在1-苯乙醇的制备中为什么要将温度控制在50度以下
在1-苯乙醇的制备中要将温度控制在50度以下,是因为在制备中需要滴加苯乙酮,而苯乙酮在温度高于50°时会挥发。因此怎个制备过程,温度都必须控制在50°一下,否则无法制得1-苯乙醇。
【概况】
WinID:02EN
中文名称:(R,S)-(±)-1-苯乙醇
英文名称:(R,S)-(±)--1-Phenylethanol
别名名称:苯乙醇 ,α-苯乙醇 苏合香醇,Α甲基苯甲醇1-苯乙醇,DL-仲-苯乙醇,DL-1-苯基乙醇,Α-甲苄醇甲苄醇,1-苯基乙醇
更多别名:(±)-α-Methylbenzyl alcohol Methyl phenyl carbinol Styracitol Styralyl alcohol,α-Phenethyl alcohol,Styralyl alcohol
分子式:C8H10O
分子量:122.17
【物理数据】
1. 性状:无色液体,有花香味,香气似栀子花、玫瑰、紫丁香等。
2. 沸点(ºC,101.3kPa):203.4(99.3kpa)
3. 熔点(ºC):20
4. 相对密度(g/mL,20ºC):1.0129
5. 相对密度(g/mL,25ºC):1.0095
6. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):4.22
7. 折射率(n20ºC):1.5275
8. 折射率(n25ºC):1.5254
9. 闪点(ºC,闭杯):85
10. 相对蒸发速度(乙醚=1):约1700
11. 蒸气压(kPa, 20ºC):0.0073
12. 溶解度(%,20ºC,水):2.3
13. 溶解性:能与乙醇、乙醚等混溶。
14. 相对密度(20℃,4℃):1.0135
15. 相对密度(25℃,4℃):1.0095
16. 临界温度(ºC):426.85
17. 临界压力(MPa):3.8
方法一:在500mL的四口烧瓶中加入一定量的苯、催化剂,体系温度冷却至约5℃后,由恒压滴液漏斗滴加苯与环氧乙烷的混合液,控制滴加速度以维持恒定的反应温度,滴加完毕,水解,分出有机相,常压蒸出苯,再减压蒸馏得产品。
方法二:在置有带汞封的搅拌器、温度计、长回流冷凝管和滴液漏斗的1000mL四口烧瓶中,加入60mL先用无水氯化钙后用金属钠干燥过的二甲苯及21g(0.9mol)金属钠丝。用油浴加热至二甲苯层下的金属钠全部熔化(钠熔点为97.5℃),缓慢地开动搅拌器,使钠分散为细小的球珠。去掉油浴,待冷却到60℃以后,用滴液漏斗尽快地加入25g(0.15m01)苯乙酸乙酯和150g无水乙醇的混合液,然后经回流冷凝管上口再倒入200g无水乙醇。当反应趋于缓慢时,用水浴加热至钠全部溶解。蒸馏回收乙醇,在减压下蒸馏回收苯和二甲苯,瓶中残余物用水稀释。然后用苯萃取2次。苯萃取液用无水硫酸镁干燥,常压蒸馏回收苯,减压蒸馏,在116~118℃/3.3kPa下收集β-苯乙醇 。
,还是“2-苯基-1-乙醇”
啊?
2-苯基-1-乙醇更好制,那就先说说它吧:
(1)电解饱和氯化钠溶液:2nacl
+
2h2o ==通电==
2naoh
+
h2↑
+
cl2↑;
(2)氯气、水和乙烯反应生成氯乙醇:cl2
+
h2o
==
clch2ch2oh
+
hcl,这一部相当于ch2=ch2和次氯酸的加成;
(3)苯、氯乙醇在氯化铝(alcl3)或氯化铁(fecl3)的催化下,与苯发生取代反应,生成2-苯基-1-乙醇:
C6H6+C2H2=C6H6CHCH2(苯乙烯)
C6H6CHCH2+H2O=C6H6CH2CH2OH(苯乙醇)
H2 + Cl2 ==点燃== 2HCl
CH2=CH2 + HCl → CH3CH2Cl
苯 + CH3CH2Cl →AlCl3,25`C→ 乙苯 +HCl
乙苯 →Fe3O4,600`C→ 苯乙烯 + H2
苯乙烯 + H2O →催化剂→ 苯乙醇
1、可有多种制法:苯乙酸催化还原、β-苯乙醇催化氧化以及采用苯乙烯、环氧苯乙烷、桂酸及其酯类为原料的方法都能制得2-苯基乙醛。工业生产是在铜的存在下,用空气在加热的条件下将β-苯乙醇氧化而得。反应是放热的,同时发生苯乙醛氧化成苯乙酸以及苯乙醛聚合等副反应,氧化产物中醛的含量约为50%,所得粗品经水洗、减压蒸馏而得成品。
2、主要采用合成法。以苯甲醛和一氯乙酸乙酯为原料,在乙醇钠存在下反应而得。
3、烟草:BU,56;OR,57;OR,26;FC,BU,OR,18;合成:有苯乙醇经氧化,或由苯乙酸乙酯经还原而制得。
4、制法:于装有搅拌器的反应瓶中,加入2-碘-1-苯基乙醇(2)20g(81mmol),100mL水,250mL纯化的二氧六环。搅拌下于10min滴加45g硝酸银溶于100mL水的溶液。加完后继续搅拌反应15min,过滤,石油醚提取。有机层水洗后,用含40g亚硫酸氢钠的水溶液提取2次,每次100mL。过滤生成的沉淀,水洗,石榴醚洗涤,得苯乙醛亚硫酸氢钠加成物28g,收率52%。