吸附罐采样后怎么取样
苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯和三甲苯的统称，苯系物是大气环境和许多污染源气体中最常见的化合物，它们对人体健康都具有一定的危害作用，是环境中重要的污染物。气体中苯系物的测定的经典方法有活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法和热脱附进样气相色谱两种。
2.1.1活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法
本方法是用活性炭吸附，二硫化碳解吸，这种分析方法的灵敏度低，并且所用的二硫化碳中常含有不易去掉的苯。但该方法不需特殊的前处理设备，一次采样可多次分析，尤其在分析苯系物之间浓度相差较大时或浓度较高时更具优越性，且有方法简单、试剂用量少、周期短等优点。但对使用的有机溶剂纯度要求较高，需要硝化提纯，有一定的危害，不符合清洁生产的要求。
（1）适用范围 本方法适用于污染源废气和环境空气中苯系物的测定，仪器对苯、甲苯、乙苯、二甲苯及三甲苯检出量至少为0.1ng。当采样体积为10L时，苯系物的最低检出浓度为10μg/m3。
(2）注意事项 采用该法也可以对室内空气中的苯及主要苯系物准确的定性和定量，但采用该方法需要注意以下问题：
①由于是采用二硫化碳作为苯及苯系物的解析溶剂，注意在检测之前就要将溶剂经色谱检验有无杂峰，判断杂峰是否影响苯及苯系物的定性和定量。如果有，则需要进行提纯处理，重蒸馏后经色谱重新检验合格后方可使用。 二硫化碳具体的提纯方法是向250ml二硫化碳（AR）中加入20ml的硫酸、1ml甲醛，充分振荡、静置、分层。然后重复多次至二硫化碳无色为止，再用20%的碳酸钠溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥，蒸馏后使用。
②样品中干扰因素的排除 空气中湿度达时会在活性炭管中凝结，严重影响活性炭穿透容量和采样效率。空气湿度大于90%时，活性炭的采样效率仍然符合要求，空气中的其他干扰无知，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件即可以消除。空气采样泵的流量在使用时，用皂膜流量计校准，保持采样前和采样后的误差小于5%。如果采样前后流量变化大于10%，分析结果应为可疑数据。
③注意色谱条件的选择和参数的设定 在测定中要考虑目标化合物在色谱柱上的分离效率以及检测器对目标化合物的响应。周建中等发现在HP-5柱上，采用35℃（1min）开始程序升温到95℃，升温速率10℃/min,6min内主组分要苯系物完全流出，分析周期短，检测器随苯系物响应值很高。
④样品分析前后必须进行中间浓度检验，如果样品多余10个时，每10个样品进行一次前后的中间浓度检验，中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差≤15%，则样品的分析数据有效。
⑤每分析一批样品，必须测定一次吸附管前后活性炭的空白。
⑥每次采样时应做一个过程空白（采样管带到现场打开采样管的两端，不进行采样然后同采样的采样管一样密封，带到实验室后与样品一样进行分析，分析的结果则为过程空白）。
⑦当采样管后部活性炭测定的数值大于前部25%时，样品应重新采样。
⑧每使用一批新的活性炭时要进行苯系物在活性炭的解吸效率，做解吸效率时每一个化合物的最后浓度应接近曲线的中间浓度，每一个化合物的解吸效率≥80%。解吸效率=（测定值-空白值）/实际加标量
⑨采样后，采样管放置6d类，苯系物的损失低于15%，所以应在6d内解吸完毕，10d内分析完毕。
⑩每次采样，样品在10个之内和每10个样品应做一个平行样，平行样的偏差应≤25%。
2.1.2 热脱附进样气相色谱法
该方法是样品被吸附剂吸附后，用加热的方法将苯系物从吸附剂上脱附，然后用载气将苯系物带到色谱柱中进行分离分析，该方法的灵敏度高、不需使用有机试剂、本底值低，但由于样品是一次性进样，所以在无法确定样品的浓度时，有时需要进行多次取样分析。 该方法的检出限较低，准确度和精密度提高且操作简单、实用性强，日常分析过程对环境和操作者接近零污染，值得推广。
（1）适用范围 该方法的适用范围是：采样体积1L时，甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的 最低检出浓度分别为 1.0×10-3～2.0×10-3mg/m3。当所用一起型号不同时，方法的检出范围有所不同。
（2）二次热解吸气相色谱法 二次热解吸气相色谱法的原理是：将空气中的苯及苯系物用活性炭采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再次热解吸，用气相色谱分析以保留时间定性，以峰高定量。 用活性炭采样管直接二次热解吸与气相色谱仪联用直接进样的方法，能准确分析空气中苯系物，是一种快速、无二次污染的分析苯系物的方法。 二次热解吸直接进样气相色谱法与用二硫化碳解吸的气相色谱法相比具有以下优点：
① 消除了二硫化碳对实验室环境污染的影响，有利于绿色实验室的建设；
② 省去二硫化碳纯化处理过程；
③ 消除因大量使用二硫化碳而引起的FID收集极的污染；
④ 无大量溶剂峰的干扰；
⑤ 被分析组分的提取转移操作过程快；
⑥ 可重复使用活性炭采样吸附管；
⑦ 重复型好，相对标准偏差均小于3%且准确度高，吸附解吸效率可达99%以上；
⑧ 方法监测灵敏度可提高1000倍，减少采样体积，节省采样时间。 所以活性炭采样管二次热解吸气相色谱法是现在测定苯系物的较为先进准确的方法，值得引用。
2.2便携式气相色谱法
除了这些经典的测定方法，便携式气相色谱法开始在环境监测中应用。常规环境样品中苯系物的分析，需要用吸附管采样，再带回实验室测定，操作起来比较费时，而且成本高、环节多。而新式的便携式气相色谱法灵敏度高、成本低、操作简便、分析快捷，能够满足室内空气中苯系物的监测要求。胡迪峰等对FFKM301便携式气相色谱仪再室内空气苯系物现场监测中的应用进行的研究中确定了其最佳的方法设置：柱温60℃、压力12psi、泵抽时间20s、反吹时间300s，该方法的检出限为10ppb（苯），精密度小于6%，与经典的气相色谱法对比试验，其相对偏差不超过20%，这主要是由于不同采样方法造成的。 其与台式气相色谱仪产生偏差可能存在的原因主要是：
①经典气相色谱法采样连续50min，是50min的平均浓度，而便携式气相色谱法是直接进样分析，是一个瞬时浓度；
②经典气相色谱法带回实验室分析，其中有一定的时间间隔，容易受其他因素的影响，而便携式气相色谱法采样现场分析，反应当时的真实状况。
2.3 苯系物测定中的其他问题
2.3.1 填充柱和毛细柱 填充柱和毛细柱均能用于分离苯系物，填充柱内填充涂附2.5%DNP2.5%BentaneChromosorb W HP DMCS(80~100目)时，能有效的分离间-二甲苯和对-二甲苯，进样量可达5μl，在用热脱附进样时，载气的流量可以较大。但填充柱通用性差，不同类型的化合物需要使用不同的填料，因此在同时测定其他化合物时需要更换不同的填充柱，给工作带来麻烦。 用于苯系物分析的毛细柱一般为非极性或弱极性毛细管色谱柱（30mm×0.32mm、30mm×0.25 mm，固定液膜厚为0.25~1.5μm,DB-1、DB-5、SE-54),固定液膜厚度越大，分离效果越好，但间-二甲苯和对-二甲苯不能有效分离，测定结果只能报二者的总量,PFTPP型毛细柱可以分离间-二甲苯和对-二甲苯。如果考虑热脱附进样，使用大孔径的毛细柱（内径0.5mm）可以允许载气的流速较大，有利于热脱附进样。由于毛细柱的通用性强，可以同时分析苯系物和其他类型的化合物。
2.3.2 采样 环境空气中苯系物的采样可采用summa罐取样技术或吸附管浓缩法，罐取样技术的优点在于可避免采用吸附剂采样时的穿透、解吸时的分解，但其成本较高，操作复杂，不利于普及。吸附管浓缩法由于具有设备简单、操作简便、样品保存时间较长等优点，成为目前使用最广泛的采样方法。
（1）吸附剂 目前常用的吸附剂有活性炭吸附剂有活性炭和Tenax吸附剂等，采样后可通过溶剂解吸或热解吸，将苯系物从固体吸附剂上转移至气相色谱，进行分析测定。而活性炭具有亲水性，除非已采取了特殊的预防措施，否则不能在高湿度环境下使用；Tenax是一种多孔高分子聚合物（聚2，3-二苯基对苯醚），对6个碳以上的烃类具有良好的吸附性和热解吸性是厌水的的，采样时不会因为湿度而影响穿透体积。
（2）穿透体积 固体吸附剂采样当流出气中某组分浓度是流入气浓度的5%时则认为有露出，试剂测量时，可在采样泵上串联两只采样管，把后管上的含量占采样总量10%时的抽气体积称为“穿透体积”。对某一组分的采样体积应控制在穿透体积之内。无论时标准样品管配气还时实际采样，为了保证分析结果的准确可靠，均需进行穿透体积试验。
(3) 解吸溶剂
目前用活性炭吸附管采集大气中的苯系物，然后用二硫化碳脱附，最后惊醒气相色谱分析是测定大气中苯系物最常用的方法，也是很多标准的推荐方法。但由于二硫化碳含有不易出去的杂质而产生本底干扰，使用前都必须进行提纯，操作繁琐费时，且二硫化碳具有一定的毒性。为提高效率减少实验室工作量，减轻试剂对试验人员的影响，采用重蒸过的二氯甲烷替代二硫化碳作为托福机，建立大气中苯系物的毛细管气相色谱法。相关系数均为0.999.仪器最小检出量可达0.1ng，方法精密度为1.9%~4.8%。加标回收率在81.6%~109.8%之间，可满足大气中苯系物的分析需要.
目录1 拼音2 英文参考3 前言4 1 范围5 2 规范性引用文件6 3 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯的毛细管柱一气相色谱法 6.1 3.1 原理6.2 3.2 仪器6.3 3.3 试剂6.4 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。 6.4.1 3.4.1 蒸气态样品采集6.4.2 3.4.2 气溶胶样品的采集 6.5 3.5 分析步骤6.6 3.6 计算6.7 3.7 说明 7 4 硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱－气相色谱法 7.1 4.1 原理7.2 4.2 仪器7.3 4.3 试剂7.4 4.4 样品的采集、运输和保存7.5 4.5 分析步骤7.6 4.6 计算7.7 4.7 说明 8 5 硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯的盐酸萘乙二胺分光光度法 8.1 5.1 原理8.2 5.2 仪器8.3 5.3 试剂8.4 5.4 样品的采集、运输和保存8.5 5.5 分析步骤8.6 5.6 计算8.7 5.7 说明 1 拼音
GBZ/T 160.74—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng fāng xiāng zú xiāo jī huà hé wù
2 英文参考Methods for determination of aromatic nitropounds in the air of workplace
ICS 13.100
C52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.74—2004《工作场所空气有毒物质测定芳香族硝基化合物》（Methods for determination of aromatic nitropounds in the air of workplace）由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布，自2004年12月01日起实施，同时代替GB/T 16112—1995、GB/T 16113—1995、GB/T 16102—1995、WS/T 163—1999、GB/T 16115—1995。本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。
3 前言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中芳香族硝基化合物[包括硝基苯（Nitrobenzene）、二硝基苯（Dinitrobenzene）、二硝基甲苯（Dintrotoluene）、三硝基甲苯（Trinitrotoluene）、一硝基氯苯（Chloronitrobenzene）、二硝基氯苯（Chlorodinitrobenzene）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16112—1995、GB/T 16113—1995、GB/T 16102—1995、WS/T 163—1999、GB/T 16115—1995。
本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、北京大学医学部、辽宁省疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、兵器工业卫生研究所。
本标准主要起草人：闫慧芳、阮永逍、程玉琪、叶能权、夏宝清等。
工作场所空气有毒物质测定
芳香族硝基化合物
4 1 范围本标准规定了监测工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的测定。
5 2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
6 3 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯的毛细管柱一气相色谱法6.1 3.1 原理空气中蒸气态硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯用硅胶管采集，气溶胶态用玻璃纤维滤纸采集，甲醇苯溶液解吸或洗脱后进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
6.2 3.2 仪器3.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶，用于蒸气态的采样。
3.2.2 玻璃纤维滤纸，用于气溶胶态的采样。
3.2.3 采样夹，滤料直径40mm。
3.2.4 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。
3.2.5 空气采样器，流量0～500ml/min和0～10 L/min（防爆型）。
3.2.6 溶剂解吸瓶，5ml。
3.2.7 超声清洗器。
3.2.8 微量注射器，5μl。
3.2.9 气相色谱仪，电子捕获检测器。
仪器操作参考条件
色谱柱：30m×0.53mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱；
柱温：初始100℃，保持6min，以20℃/mln程序升温至200℃，保持6min；
汽化室温度：250℃；
检测室温度：250℃；
载气（氮气）流量：10ml/min。
6.3 3.3 试剂3.3.1 甲醇／苯溶液，5ml甲醇用苯稀释至100ml。
3.3.2 标准溶液：准确称取0.1000g待测物（色谱纯），溶于甲醇苯溶液，定量转移入10ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为10.0mg/ml标准贮备液。临用前，用甲醇苯溶液稀释成2.0μg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6.4 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。6.4.1 3.4.1 蒸气态样品采集3.4.1.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以200ml/min流量采集15min空气样品。
3.4.1.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。
3.4.1.3 个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。
3.4.1.4 样品空白：将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。
6.4.2 3.4.2 气溶胶样品的采集3.4.2.1 短时间采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的采样夹以3L/min流量采集15min空气样品。
3.4.2.2 长时间采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
3.4.2.3 个体采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
3.4.2.4 样品空白：将装好玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放人清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。
样品在室温下至少可保存7d。
6.5 3.5 分析步骤3.5.1 样品处理：将前后段硅胶或滤纸分别放入溶剂解吸瓶中，各加入2.0ml甲醇苯溶液，于超声清洗器中超声30min，解吸液或洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲醇苯溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
3.5.2 标准曲线的绘制：用甲醇苯溶液稀释标准溶液成0、0.5、1.0、1.5和2.0μg/ml标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μl，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。由测得的峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
3.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液或洗脱液，测得峰高或峰面积值后由标准曲线得待测物的浓度（μg/ml）。
6.6 3.6 计算3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
式中：
Vo——标准采样体积，L；
V——采样体积，L；
t——采样点的温度，℃；
P——采样点的大气压，kPa。
3.6.2 按式（2）计算空气中待测物的浓度：
式中：
C——空气中待测物的浓度，mg/m3；
c——测得解吸液或洗脱液中待测物的浓度（减去样品空白），μg/ml；
2——解吸液或洗脱液的体积，ml；
Vo——标准采样体积，L；
3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。
6.7 3.7 说明3.7.1 本法的检出限：硝基苯为5×103μg/ml，二硝基苯为4×102μg/ml，二硝基甲苯为3×102 μg/ml，三硝基甲苯为3×103 μg/ml。最低检出浓度：硝基苯为3.3×103 mg/m3、二硝基苯为2.7×102 mg/m3、二硝基甲苯为2×102 mg/m3、三硝基甲苯为2×103 mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围：硝基苯为5×103～2μg/ml，二硝基苯为4×102～2μg/ml，二硝基甲苯为3×102～2μg/ml，三硝基甲苯为3×103～2μg/ml。相对标准偏差分别为5.6%～7.0%。
3.7.2 本法的采样效率为99%。当空气中待测物以蒸气态和气溶胶态共存的情况下，应采用滤料和硅胶管串联采样，采样流量可用1L/min。
3.7.3 本法的解吸效率和洗脱效率为96%～98%。
3.7.4 当样品中仅有1～2个化合物时，可不用程序升温，在100～120℃柱温下测定硝基甲苯和硝基氯苯，在200℃柱温下测定二硝基甲苯、二硝基氯苯和三硝基甲苯。可以节省测定时间。
3.7.5 样品测定方法：先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。
7 4 硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱－气相色谱法7.1 4.1 原理空气中的硝基苯和二硝基苯用装有甲苯的冲击式吸收管采集，直接进样；三硝基甲苯用玻璃纤维滤纸采集，甲苯洗脱后进样；经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
7.2 4.2 仪器4.2.1 冲击式吸收管。
4.2.2 玻璃纤维滤纸，用前于500℃高温炉中加热40min。
4.2.3 采样夹，滤料直径40mm。
4.2.4 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。
4.2.5 空气采样器，流量0～5 L/min（防爆型）。
4.2.6 具塞刻度试管，10ml。
4.2.7 微量注射器，10μl。
4.2.8 气相色谱仪，电子捕获检测器。
仪器操作参考条件
色谱柱：2m×3mm,OV17:QF1:Chromosorb WAW DMCS2:1.5:100
柱温：190℃；
单独测定三硝基甲苯时，可使用210℃；
汽化室温度：250℃；
检测室温度：250℃；
载气（氮气）流量：50ml/min。
7.3 4.3 试剂4.3.1 甲苯，优级纯。
4.3.2 OV17和QF1，色谱固定液。
4.3.3 Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60～80目。
4.3.4 标准溶液：在25ml容量瓶中，加入约10ml甲苯，准确称量后，加入一定量的硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯（色谱纯），再准确称量；溶解后，用甲苯稀释至刻度。由2次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用甲苯稀释成10.0μg/ml硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
7.4 4.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.1 短时间采样：
4.4.1.1 硝基苯和二硝基苯的采集：在采样点，将一只装有10.0ml甲苯的冲击式吸收管，以3.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.1.2 三硝基甲苯的采集：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的采样夹，以3.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.2 长时间采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的小塑料采样夹，以1.0L/min流量采集2～8h空气样品。
4.4.3 个体采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的小塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1.0L/min流量采集2～8h空气样品。
4.4.4 样品空白：将装有吸收液的冲击式吸收管或装有玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭吸收管的进出气口；玻璃纤维滤纸采尘面朝里对折2次后，置具塞刻度试管中；置清洁容器中运输和保存。甲苯溶液采集的样品应尽快测定。滤纸样品在室温下可保存7d。
7.5 4.5 分析步骤4.5.1 样品处理
4.5.1.1 冲击式吸收管：用吸收管内的吸收液洗涤进气管内壁3次，将吸收液倒入具塞刻度试管中，用少量甲苯洗涤吸收管3次，洗涤液也倒入具塞刻度试管中，加甲苯至10.0ml，摇匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.5.1.2 玻璃纤维滤纸：向装有滤纸的具塞刻度试管中，加入10.0ml甲苯，不时轻轻振摇，洗脱30min，洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.5.2 标准曲线的绘制：用甲苯稀释标准溶液为0.0、0.025、0.05、0.25和0.50μg/ml硝基苯标准系列，0.0、0.50、1.00、2.50和5.00μg/ml二硝基苯标准系列，0.0、0.10、0.20、0.50和2.0μg/ml三硝基甲苯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，取1.0μl进样，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次；以测得的峰高或峰面积均值对相应的硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液；测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（μg/ml）。
7.6 4.6 计算4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（3）计算空气中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度：
式中：
C——空气中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度，mg/m3；
c——测得样品溶液中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（减去样品空白），μg/ml；
10——样品溶液体积，ml；
Vo——标准采样体积，L。
4.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。
7.7 4.7 说明4.7.1 本法的检出限：硝基苯为5×103μg/ml，二硝基苯为4×102 μg/ml，三硝基甲苯为3×103 μg/ml；最低检出浓度：硝基苯为1.1×103 mg/m3，二硝基苯为0.9×102 mg/m3，三硝基甲苯为0.67×103 mg/m3（以采集45L空气样品计）。测定范围：硝基苯为0.005～0.5μg/ml，二硝基苯为0.04～5μg/ml，三硝基甲苯为0.003～2μg/ml相对标准偏差：硝基苯为2.3%～11.2%，二硝基苯为1.3%～7.4%，三硝基甲苯为3.2%～7.9%。
4.7.2 若用氚源电子捕获检测器，检测室温度应为190～200℃。
4.7.3 二硝基苯有三种异构体，应根据现场存在何种异构体，配制标准溶液。
4.7.4 在常温下，硝基苯和二硝基苯主要以蒸气态存在，用本法采样有较好的采样效率。三硝基甲苯则主要以气溶胶态存在，用玻璃纤维滤纸采样，采样效率可达98%以上。若现场温度较高，三硝基甲苯会有一定量的蒸气态存在，用本法采样将不能采集蒸气态，造成结果偏低。这种情况下，应在采样夹后面串联一只溶剂解吸型硅胶管（100mg/50mg硅胶）；采样后用甲醇苯溶液解吸和测定。
8 5 硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯的盐酸萘乙二胺分光光度法8.1 5.1 原理空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯用乙醇采集，在酸性溶液中，硝基被还原成氨基，经重氮化后，与盐酸萘乙二胺偶合生成紫色化合物，在560nm波长下测量吸光度，进行定量。
8.2 5.2 仪器5.2.1 多孔玻板吸收管。
5.2.2 空气采样器，流量0～3 L/min。
5.2.3 具塞比色管，10ml，25ml。
5.2.4 分光光度计。
8.3 5.3 试剂实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
5.3.1 盐酸，ρ201.18 g/ml。
5.3.2 吸收液：乙醇溶液（10%，用于硝基苯和二硝基甲苯采集），无水乙醇（用于一硝基氯苯和二硝基氯苯采集）。
5.3.3 盐酸溶液，2mol/L。
5.3.4 三氯化钛溶液，150g/L，置冰箱中保存。
5.3.5 溴化钾溶液，100g/L。
5.3.6 硫酸铜溶液，20g/L。
5.3.7 锌粉。
5.3.8 亚硝酸钠溶液，32g/L，临用前配制。
5.3.9 氨基磺酸铵溶液，20g/L，置冰箱中可保存7d。
5.3.10 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L，置冰箱中可保存7d。
5.3.11 标准溶液：
5.3.11.1 硝基苯标准溶液：于25ml容量瓶中，加10ml无水乙醇，准确称量后，加入2滴硝基苯（色谱纯），再准确称量；加无水乙醇至刻度。由2次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。临用前，用乙醇溶液（10%）稀释成10.0μg/ml硝基苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5.3.11.2 一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯标准溶液：准确称取0.1000g一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯（色谱纯），溶于无水乙醇，定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为1.0mg/ml标准贮备液；临用前，用乙醇溶液（1：1）稀释成10.0μg/ml一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
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8.4 5.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.1 硝基苯和二硝基甲苯的采集：用一只装有10.0ml 10%乙醇溶液的多孔玻板吸收管，以1L/min流量采集15min空气样品。
5.4.2 一硝基氯苯和二硝基氯苯的采集：用一只装有10.0ml无水乙醇的多孔玻板吸收管，以500ml/min流量采集15 min空气样品。
5.4.3 样品空白：将装有吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置于清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。
8.5 5.5 分析步骤5.5.1 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次；吸收液倒入具塞比色管，用少量吸收液洗涤吸收管2～3次，洗涤液也倒入具塞比色管，加吸收液至10.0ml。混匀后，取5.0ml样品溶液置另一具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5.5.2 标准曲线的绘制：
5.5.2.1 硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯：在7只10ml具塞比色管中，分别加入0.0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00ml标准溶液，各加10%乙醇溶液至5.0ml，配成0.0、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60和2.00μg/ml硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯标准系列。向各标准管加入0.4ml盐酸溶液和0.05ml三氯化钛溶液，摇匀。在50℃水浴中加热15min，取出放冷，加1ml溴化钾溶液和0.1ml亚硝酸钠溶液，摇匀。放置10min。加0.5ml氨基磺酸铵溶液，充分摇至无气泡发生为止，放置5min。加1ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至10.0ml，混匀，放置15min。在560nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
5.5.2.2 二硝基甲苯：在7只25ml具塞比色管中，分别加入0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00ml标准溶液，各加10%乙醇溶液至5.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0μg/ml二硝基甲苯标准系列。向各标准管加入0.2g锌粉，1滴硫酸铜溶液和3ml盐酸。待反应至无气泡产生后，过滤到另一具塞比色管中。用少量水洗涤比色管和漏斗3次。将比色管放入0～5℃水浴中1min，加入1.0ml亚硝酸钠溶液，摇匀。放置2min。加1.0ml氨基磺酸铵溶液，充分摇至无气泡发生为止，放置5min。加0.4ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至25ml，混匀，放置5min。在540nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对二硝基甲苯浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
5.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得吸光度值后，由标准曲线得硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度（μg/ml）。
8.6 5.6 计算5.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式（4）计算空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度：
式中：
C——空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度，mg/m3；
10——吸收液的体积，ml；
c——测得样品溶液中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯浓度（减去样品空白），μg/ml；
Vo——标准采样体积，L。
5.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。
8.7 5.7 说明5.7.1 本法的检出限：硝基苯为0.1μg/ml，二硝基甲苯为0.5μg/ml，一硝基氯苯为0.2μg/ml，二硝基氯苯为0.4μg/ml。最低检出浓度（以采集15L空气样品计）：硝基苯为0.07mg/m3，二硝基甲苯为0.35 mg/m3，一硝基氯苯为0.13mg/m3，二硝基氯苯为0.33mg/m3。测定范围：硝基苯为0.1～2μg/ml、一硝基氯苯为0.2～2μg/ml，二硝基氯苯为0.4～2μg/ml，二硝基甲苯为0.5～6μg/ml相对标准偏差：硝基苯为2.0%～8.0%，二硝基甲苯为2.7%～6.4%，一硝基氯苯为2.2%～7.3%，二硝基氯苯为2.8%～13.6%。
5.7.2 采样效率：硝基苯为91%～96%，二硝基甲苯为99%，一硝基氯苯为87%～96%，二硝基氯苯为90%～96%。
5.7.3 反应溶液的酸度对本法有较大的影响，低则出现浑浊，高则显色所需时间长。过量的亚硝酸钠必须用氨基磺酸铵消除完全，否则，能与盐酸萘乙二胺生成黄色，影响测定。显色后应尽快测量吸光度。
我国车间空气中最高容许浓度为1mg/m3（皮）。
在甲苯的基础上进行磺化3取代
然后再进行付克烷基化的取代，最后进行脱磺基
不过位阻太大太大，所以不好，不好意思
不好意思，这个方法不好，下面是另一个，实验室的话用氨基苯，直接进行付克烷基化的取代后，进行重氮的方法脱氨基就可以了，至于高中，我想是没这个实验的，而且间三甲苯是易燃易爆，属管制，劝别做
