如何由对硝基甲苯制备对氨基苯甲醛
实验步骤
1．
在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯，6g重铬酸钾粉末及15ml水。
2．
在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
3．
硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
4．
待反应物冷却后，搅拌下加入40ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用20ml水分两次洗涤。
5．
将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml
5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐）
6．
将抽滤后的固体溶于10ml
5%naoh溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）
7．
充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml
15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）
（1）将硝基还原为氨基，得到间甲苯胺。还原方法有Fe/HCl、Na2S、SnCl2等。
（2）间甲苯胺和溴水反应，得到5-甲基-2,4,6-三溴苯胺。
（3）5-甲基-2,4,6-三溴苯胺在低温下重氮化，然后加入冷的次磷酸钠进行脱氨基，得到2,4,6-三溴甲苯。
（4）2,4,6-三溴甲苯用酸性高锰酸钾、硝酸等氧化剂进行侧链氧化，得到2,4,6-三溴苯甲酸。
对硝基甲苯用浓硫酸和浓硝酸处理上一个硝基（记得控制温度），再用氧化剂氧化甲基就可以了（如酸性高锰酸钾）。
感觉差不多，实际可能产率较低，考虑到羧基是间位定位基，步骤反过来可能产率更低。
（5）蒸发与结晶 A、蒸发是浓缩或蒸干溶液得到固体的操作，仪器用蒸发皿、 玻璃棒、酒精灯、铁架台
注意点：①在蒸发过程中要不断搅拌，以免液滴飞溅，②当出现大量固体时就停止加热③使用蒸发皿应用坩埚钳夹持，后放在石棉网上
B、结晶是分离几种可溶性的物质①若物质的溶解度受温度变化的影响不大，则可采用蒸发溶剂的方法；②若物质的溶解度受温度变化的影响较大的，则用冷却热饱和溶液法。
（6）仪器的装配 装配时， 一般按从低到高，从左到右的顺序进行。
（7）检查装置的气密性 先将导管浸入水中，后用手掌紧物捂器壁（现象：管口有气泡冒出，当手离开后导管内形成一段水柱。
（8）玻璃仪器的洗涤 如仪器内附有不溶性的碱、碳酸盐、碱性氧化物等，可加稀盐酸洗涤，再用水冲洗。如仪器内附有油脂等可用热的纯碱溶液洗涤，也可用洗衣粉或去污粉刷洗。清洗干净的标准是：仪器内壁上的水即不聚成水滴，也不成股流下，而均匀地附着一层水膜时，就表明已洗涤干净了。
（9）常用的意外事故的处理方法
A：使用酒精灯时，不慎而引起酒精燃烧，应立即用湿抹布。
B：酸液不慎洒在桌上或皮肤上应用碳酸氢钠溶液冲洗。
C：碱溶液不慎洒在桌上应用醋酸冲洗，不慎洒在皮肤上应用硼酸溶液冲洗。
D：若浓硫酸不慎洒在皮肤上千万不能先用大量水冲洗。
