沉淀分离

谢谢你的信任。

Mo和同周期的W（钨）铬Cr等金属有相似的一些反应。

和浓硝酸或者浓硫酸都很容易反应，被氧化成正6价，在浓硝酸中生成钼酸。

6HNO3（浓）+Mo=H2MoO4+2H2O+6NO2↑

钼酸也一般含有1分子结晶水。

含有硫酸混合液体，硫酸被稀释，氧化性酸还是主要是硝酸。只要浓度够还是上述反应。浓度低反应肯定很慢，因为钼酸不溶于水，反应慢肯定会阻碍反应持续进行。所以一般钼和浓硝酸反应持续进行。

有疑问可以Hi我。

关于化学实验，本人也是酷爱，但是很多贵重金属的反应，像银等很少做实验。你用钼丝做实验。我这几天也在想，因为钼只有0.+3.+4.+6价态，氧化性都很弱，很容易被氧化就到+6价。

1、银白色金属，硬而坚韧，是难熔金属元素之一，在元素周期表中为VI B 族元素，原子序数42，原子量95.94，密度10.2克/厘米3，熔点2610℃，沸点5560℃。化合价+2、+4和+6，稳定价为+6。第一电离能7.099电子伏特。在常温下不受空气的侵蚀。跟盐酸或氢氟酸不起反应。

2、在常温下钼在空气或水中都是稳定的，但当温度达到400℃时开始发生轻微的氧化，当达到600℃后则发生剧烈的氧化而生成MoO 3 。在很高的温度下钼于氢也不相互反应，但在1500℃与氮发生反应形成钼的氮化物。在1100 ～ 1200℃以上与碳、一氧化碳和碳氢化合物反应生成碳化物如MoSi 2 ,此MoSi 2 即使在1500 ～ 1700℃的氧化气氛中仍是相当稳定的，不会被氧化分解。

钼原子有两个不完全的电子层，它在各种钼化合物中可为2、3、4、5或6价，这就是说钼可形成许多种类的化合物。然而钼最主要的化合物为氧化物、钼酸及各种类型的钼酸盐。钼的主要化学性质如表所示。

介质试验条件反应情况

水 不腐蚀

HF冷、热不腐蚀

HF+H2SO4冷 不腐蚀

HF+H2SO4热 轻微腐蚀

HF+王水 冷 轻微腐蚀

HF+王水 热 迅速腐蚀

HF+HNO3 冷、热迅速腐蚀

氨水不腐蚀

熔融碱 大气中 轻微腐蚀

熔融碱 氧化剂如KNO3 , KNO2 、KclO3 、PbO2中 迅速腐蚀

硼在高温下 生成硼化物

碳 1100℃以上 生成碳化物

硅 1100℃以上 生成硅化物

磷 至最高温度 不腐蚀

硫440℃以上生成硫化物

碘 790℃以下 不腐蚀

溴 840℃以下 不腐蚀

氯230℃以上强烈腐蚀

氟 室温强烈腐蚀

空气和氧 400℃ 开始氧化

空气和氧 600℃ 强烈氧化

空气和氧 700℃以上 MoO3 升华

氢和惰性气 至最高温度 不反应

CO 1400℃以上生成碳化物

CO 2 1200℃氧化

碳氢化合物 1100℃生成碳化物

Al Ni Fe Co Sb熔融体 强烈腐蚀

Zn熔融体 轻微腐蚀

Bi熔融体 高度腐蚀

玻璃 熔融体 高度腐蚀

难熔氧化物Al2O3 ,ZrO2 ,BeO,MgO,ThO2 1700℃以下不腐蚀

氮气 1100℃以上 氮化反应

第二个问题：盐酸、氢氟酸、稀硝酸及碱溶液对钼均不起作用。钼可溶于硝酸、王水或热硫酸溶液中。

第三个问题：

AG:银的化学性质最活泼，它能溶于硝酸生成硝酸银；易溶于热的浓硫酸，微溶于热的稀硫酸；在盐酸和“王水”中表面生成氯化银薄膜；与硫化物接触时，会生成黑色硫化银

cu:铜不能跟稀盐酸、稀硫酸发生反应，但能溶于稀硝酸。铜不跟冷的浓硫酸反应，但能跟热的浓硫酸、浓盐酸和浓硝酸反应

MO：盐酸、氢氟酸、稀硝酸及碱溶液对钼均不起作用。钼可溶于硝酸、王水或热硫酸溶液中。

CR: 铬能溶于稀HCl，H2SO4 。铬在硝酸、磷酸或HClO4中是惰性的，这是由于生成氧化物保护层而钝化

综合判断 应该是热的硫酸吧

钼相关作用以及功能：

一、钼缺乏症

膳食中的钼很易被吸收。但硫酸根（SO42-）因可与钼形成硫酸钼（molybdenum

sulfate）而影响钼的吸收。同时硫酸根还可抑制肾小管对钼的重吸收，使其从肾脏排泄增加。因此体内含硫氨基酸的增加可促进尿中钼的排泄。钼除主要从尿中排泄外，尚可有小部分随胆汁排出

二、钼过量

人和动物机体对钼均有较强的内稳定机制，经口摄入钼化物不易引起中毒。

三、代谢吸收

膳食及饮水中的钼化合物，极易被吸收。经口摄入的可溶性钼酸铵约88%-93%可被吸收。膳食中的各种含硫化合物对钼的吸收有相当强的阻抑作用。

四、生理功能

钼作为3种钼金属酶的辅基而发挥其生理功能。

方法提要

试样经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，水浸出或王水分解，在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根，钼酸铅沉淀经过滤，灼烧，称量。反应式:

(NH4)2MoO4+Pb(CH3COO)2→PbMoO4+2NH4CH3COO

此法干扰元素较多，采用两次氢氧化铵沉淀，可分离大部分干扰元素。

本方法适用于含钼大于5%的试样，不适用于含钨高的试样。

试剂和材料

硝酸。

盐酸。

冰乙酸。

氢氧化铵。

碳酸钠-氧化锌混合熔剂(2+1)。

碳酸钠溶液(10g/L)。

氯化铵洗液(20g/L)每100mL中含有2mL氢氧化铵。

乙酸铅溶液(40g/L)每100mL中含有1mL冰乙酸。

乙酸铵溶液(500g/L和30g/L)。

单宁溶液(10g/L)用时现配。

分析步骤

(1)用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结分解试样

称取0.5g(精确至0.0001g)试样(如为钼精矿应预先在300℃焙烧)，置于盛有8gNa2CO3-ZnO混合熔剂的25mL瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2g混合熔剂。在高温炉中加热至300℃并保持30min，再升至700℃烧结1h。取出冷却，倒入250mL烧杯中，并将坩埚放入其中，加约50mL热水提取。如有绿色锰酸根出现，应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5～10min，取下冷却。洗出坩埚，用双层定性滤纸过滤于200mL容量瓶中，用热的碳酸钠溶液洗净烧杯，并洗残渣7～8次，用水稀释至刻度，混匀。

吸取25.0～50.0mL溶液，置于250mL烧杯中用水稀释至约20mL。加甲基红指示剂2滴，用(1+1)HCl酸化至红色，再过量2mL。

(2)用王水分解试样(适用于含少量铅的试样)

称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于200mL烧杯中，用水润湿后加入20mLHNO3，微热至不再产生氧化氮为止，加10mLHCl，待作用缓慢后，蒸发至5～6mL。加水50mL，用氢氧化铵中和至微酸性并加热至近沸。另准备75mL(1+1)氢氧化铵于另一盖表面皿的烧杯中，加热至近沸。在剧烈的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氢氧化铵中，再用水冲洗烧杯。放置至沉淀凝聚后用快速滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤4～5次。用少量水将沉淀冲至原烧杯中，加2～3mL(1+1)HCl，加热溶解沉淀。然后按上法再用氢氧化铵分离一次，用原滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤，直至洗液不再使单宁溶液变色为止。将两次滤液合并，并煮沸赶去过量的氨，调整体积至约150mL，加甲基红指示剂2滴，以(1+1)HCl酸化后再过量2mL。

于两种分解方法制得的试液中，徐徐滴加500g/LNH4Ac溶液使红色刚变黄色后再过量15mL。加10mLHAc，加热至沸。向沸腾的溶液中慢慢地滴加乙酸铅溶液至溶液上层澄清(此时取澄清溶液1滴于白瓷板上，不再与新配制的单宁溶液作用产生棕色斑点)，再过量2～3mL。煮沸10～20min，直至钼酸铅呈结晶状，并在电热板上保温1h。沉淀用致密滤纸过滤，用热的30g/LNH4Ac溶液洗净烧杯及沉淀，直至滤液不再含有铅离子(用20g/LNa2S溶液检验)。将沉淀置于已恒量的瓷坩埚中，小心烘干与灰化，在600℃灼烧15～20min，称量，再灼烧至恒量。

按下式计算钼的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Mo)为钼的质量分数，%m1为灼烧后钼酸铅沉淀的质量，gm0为空白的质量，g0.2613为钼酸铅换算成钼的系数m为称取试样的质量，g。

注意事项

1)试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钡、锶和银等元素能与钼酸生成不溶性的钼酸盐，钨、钒、砷、磷和铬等元素在乙酸-乙酸铵介质中能与铅盐生成不溶物，与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离的无机酸和酒石酸妨碍沉淀完全。此法虽然干扰元素较多，手续烦琐，但沉淀要求的酸度范围广，钼酸铅组成稳定，准确度高，故在分析高含量钼(钼精矿)时仍被普遍采用。

2)用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氢氧化铵沉淀，可分离大部分干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。当有足够量乙酸铵时，硫酸根的存在不致形成硫酸铅沉淀。

3)灼烧温度不宜过高，否则钼酸铅即成熔体，影响结果。

1、钼酸铵溶液中通入硫化氢气体，生成硫代钼酸铵。而硫化氢会与钼的氧化矿物反应生成硫化钼沉淀。

2、导致后期所检测到的氧化率结果偏低，不能准确的表示所采矿样处钼矿物中钼的氧化矿物。

MuO2+2FeSO4+2H2SO4==MuSO4+Fe2（SO4）3+2H2O，是可以反应的，就是需要加入硫酸。

氧化钼，白色结晶性粉末。熔点795℃，沸点1155℃。溶于氨水、碱溶液、氢氟酸、浓硫酸，不溶于水。在空气中很稳定，通入干燥氯化氢，加热升华成淡黄色针状结晶。与卤素化合物如五氟化溴、三氟化氯发生剧烈反应。受高热分解，放出有毒的烟气。