测定苯酚的方法

检验的话可用溴水或FeCl3溶液

①用溴水

现象：苯酚中加入溴水会生成白色沉淀

原理：溴与苯酚生成白色三溴苯酚 C6H6OH + 3 Br2 =C6H3OHBr3 ↓ + 3HBr

注意：苯酚浓度不能太大，否则会溶解生成的C6H3OHBr3，看不到沉淀产生。

②用FeCl3溶液

现象：苯酚中加入FeCl3溶液会使溶液变成紫色

原理：苯酚与FeCl3生成紫色的[Fe(C6H5O)6]3-络离子FeCl3 + 6 C6H5OH === H3[Fe(C6H5O)6] + 3 HCl

注意：这个现象很明显，注意是溶液变成紫色，不是产生紫色沉淀。

方法提要

在酸性条件下，用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物，乙腈解析柱中有机酚，高效液相色谱-紫外检测器检测。

方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10～50ng/L水平。

仪器

高效液相色谱仪带紫外检测器，恒流梯度泵系统。

色谱柱WatersSymmetryC8，4.6mm×250mm，粒径5μm或性质相似的色谱柱。

GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净，湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂，打开活塞放出甲醇，直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂，再用10mL水淋洗树脂，每次淋洗保持液面不低于树脂床。

针头过滤器孔径0.45μm，直径13mm，有机系。

固相萃取装置12管固相萃取装置。

真空泵。

采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

氮吹仪。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。

K.D浓缩瓶25mL，带1mL定量管，须标定容积后使用。

试剂

空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。

高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。

硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。

乙腈，甲醇HPLC级。

丙酮(C3H6O)农残级。

乙酸。

盐酸。

标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚六种的混标，购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日，数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。

替代物标准2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚混标。

样品的采集与保存

1)水样采集。必须采集在玻璃容器中，在采样点采样及盖好瓶塞时，样品瓶要完全注满，不留空气。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。

2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。

分析步骤

1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜，去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量，取水样50～1000mL，加入2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚等替代物标准，用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后，用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱，前两次淋洗液需在柱中平衡10min，后两次平衡2min，合并淋洗液，最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤，HPLC分析。

2)校准曲线。

3)高效液相色谱分析条件。

紫外检测器:双波长检测，检测波长280nm和290nm。柱温35℃。

流动相组成:A泵，99%水+(1+99)乙酸B泵，100%乙腈。

流动相流量:1mL/min，恒流。梯度洗脱，洗脱程序，见表82.41。

表82.41 洗脱程序

4)色谱图的考察。见图82.13。

定性与定量分析

1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间，确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证，如GC-MS等技术。

图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)

2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%，则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时，6 种酚类的最大吸收波长不同，为提高分析灵敏度，苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量对硝基酚、2，4 -二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。

方法性能指标

1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法，配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品，按选定的工作条件分析，重复检测 7 次，计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。

表82.42 方法精密度、检出限及线性范围

2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中，用 502 树脂固相萃取柱吸附富集，洗脱后定容 1.0mL，HPLC 测定，计算加标回收率。结果见表82.43。

表82.43 方法的准确度

3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后，分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品，及未加入标准样品的 1L 水，经水样预处理，在 HPLC 上检测，得到加标回收率。

表82.44 地表污水加标回收率

注: 2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚为替代物，回收率均符合控制限要求。

第二种就是加入溴水（不是液溴），若有白色沉淀就可能有酚（但是这种方法有局限，如果酚羟基的邻对位都有其他的集团九检测不出来）

用量筒量取一定体积（30ml)加一滴酚酞试剂,容量瓶和胶头滴管配制一定浓度的NaOH，用碱性滴定管滴定到出现粉红色，根据消耗的NaOH体积，NaOH浓度和苯酚体积，算苯酚含量。

这应该能看懂吧？

五氯酚：气相色谱法

二氯酚和五氯酚：气相色谱-质谱法

挥发酚有两种方法：

1）4-氨基安替比林分光光度法（其中，含量较低的情况下建议用4-氨基安替比林萃取光度法；含量较高的情况下建议用4-氨基安替比林直接光度法）

2）溴化滴定法

含量很高的情况下，建议用滴定法，这样更准确。

以上具体操作步骤请看考《水和废水监测分析方法》（第四版）

1.2掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。

2、实验原理

苯酚是工业废水中的一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检测饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。

苯具有环状共轭体系，由 π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带：强度较高的E1带，出现在180nm左右；中等强度的E2带，出现在204nm左右；强度较弱的B带，出现在255nm。有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的部分取代基（助色团）使吸收增强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比，符合Lambert-Beer定律，因此，可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。

3、仪器与试剂

3.1 仪器与试剂

仪器： 752型紫外分光光度计 （上海光谱仪器有限公司制造），石英比色皿（25px）2 个，50mL容量瓶，移液管等。

试剂：苯酚标准溶液250 mg·L -1：准确称取0.0250g苯酚于250mL烧杯，加20mL去离子水溶解，移入100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度，摇匀。

3.2 实验步骤

3.2.1标准系列溶液的配制

取5只50mL容量瓶，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL浓度为250 mg·L -1的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。计算其浓度（mg·L -1）

3.2.2 吸收曲线的测定

取上述标准系列中的任一溶液，用25px石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，在220～350nm波长范围内，扫描绘制吸收曲线。

3.2.3 标准曲线的测定

选择苯酚的最大吸收波长（λmax），用25px石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。

3.2.4 水样的测定

在与上述测定标准曲线相同的条件下，测定水样的吸光度。

4、数据记录与处理

4.1以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。然后，根据水样吸光度在标准曲线上查出相对应的浓度值，计算出水样中苯酚的含量（g·L-1 ）

测定方法，由于苯酚遇三氯化铁溶液显紫色，所以可以用三氯化铁溶液检测，原因是苯酚根离子与Fe3+形成了有颜色的络合物。

苯酚（Phenol，C6H5OH）是一种具有特殊气味的无色针状晶体，有毒，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理，皮肤杀菌、止痒及中耳炎。熔点43℃，常温下微溶于水，易溶于有机溶剂；当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蚀性，接触后会使局部蛋白质变性，其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。小部分苯酚暴露在空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。遇三价铁离子变紫，通常用此方法来检验苯酚。

磺化碱熔法：用浓硫酸或三氧化硫作为磺化剂,将苯进行气相磺化生成苯磺酸.苯磺酸用亚硫酸钠中和得到苯磺酸钠,后者与氢氧化钠共熔得到苯酚钠和亚硫酸钠（亚硫酸钠循环使用）.苯酚钠经酸化得到苯酚.

异丙苯法：丙烯与苯在三氯化铝的催化下,于80-90摄氏度进行烃基化反应,得到异丙苯.异丙苯用空气在100-120摄氏度和300-400kPa压强下氧化生成过氧化氢异丙苯.过氧化氢异丙苯用硫酸在60℃下常压裂解为丙酮和苯酚.

氯苯水解法：氯苯与氢氧化钠水溶液在高温高压下进行催化水解,生成苯酚钠,经酸化得到苯酚.

这个是用紫外分光光度法测定的，不过貌似是总酚

你实验室有无GC-MS，我觉得用有机溶剂萃取后用GC－MS也可以检测出来