镍色金属与钯色金属有什么区别
金属钯是一种稀有贵金属.现有银(Ag)、铂(Pt)、钯(Pd)三种金属,某实验小组利用它们和其他试剂探究金属活动性顺序(1)将钯戒指放入稀硫酸溶液中,戒指完好无损,说明钯不与稀硫酸反应,即钯排在氢的后面,可推测钯在金属活动顺序表中位于铁之后.
(2)如果将钯粉置于盐酸溶液中,边通入氧气边搅拌,钯粉溶解得到二氯化钯(PdCl2)溶液,反应的化学方程式为:2Pd+4HCl+O2═2PdCl2+2H2O.
(3)将银、铂戒指分别放入甲、乙两烧杯中,一段时间后取出,发现只有银戒指表面有明显变化,说明银的金属活动性比钯强,铂的金属活动性比钯弱,则银、铂、钯的金属活动性由强到弱顺序为银、钯、铂.
银与PdCl2溶液反应生成氯化银沉淀和钯,还会观察到有白色沉淀
将PdCl2加到试管中,加入一定量的
浓盐酸
,振荡或略微加热使其完全溶解,再根据所需浓度用蒸馏水稀释即可
只要盐酸溶液的pH值在2以上都能溶,如果有沉淀,用水浴60度左右加热下即可。制成的PdCl2溶液呈棕色
利用硝酸钯加热水解的特性,将银铜钯合金中的钯溶解并富集为水合氧化钯,用二氯二氨络亚钯法回收提纯钯,这种工艺流程耗时短,试剂消耗少,成本低。将银铜钯合金废料用硝酸溶解,得硝酸银、硝酸钯、硝酸铜混合溶液,加热升温蒸煮一定时间后,分次加水赶走部分酸,使溶液呈弱酸性,水合氧化钯生成,过滤分离,用王水溶解水合氧化钯得氯钯酸,赶硝后加氨水转化,盐酸沉淀,精制两次二氯二氨钯盐,水合肼还原、洗涤、烘干后得纯钯粉,就是海绵钯。
低钯合金硝酸溶解生成硝酸盐溶液后,只有硝酸钯在弱酸性条件下可水解生成不溶于水的水合氧化钯,水合氧化钯在不溶液中溶解度微,是非常适合富集钯,新生成的水合氧化钯易溶解于酸,为进一步提纯分离创造了条件,从而减少试剂消耗和尾液排放,达到有效提高钯直收率和回收率。
银铜钯合金硝酸溶解后,硝酸盐中只有硝酸钯在弱酸性溶液中生成水合氧化钯沉淀,而水合氧化钯中的溶解度很小很小,从而有效地分离出钯,且富集量大,大大提高了钯的直收率。工艺中合金用酸溶解后加热蒸煮,加水赶酸的目的在于极大地减少尾液,使试剂消耗大大降低,有效缩短尾液处理时间。
6.65千克的银铜钯合金用约7升的硝酸(65%-68%)溶解后,蒸煮加水赶酸至成PdO/H2O约要一小时。王水溶解水合氧化钯后赶硝约要两小时。用氨水将钯转化为可溶性络合物,再用传统工艺一次回收钯308.7克,直收率达92.8%,这种工艺钯的回收率达到98.4%。
传统的低钯合金回收方法是先将废料用硝酸溶解后经赶硝赶酸后加氨水转化钯,再加盐酸将钯沉淀,反复3次后还原得纯钯粉。其工艺中氨水转化体积很大,过滤困难,加盐酸酸沉银后溶液中钯盐溶解量较大,特别是对低钯合金或含铜、锌等废料,钯碳回收率很低,约为80%。而这种新的回收工艺方法较传统工艺所没有的优点,新的工艺过程简单,消耗时间短,不需要浪费大量溶液的赶硝过程,将钯转化为水合氧化钯有效富集后,使得试剂消耗降低,省略了氯化银洗涤过程,提高钯直收率;避免了铜、镍等贱金属对氨水的消耗量,节约氨水80%,降低了成本;这种新工艺中将钯盐洗液调pH值后还原得粗钯粉,与钯铜粉共同进行钯二次回收,获得较高的回收率
一种硝酸钯溶液的制备方法,取1体积份浓硝酸与4体积份浓盐酸混合制备溶剂A,用于溶解金属钯粉,溶解完全后赶硝,加入水合肼还原,得钯黑,所得钯黑放入反应器内,加入去离子水,浓硝酸溶解,冷却至室温,过滤,得到硝酸钯溶液.本制备方法操作简便,工艺流程短,生产效率高,产品一致性好的硝酸钯溶液的制备方法,金属钯的溶解率高,超过99.5%,所得硝酸钯溶液氯离子含量极低,能有效避免硝酸钯催化剂中毒.
氯化钯分子式 PdCl2-2H2O
暗红色针状结晶或粉末,有潮解性,易溶于稀盐酸,溶于水、乙醇、丙酮和氢溴酸,能被氢或一氧化碳还原成钯。用于医药、瓷器、照相术、镀钯、测定一氧化碳等。
识别原理:物理性质、络合物显色
识别步骤:
1、外观:暗红色针状结晶或粉末,
2、棕色粉末,水溶液为棕黄色,但溶解速度比较慢,静置,溶液颜色变色,成深棕色。
3、在上述样品水溶液中加入2-3滴水杨醛肟乙醇溶液,待测棕色溶液变浑浊。放置3-5分钟,溶液变澄清,析出嫩黄色沉淀。
1、二氯二铵配亚钯法
主要除贵金属杂质。此法是基于钯的氯配合物能为氢氧化铵溶解生成可溶性盐,而其他金属杂质则形成氢氧化物或碱式盐沉淀而与钯分离。溶液调整至含钯5-10g/L加热至353K,加入NH4OH溶液控制溶液pH8-9,此时溶液中的钯与NH4OH作用生成可溶性[Pd (NH3)4]Cl2转入溶液;
其他贵金属则生成氢氧化物或碱式盐沉淀。过滤后杂质留在滤渣中。向室温的滤液加盐酸酸化至pH1.5-0.5,沉淀出黄色[Pd(NH3)2] Cl2,过滤出沉淀物[Pd(NH3)2]Cl2又除去一些杂质于滤液中。需要时可反复进行氨化和酸化作业直至产品量合格。一次氯化和酸化的钯直收率约99.6%。
2、氯钯酸铵法
主要用于除铜、镍、铁等残金属杂质。此法是基于Pd能与NH4CI生成难溶的(NH4)2PdCl6而贱金属及某些贵金属的按盐易溶而与之分离。控制溶液含钯40-50g/L,通氯气(或加HNO3或加H2O2)使Pd氧化成Pd;
在加热下加入过量10%-15%的NH4Cl直至(NH4)2PdCl6深红色晶体沉淀完全。控制溶液含钯40-50g/L或更高,然后重复氧化、NH4Cl沉淀及溶解,沉淀操作直至氯钯酸铵质量合格为止。该法能有效除去金和残金属杂质,但难以除去铂、铱。
3、联合法
对于含有大量金属杂质的物料。宜用前述的氯钯酸铵法先进行(NH4)2PdCl6沉淀除去残金属杂质,沉淀用水加热溶解,然后加氨水络合(NH4)2PdCl4溶液。接上前述的二氯二氨配亚钯法除铂族金成杂质制得纯钯。此法可省去中间产品的处理过程。根据原料特点和产品质量要求可反复进行多次操作直至钯盐质量合格为止
此法能从含钯80%-99%的原料中,最后还原制得99. 99%以上纯钯。重复3次操作的钯直收率为97%-98%。
金属制取
1、煅烧-氢还原
将过滤、洗净、烘干后的钯盐放在马弗炉中逐步加热升温,在373-473K温度下蒸发水分后再升温至633-873K煅烧1-5h,钯盐即分解成钯。生成的钯随即被氧化。 实际上得到的是黑色PdO。将煅烧产物放在管状炉中于773-873K温度下通氢还原1-3h,降温至373K后改通惰性气体(如氮)至室温,即制得纯钯粉。
2、甲酸还原
将纯H2PdCl4溶液调整至弱碱性,在室温下边搅拌边加入甲酸(还原1g钯需2-3mL)直至溶液中的钯全部被还原。经过滤、洗涤、烘干后获得的纯钯产品颗粒细、密度小,有时还需再用氢还原以确保其不含氧化物
浓硫酸处理浪费浓硫酸,且操作的繁复程度也较高。别的方法不太环保,恐怕你后处理难以处理。