月桂酸二乙醇胺的制备
月桂酰二乙醇胺的合成及性能研究
脂肪酸烷醇酰胺的制备方法有3种:一是用脂肪酸直接与二乙醇酰胺反
应,该法工艺简单,产品水溶性好,但纯度低,只含有60%、65%的活性成分,品质
较差,为低活性烷醇酰胺.二是用脂肪酸甲酯与二乙醇胺反应,产物含有90%以上的活性成分,为高活性烷醇酰胺,其反
应温度低,时问短,对设备的要求较低,但工艺复杂,原料消耗大,成本高,产物在室
温下为胶态或固态,水溶性较差,三是改
进的一步法(两步法反应)E9,第一步是使脂肪酸与部分二乙醇胺反应,以利于
多生成酰胺单酯和酰胺双酯第二步在
碱性催化剂和剩余二乙醇胺的作用
将酰胺单酯,酰胺双酯氨解为产物烷酰胺,可使产品的产率提高
合成原理:
(1)脂肪酸和二乙醇胺直接合成法:该法工艺简单,但是成本高,副反应多,一般很少采用。
(2)精制油与二乙醇胺直接反应,也称一步法。在实用中烷醇酰胺通常由脂肪酸(FA)与过量的二乙酸胺(DEA)制成(1:2 、1:1.5型)以保证脂肪酸反应完全,所得的产物是等摩尔酰胺与DEA的缔合物,有良好的水溶性。该法成本较低,但产品色泽深,其中烷醇酰胺的含量仅7O 左右,因而在国际市场上缺乏竞争力,国内中小厂家目前多采用该方法。
(3)由椰子油与醇进行酯交换反应生成椰油酸酯,再与二乙醇胺反应生成产物.也称二步法。目前国内外大企业均采用较先进的甲酯法,该法反应温度低,所得产品色泽淡、透明度好、增稠性能高。其中月桂酸二乙醇酰胺的含量可达85以上,且原料成本与一步法持平,故产品的竞争力强。
酯交换法工艺流程相对复杂,合成过程中涉及到甲醇的弥散、劳动保护、防火、防爆等问题。若使用油和甲醇合成高级脂肪酸甲酯,需要进一步分离产物中的甘油。因而甲酯化法设备投资比较大,更须需要相对严格的后期管理。
传统的6501产品均采用椰子油作为原料,近些年来由于椰子油价格不断上涨,越来越多的厂家采用棕榈油、棉籽油等油脂来部分代替椰子油。由于成品分子量大,熔点高,在常温状态较醇椰子油制品粘稠许多。因而按照棕榈油的添加量分为高粘和超高粘等型号。
1、 由二乙醇胺经硫酸脱水环合而得。将二乙醇胺加入水反应锅内,在60℃以下滴加硫酸,加毕,升温于185-195℃,保温30min。冷至60℃以下,滴加氢氧化钠液至pH=11,冷却,过滤,滤液精馏,收集130℃以下馏分,精吗啉含量可达99.5%以上。该法原料易得,已成为世界生产吗啉的主要方法。由二恶烷与氨气相催化反应而可制得吗啉。
2、 由二乙醇胺在硫酸存在下脱水环合而制得。将二乙醇胺加入反应锅内,在60℃以下滴加H2SO4 ,加毕升温至185~195℃,保温30min,冷却至60℃,滴加NaOH溶液,使pH=11,冷却过滤,滤液精馏,收集130℃以下馏分即为吗啉。 也可用二乙二醇和氨在催化剂存在和压力下制得吗啉。该方法原料易得,成为世界上生产吗啉的主要方法。 精制方法:将吗啉与金属钠一起回流1小时,在干燥氮气流下常压蒸馏精制。或用无水硫酸钙干燥后分馏。也可以将吗啉制成草酸盐,用60%%乙醇重结晶2次,加入浓氢氧化钾水溶液使吗啉游离出来,分离后用固体氢氧化钾干燥,再用金属钠干燥,然后分馏。
3. 由二甘醇与氨在氢气和镍催化剂存在下于30~40MPa大气压和150~400℃温度下反应制得。或者由二乙醇胺与过量的浓盐酸(或浓硫酸)作用制得。
4. 在酸性环境下使二乙醇胺闭环就能制成吗啉,然后通过精馏提纯。
1、氯乙醇法,以氯乙醇为原料在碱性介质中水解而得,该反应在100℃下进行。
2、环氧乙烷水合法,环氧乙烷水合法有直接水合法和催化水合法,水合过程在常压下进行也可在加压下进行。
3、目前有气相催化水合法 以氧化银为催化剂,氧化铝为载体,在150~240℃反应,生成乙二醇。
4、乙烯直接水合法 乙烯在催化剂存在下在乙酸溶液中氧化生成单乙酸酯或二乙酸酯,进一步水解均得乙二醇。
5、环氧乙烷与水在硫酸催化剂作用下进行水合反应,反应液经碱中和、蒸发、精馏即得成品。
6、甲醛法。
7、以工业品乙二醇为原料,经减压蒸馏,于1333Pa下,收集中间馏分即可。
8、将乙二醇真空蒸馏,所得主要馏分用无水硫酸钠进行较长时间干燥,然后用一支好的分馏柱重新真空蒸馏。
扩展资料:
乙二醇的毒理环境:
毒性:属低毒类。
急性毒性:LD508.0~15.3g/kg(小鼠经口);5.9~13.4g/kg(大鼠经口);1.4ml/kg(人经口,致死)
亚急性和慢性毒性:大鼠吸入12mg/m3(连续多次)八天后2/15只动物眼角膜混浊、失明;人吸入40%乙二醇混合物9/28人出现短暂昏厥;人吸入40%乙二醇混合物加热至105℃反复吸入14/38人眼球震颤,5/38人淋巴细胞增多。
危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、水。
参考资料来源:百度百科-乙二醇
2、质量好,副产物少。控制环乙/甲胺比例,可以防止高沸物的产生,产品色泽很好,几乎无色,经工业化证明其产品色度远比釜式反应器为好。
3、能耗极低。管式反应可以用无水一甲胺,釜式工艺均用40%甲胺水溶液,后者蒸水能耗极大,且产品水含量偏高。
4、产量高。连续化反应工艺,开工,停工方便,单位小时产量可调。
本工艺已经600吨/年工业规模检验,完全达到国际水平。研究开发人员已经成功开发出国产万吨级乙醇胺生产工艺,并达到国际水平,积累了丰富的经验,为MDEA的生产工艺提供了有力的保障。