液相色谱法测定混合物中的笨和甲苯实验中,怎么样才能得到重复性较好的结果
要得到重复性较好的结果要注意以下方面:
1、仪器要好:仪器重现性较好,注意灯的能量;
2、试剂要好:流动相纯度很重要;
3、操作要好:手法要熟练;
4、环境要好:避免震动、温度较大波动。
液相色谱法原理:
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。
应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。
按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来,在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。
扩展资料:
液相色谱法分类:
液固吸附色谱
高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。
液液分配色谱法
基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱。前者是用硅胶或极性键合相为固定相,非极性溶剂为流动相;后者是硅胶为基质的烷基键合相为固定相,极性溶剂为流动相,适用于非极性化合物的分离。
离子交换色谱法
基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子对离子交换基具有不同的亲和力而实现分离。薄壳型离子交换树脂柱效高,主要用来分离简单的混合物;多孔性树脂进样容量大,主要用来分离复杂混合物。
答案是:完全可以。
色谱法有分气相色谱法和液相色谱法两种。
气相色谱法主要用于分析,少量的体积也可以分离后再收集。
液相色谱法可用于分析和分离。用液相色谱法能分离甲苯和异丙醇。
但是既然是液相色谱法,这甲苯和异丙醇又分别溶在载体溶剂中了。
醋酸甲地孕酮
拼音名:Cusuan Jiadiyuntong
英文名:Megestrol Acetate
书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52
本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,
含C24H32O4应为97.0%~103.0%。
【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。
本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在
水中不溶。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。
比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶
液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。
【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分
钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。
【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1
ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在
240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。
其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶
液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液
相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和
(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数
不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。
干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30
) 为流动相;检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000,醋酸
甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释
至刻度,摇匀,即得。
测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并
稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至
刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内
标法以峰面积计算,即得。
【类别】 孕激素类药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 醋酸甲地孕酮片
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。
富勒烯的纯化是一个获得无杂质富勒烯化合物的过程。制造富勒烯的粗产品,即烟灰中通常是以C60为主,C70为辅的混合物,还有一些同系物。实验室常用的富勒烯提纯步骤是:从富含C60和C70的烟尘中先用甲苯索氏提取,然后纸漏斗过滤。蒸发溶剂后,剩下的部分(溶于甲苯的物质)用甲苯再溶解,再用氧化铝和活性碳混合的柱色谱粗提纯,第一个流出组分是紫色的C60溶液,第二个是红褐色的C70,此时粗分得到的C60或C70纯度不高,还需要用高效液相色谱来精分。
C60可以与环糊精以1:2的比例形成配合物,而C70则不行,一种分离富勒烯的方法就是基于这个原理,通过S-S桥固定环糊精到金颗粒胶体,这种水溶性的金/环糊精的复合物[Au/CD]很稳定,与不水溶的烟灰在水中回流几天可以选择性地提取C60,而C70组分可以通过简单的过滤得到。将C60从[Au/CD] 复合物中分离是通过向环糊精水溶液加入对环糊精内腔具有高亲和力的金刚烷醇使得C60与[Au/CD] 复合物分离而实现C60的提纯,分离后通过向[Au/CD/ADA]的复合物中添加乙醇,再蒸馏,实现试剂的循环利用。
2、其次,将甲苯和乙二醇这两种化合物滴在液相色谱分析板上,插入分析仪。
3、最后,等待分析仪传出结果即可。
使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法,广泛地应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。