓冲溶液(pH9.6~9.7):同3.1。 9.2 硫酸镉溶液(0.14 mol/L):称取37 g硫酸镉(CdSO4·8H2O),用水溶解,定容至1 L。 9.3 盐酸溶液(0.1 mol/L):吸取8.4 mL盐酸,用水稀释至1 L。
中华人民共和国卫生部 1996—06—19 批准 1996—09—01 实施
GB/T 5009.33—1996
9.4 硝酸钠标准溶液:准确称取500.0 mg于110~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于500 mL容量瓶中,加50 mL氯化铵缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1 mg硝酸钠。 9.5 硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0 mL,置于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,临用时现配。此溶液每毫升相当于10 μg硝酸钠。 9.6 亚硝酸钠标准使用液同3.8。 9.7 镉柱(镉粉)。 9.7.1 海绵状镉粉的制备:于500 mL硫酸镉溶液中,投入足够的锌棒经3~4 h,当其中的镉全部被锌置换后,用玻璃棒轻轻刮下,取出残余锌棒,使镉沉底,倾去上层清液,以水用倾斜法多次洗涤,然后移入粉碎机中,加500 mL水,捣碎约2 s,用水将金属细粒洗至标准筛上,取20~40目之间的部分,置试剂瓶中,用水封盖保存,备用。 9.7.2 镉柱还原效率的测定:取25 ml酸式滴定管数支,向柱底压入1 cm高的玻璃棉作垫,上置一小漏斗,将新配制的镉粉带水加入柱内,边装边轻轻敲击柱,排除柱内空气,加镉粉至8~10 cm高,上面用1 cm高的玻璃棉覆盖,上置一贮液漏斗。 当镉柱填装好后,先用25 mL盐酸(0.1 mol/L)洗涤,再以水洗两次,每次25 mL,调节柱流速至3~5 mL/min。镉柱不用时用水封盖,随时都要保持水平面在镉层之上,不得使镉层夹有气泡。 镉柱每次使用完毕后,应先以25 mL盐酸(0.1 mol/L)洗涤,再以水洗两次,每次25 mL,最后用水覆盖镉柱。 柱先加25 mL氯化铵缓冲液,至液面接近海绵镉时,吸取2.0 mL硝酸钠标准使用液(10 μg/mL),经柱还原,控制流速3~5 mL/min,用50 mL容量瓶接收。加入5 mL氯化铵缓冲溶液,液面接近海绵镉时,加入15 mL水洗柱,还原液和洗液一并流入50 mL容量瓶中。加5 mL60%乙酸,10 mL显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处放置25 min。用1 cm比色杯,以标准零管调节零点,于波长550 nm处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率(如镉柱还原率小于95%,应经盐酸浸泡活化处理)。 9.7.3 镉粉还原效率的测定:镉粉使用前,经盐酸浸泡活化处理,再以水洗两次,用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25 mL带塞刻度试管中,至5 mL刻度;用少量水封住。吸取2.0 mL硝酸钠标准使用液加入5 mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞,振摇2 min,静止5 min,用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤,滤液定量收集于50 mL容量瓶中,用15 mL水少量多次地洗涤镉粉,洗液与滤液合并。加5 mL乙酸(60%)后,立即加10 mL显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处置25 min。用1 cm比色杯,以标准零管调节零点,于550 nm波长处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 9.7.4 计算 10020232.132××=mX……………………………………(2) 式中:X2——还原效率,%; 20——硝酸盐的质量,μg; m3——20 μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量,μg;
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1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 10 分析步骤 10.1 样品处理 同5.1。 10.2 测定(用镉柱法或镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐) 10.2.1 甲法(镉柱法):经活化的镉柱先加25 mL氯化铵缓冲液,至液面接近海绵镉时,准确吸取5.1的样品滤液10.0 mL,加入镉柱还原。以下按9.7.2自“控制流速3~5 mL/min”起依法操作。 10.2.2 乙法(镉粉法):准确吸取5.1的样品滤液10.0 mL,置于盛有高度5 mL镉粉的25 mL带塞刻度试管中。自“加入5 mL氯化铵缓冲液…”按9.7.3依法操作。 注:蔬菜、腌菜类食品中硝酸盐含量较高,可根据样品中硝酸盐的实际含量,将样品溶液稀释至适当浓度。 11 计算 1000)/(1000232.1)(344653××××−=VVmmmX……………………………………(3) 式中:X3——样品中硝酸盐的含量,mg/kg; m4——样品的质量,g; m5——经镉粉还原后测得亚硝酸钠的质量,μg; m6——直接测得亚硝酸盐的质量,μg; 1.232——亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数。 V3——样品处理液体积,mL; V4——测定用样液体积,mL。 结果的表述:报告算术平均值的两位有效数。 12 允许差 相对相差≤10%。 第二篇 示波极谱法(亚硝酸盐测定)(第二法) 13 原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料,该偶氮染料在汞电极上还原产生电流,电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系,可与标准曲线比较定量。 14 试剂 14.1 亚铁氰化钾溶液:称取106.0 g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],用水溶解,并稀释至1 000 mL。 14.2 乙酸锌溶液:称取220.0 g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],加30 mL冰乙酸溶于水,并稀释至1 000 mL。 14.3 饱和硼砂溶液:称取5.0 g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于100 mL热水中,冷却后备用。 14.4 对氨基苯磺酸溶液(8 g/L):称取2 g对氨基苯磺酸,用热水溶液,再加25 mL盐酸(1.0 mol/L),移至250 mL容量瓶稀释至刻度。
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14.5 8-羟基喹啉溶液(1 g/L):称取0.250 g 8-羟基喹啉,加4 mL盐酸(0.1 mol/L)和少量水溶解,移至250 mL容量瓶稀释至刻度。 14.6 EDTA溶液(0.10 mol/L):称取3.722 gEDTA(C10H14N2O8Na·2H2O)加水30 mL溶解,转入100 mL容量瓶中用水稀释至刻度。 14.7 氨水(5%):吸取28%的浓氨水5.00 mL于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。 14.8 亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.100 0 g亚硝酸钠于硅胶干燥器中24 h,加水溶解移入500 mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于200 μg亚硝酸钠。 14.9 亚硝酸钠标准使用液:准确称取亚硝酸钠标准溶液5.00 mL于200 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠。再取10.00 mL该稀释液于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于0.5 μg的亚硝酸钠。 15 仪器 15.1 小型绞肉机。 15.2 JP-2A或JP-1A示波极谱仪。 16 操作方法 16.1 样品处理 称取5.000 g经绞碎混匀的样品(午餐肉,火腿肠可称10.00~20.00 g),置于50 mL烧杯中,加12.5 mL硼砂饱和液,搅拌均匀,以70℃的水300 mL将样品洗入500 mL容量瓶中,于沸水溶中加热15 min取出后冷却至室温,然后一面转动,一面加入5 mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5 mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置30 min,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液50 mL,滤液备用。 16.2 测定 吸取3 mL上述滤液于10 mL容量瓶(或比色管)中,另取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00 mL亚硝酸钠标准溶液(相当于0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25,1.50 μg亚硝酸钠)于10 mL容量瓶(或比色管)中。于标准与样品管中分别加入0.20 mL EDTA溶液(0.10 mol/L),1.50 mL对氨基苯磺酸溶液(8 g/L),混匀,静止3~4 min后各加入1.00 mL8-羟基喹啉溶液(1 g/L)和0.5 mL氨水(5%),用水稀释至刻度,混匀,静止10~15 min,将试液全部转入电解池中(10 mL小烧杯)。在示波极谱仪上采用三电极体系进行测定(滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为铺助电极)。 测定参考条件: 原点电位调节在-0.2 V; 倍率为0.1(可以根据试样中亚硝酸盐含量多少选择合适的倍率,含量高,倍率高,倍率选择在0.1以上;反之,倍率选择在0.1以下); 电极开头拔至三电极、导数档; 测量开关拔至阴极。 将三电极插入电解池中,每隔7 s仪器自行扫描一次,在荧光屏上记录-0.56 V左右(允许电位波动10~20 mV)的极谱波高,绘制标准曲线比较。 17 计算 10001000)/(100056784××××=VVmmX……………………………(4)
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式中:X4——样品中亚硝酸盐的含量,g/kg; m8——测定用样液中亚硝酸盐的质量,μg; V5——样品溶液的总体积,mL; V6——测定用样液的体积,mL; m7——样品质量,g。 结果表述:报告算术平均值二位有效数。 18 允许差 相对相差≤10%。 附加说明: 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所、河南省食品卫生监督检验所、吉林省卫生防疫站、青岛医学院负责起草;第二法由华中师范大学、湖北省食品卫生监督检验所、武汉同济医学大学负责起草。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 中华人民共和国卫生部 1996—06—19 批准 1996—09—01 实施
陶瓷制品中有毒重金属元素的危害主要是指铅和镉,搪瓷制品中有毒重金属元素的危害主要是指铅、镉、锑等。有毒重金属元素主要来源于用作釉料和色料的铅、镉化合物,因此以颜色、画面等作为装饰的制品比不作任何装饰的白胎制品的潜在危害就大得多。铅并非人体所必需的金属元素,但能随着食物、罐头食品、水源及劣质药物等进入人体内。每人日平均摄入量约为0.1~0.6毫克;如果不及时排泄,就可能会发生慢性中毒。研究表明,婴儿和儿童对铅毒害最为敏感,孕妇应当避免铅的毒害以免影响到胎儿的发育。铅中毒的途径主要通过呼吸道和消化道。可溶性镉化合物属中等毒性类,能抑制人体内各种含巯基的酶系统,使组织代谢发生障碍,也能损伤局部组织细胞,引起炎症和水肿。可溶性镉化合物导致人体中毒的量为15~30毫克,硫酸镉对人的致死量为30克。据法国全国环境卫生科学研究所的德米里·戈尔德宁研究小组发表一篇最新研究报告称,低强度但长期地接触镉可能会导致癌变。陶瓷、搪瓷制品中的铅、镉造成危害的主要途径是通过盛装食物时与其酸性溶液接触而溶解至食物中,从而进入人体内。
大多数国家都对陶瓷、搪瓷制品的铅、镉溶出量有严格的限量要求,我国也不例外,国家标准GB12651-2003《与食物接触的陶瓷制品铅、镉溶出量允许极限》规定:扁平制品:铅小于5.0毫克/升,镉小于0.50毫克/升;除杯类以外的小空心制品:铅小于2.0毫克/升,镉小于0.30毫克/升;杯类:铅小于0.5毫克/升,镉小于0.25毫克/升;除罐以外的大空心制品:铅小于1.0毫克/升,镉小于0.25毫克/升;罐:铅小于0.5毫克/升,镉小于0.25毫克/升。国家标准GB4804-84《搪瓷食具容器卫生标准》规定:铅小于1.0毫克/升,镉小于0.5毫克/升,锑小于0.7毫克/升。因此,我们平常在购买、使用陶瓷、搪瓷制品时,就要格外注意其安全卫生问题了,应尽量要求商家铅、镉溶出量检测合格证明,或者选择白胎、釉下彩、釉中彩等类型的制品,对于有画面装饰的,应挑选那些表面光洁、装饰面积小、没有毛孔的制品。
墙地砖、卫生洁具存在的主要危害是放射性污染,主要是由其原料带来的。放射性污染的高危害性是众所周知的,因此在购买、使用这些制品时,一定要要求商家提供放射性检测合格证,国家标准GB6566-2001《建筑材料放射性核素限量》中规定:装修材料中天然放射性核素镭-226、钍-232、钾-40的放射性比活度同时满足IRa≤1.0和Ir≤1.3要求的为A类装修材料,其产销和使用范围不受限制。不满足A类装修材料要求但同时满足IRa≤1.3和Ir≤1.9要求的为B类装修材料,不能用于Ⅰ类民用建筑(如住宅、老年公寓、托儿所、医院和学校等)的内饰面。IRa为镭-226的内照射指数,Ir为镭-226、钍-232、钾-40的外照射指数;同时还规定:各企业进行产品销售时,应持具有资质的检测机构出具的,符合本标准规定的天然放射性核素检验报告。
另外,搪瓷制品和含有金、银装饰的陶瓷制品是不能放在微波炉中使用的,否则就有可能发生安全事故。
所以要注意保护自己哦~
硫化氢(H2S)为无色气体,分子量34.08;沸点-83℃.对空气相对密度1.19,在标准状况下1L气体质量为1.54g,1体积水溶解2.5体积硫化氢,其水溶液呈酸性.与重金属盐反应可以生成不溶于水的重金属硫化物沉淀.硫化氢能被氧化,根据氧化条件和氧化剂的不同,氧化的产物也不同,与碘溶液作用生成单体硫,在空气中燃烧生成SO2,和氯或溴水溶液作用生成硫酸.
在自然界动植物中氨基酸腐烂时产生硫化氢,某些热泉水及火山气体中含有低浓度的硫化氢,在很多天然气中含有较高浓度的硫化氢.在工业上,炼焦炉和合成纤维以及石油化工和煤气生产等常排出混有硫化氢的废气污染大气.硫化氢在大气中很不稳定,逐渐氧化成单体硫、硫的氧化物和硫酸盐.水蒸气和阳光会促使这种氧化作用.
硫化氢是有腐蛋的恶臭味,人对硫化氢的嗅觉阈为0.012~0.03mg/m3.硫化氢是神经毒物,对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用.硫化氢对农作物的毒害要比对人的毒害轻得多.
硫化氢化学测定方法很多:有硫化银比色法,乙酸铅试纸法,检气管法和亚甲基蓝比色法等.其中以亚甲基蓝比色法应用最普遍,且方法灵敏,适用于大气测定.由于硫化氢极不稳定,在采样和放置过程中易被氧化和受日光照射而分解,所以吸收液成分选择应要考虑到硫化氢样品的稳定性问题.因此,在碱性氢氧化镉吸收液中加保护胶体,如阿拉伯半乳聚糖或聚乙烯醇磷酸铵,将所形成的硫化镉隔绝空气和阳光,减小氧化和光分解作用.用锌氨络盐溶液加甘油作吸收液是将H2S形成络合物使其稳定.
硫化氢仪器测定有库仑滴定法和火焰光度法,其原理与本章第一节二氧化硫相似.所用选择性过滤器要让H2S定量通过,又能排除其他干扰气体.
一、聚乙烯醇磷酸铵吸收-亚甲基蓝比色法〔1〕
(一)原理
空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀.吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用.然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,比色定量.
(二)仪器
(1)气泡吸收管 普通型,有10m1刻度线,并配有黑色避光套.
(2)空气采样器 流量范围0.2~2L/min,流量稳定.使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%.
(3)具塞比塞管 10ml.
(4)分光光度计 用20mm比色皿,在波长665nm处,测定吸光度.
(5)渗透管配气装置 渗透管恒温浴的温度应控制在±0.1℃之内,配气体系统中气体流量误差应小于2%.
(三)试剂
(1)吸收液 称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中.临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混匀,再用水稀释至1L.此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取.贮于冰箱中可保存一周.
(2)对氨基二甲基苯胺溶液 量取50ml硫酸,缓慢加入30ml水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基-N,N-二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕,溶于硫酸溶液中.置于冰箱中,可保存一年.临用时,量取2.5ml此溶液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml.
(3)三氯化铁溶液 称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中,稀释至100ml.若有沉淀,需要过滤后使用.
(4)混合显色液 临用时,按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合.此混合液要现用现配,若出现有沉淀物生成,应弃之不用.
(5)磷酸氢二铵溶液 称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中,并稀释至100ml.
(6)碘酸钾标准溶液 c(1/6KIO3)=0.1000mol/L,准确称量3.5668g经105℃干燥2h的碘酸钾(优级纯),溶于新煮沸冷却的水中,移入1L容量瓶中,加水稀释至刻度.
(7)5g/L淀粉溶液 称量0.5g可溶性淀粉,加5ml水调成糊状后,再加入100ml沸水中,并煮沸2~3min,至溶液透明,冷却.临用现配.
(8)硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1mol/L,称量26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸冷却后的水中,加入0.2g无水碳酸钠,并用水稀释至1L,贮于棕色瓶中,如混浊要过滤.放置一周后,按下述方法标定浓度.
准确量取25.00ml 0.1000mol/L碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸冷却的水,再加3g碘化钾和10ml冰乙酸.摇匀后,暗处放置3min,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色.再加1ml5g/L淀粉溶液,呈蓝色,再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点.记录所用硫代硫酸钠溶液体积.重复做两次滴定,所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05ml.硫代硫酸钠标准溶液的浓度用下式计算:
式中M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积,ml.
(9)0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液:准确吸量100ml0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液,用新煮沸冷却后的水稀释至1L.
(10)碘溶液 c(1/2I2)=0.1mol/L,称量40g碘化钾,溶于25ml水中,再称量12.7g碘,溶于碘化钾溶液中,并用水稀释至1L,移入棕色瓶中,暗处贮存.
(11)0.01mol/L碘溶液 准确吸量100ml 0.10mol/L碘溶液于1L棕色容量瓶中,另称量18g碘化钾溶于少量水后,移入容量瓶中,用水稀释至刻度.
(12)(1+1)盐酸溶液 50ml盐酸与50ml水相混合.
(13)标准溶液 取硫化钠晶体(Na2S·9H2O),用少量水清洗表面,用滤纸吸干.称量0.71g硫化钠晶体,溶于新煮沸冷却的水中,再稀释至1L.用下述的碘量法标定浓度.标定后,立即用新煮沸冷却水稀释成1.00ml含5μg的硫化氢标准溶液.由于硫化钠在水溶液中极不稳定,稀释后应立即做标准曲线,标准溶液必须每次新配,现标定,现使用.
标定方法:准确吸量20.00ml 0.01mol/L碘的标准溶液于250ml碘量瓶中.加90ml水,加1ml(1+1)盐酸溶液.准确加入10.00ml硫化钠溶液,混匀,放在暗处3min.再用0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加1ml新配制的5g/L淀粉溶液呈蓝色,用少量水冲洗瓶的内壁,再继续滴定至蓝色刚刚消失(由于有硫生成,使溶液呈微混浊色.此时,要特别注意滴定终点颜色突变).记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积.同时另取10ml水做空白滴定,其滴定步骤完全相同,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积.样品滴定和空白滴定各重复做两次,两次滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积误差不超过0.05ml,硫化氢浓度用下式计算:
式中c硫化氢的浓度,mg/ml;
V2——空白滴定所用硫代硫酸钠的体积,ml;
V1——样品滴定所用硫代硫酸钠的体积,ml; M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
17——1/2H2S硫化氢的摩尔质量,g/mol.
(14)硫化氢渗透管购置用称重法校准过的渗透管,渗透率范围为0.02~0.5μg/min,不确定度为2%.
(四)采样
用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管,以1~1.5L/min流量,避光采气30L.根据现场硫化氢浓度,选择采样流量,使最大采样时间不超过1h.采样后的样品也应置于暗处,并在6h内显色;或在现场加显色液,带回实验室,在当天内比色测定.记录采样时的温度和大气压力.
(五)分析步骤
1.绘制标准曲线
(1)用标准溶液绘制标准曲线 按下表制备标准色列管,先加吸收液,后加标准液,立即倒转混匀.
各管立即加1ml混合显色液,加盖倒转一次,缓缓混合均匀,放置30min.加1滴磷酸氢二钠溶液,摇匀,以排除Fe3+的颜色.用20mm比色皿,以水作参比,在波长665nm处,测定各管吸光度.以硫化氢含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率.以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg).
(2)用标准气体绘制标准曲线 将已知渗透率的硫化氢渗透管,在标定渗透率的温度下,恒温24h以上.用纯氮气以较小的流量(约250ml/min),将渗透出来的硫化氢气体带出,并与零空气进行混合和稀释,调节空气的流量得到不同浓度的硫化氢标准气体.用下式计算硫化氢标准气体的浓度:
式中c——在标准状况下硫化氢标准气体的浓度,mg/m3;
p——硫化氢渗透管的渗透率,μg/min;
Q1——标准状况下氮气流量,L/min;
Q2——标准状况下稀释空气流量,L/min.
例如渗透率为0.05μg/min,氮气流量为0.25L/min,空气流量为4.75L/min,则硫化氢浓度为0.01mg/m3.在可测浓度范围内(0.005~0.13mg/m3),至少制备4个浓度点的硫化氢标准气体,并以零浓度空气作试剂空白.各个浓度点的标准气体,按常规采样的操作条件,采集一定体积的标准气体,采样体积应与预计在现场采集空气样品的标准状态采样体积相同(如采样流量1.0L/min,采气体积30L).然后各浓度点的样品溶液用水补至采样前的吸收液的体积,按用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤显色,并测定各浓度点的样品溶液的吸光度.以硫化氢标准气体的浓度(mg/m3)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线并计算回归线的斜率,以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bg(mg/m3).
2.样品测定
采样后,用水补充到采样前的吸收液的体积.由于样品溶液不稳定,应在6h内,按用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤显色,测定吸光度.
在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液,按相同的操作步骤作试剂空白测定.
如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围,则可取部分样品溶液用吸收液稀释后再分析,计算浓度时,要乘以样品溶液的稀释倍数.
(六)计算1.标准溶液制备标准曲线
式中c——空气中硫化氢浓度,mg/m3;
A——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空白溶液的吸光度;
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg;
D——分析时样品溶液的稀释倍数;
V0——换算成标准状况下的采样体积,L.
2.标准气体制备标准曲线
式中Bg——用标准气体绘制标准曲线得到的计算因子,mg/m3;
其他符号与上式相同.
(七)说明
(1)方法的灵敏度 10ml吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度.
(2)方法检出限为0.1μg/10ml,测定范围为10ml样品溶液中含0.2~4μg硫化氢.若采样体积为30L时,最低检出浓度为0.003mg/m3,则可测浓度范围为0.007~0.13mg/m3,如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减少采样体积,或取部分样品溶液,进行分析.
(3)方法的重现性 用标准溶液制备标准曲线时,各浓度点重复测定的平均相对标准差为6%,斜率平均值在95%概率的置信范围为0.155±0.010(μg-1).本法对硫化氢渗透管的渗透率重复测定的相对标准差为2%.
(4)方法的准确度 流量误差不超过5%.用本法测定硫化氢渗透管的渗透率与用重量法测得值(重量法测定的不确定度为2%)相比较,平均为96%.
(5)干扰及排除 由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期间和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析.空气中sO2 浓度小于1mg/m3,NO2 浓度小于0.6mg/m3,不干扰测定.
(6)方法原理的反应式
二、锌氨络盐吸收-亚甲基蓝比色法
(一)原理
空气中硫化氢被碱性锌氨络盐〔Zn(NH3 )4〕·(OH)2溶液吸收形成稳定的络合物〔Zn(NH3)4〕·S.在硫酸溶液中,硫化氢与盐酸-4-氨基-N,N-二甲基苯胺和三氯化铁溶液作用生成亚甲基蓝,比色定量.
(二)仪器
同本节一法.
(三)试剂
吸收液 碱性锌氨络盐Zn(NH3)4·(OH)2.称量5g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于约500ml水中,另称量6g氢氧化钠溶于约300ml水中,将两种溶液混合,此时有氢氧化锌沉淀形成.然后,称量70g硫酸铵加入溶液中,边加边搅拌,使氢氧化锌沉淀溶解,再加入50g甘油,搅匀,再用水稀释至1L.
其他试剂配制同一法(968页).
(四)采样
同一法(968页).
(五)分析步骤
同一法(968页).
(六)计算
同一法(968页).
(七)说明同.因此,两法的灵敏度,最低检出浓度和测定范围是一样的.
(2)本法的吸收液是碱性锌氨络盐溶液,它与H2S反应形成稳定的络合物
吸收 H2S+Zn(NH3)4·(OH)2→〔Zn(NH3)4〕S+2H2O
(3)本法样品稳定性不及一法.
参考文献
1 崔九思等.居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法——亚甲蓝分光光度法(GB11742—89).北京:中国标准出版社,1990
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