如何用化学方法测苯酚浓度?
还有:
一:苯酚的测定—氧化还原滴定法
方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)
配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
二:
WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法
http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466
pdf文件,无法在此显示。可以自己下载观看(适用于浓度很低的情况)
其实这些方法都有不同的适用范围,很难说孰优孰劣。
要鉴定苯酚,我们可以通过苯酚的基本性质来入手。
苯酚可以电离出少部分氢离子而使溶液呈微弱酸性,但是要弱于碳酸。另外,苯酚在常温下是一种无色晶体,露置在空气中会因小部分发生氧化而成粉红色,也可以作为简单鉴定法之一。还有,苯酚微溶冷水,可溶高于65℃的热水或有机溶剂。苯酚中间还有苯环,且有羟基这一活化基团,因此可以发生氢取代反应。好了,知识准备就到此为止,我们正式开始实验过程。
第一步:用药匙取未知粉末(因为是鉴定,并不能确定地说是苯酚,在答题时尤其注意),观察其性状,是否为无色晶体,另外是否有少许粉红色粉末存在(此处利用苯酚的自身性状)。观察完毕将适量粉末置于试管中,加入冷水振荡,发现得到的是白色的浊液(此处利用苯酚微溶冷水的物理性质)。然后逐滴加入浓度为5%的NaOH溶液并不断振荡,发现浑浊消失,试管中的溶液此时已变澄清(此处利用苯酚的弱酸性)。由此,我们得到第一步结论,符合苯酚的溶解特性和弱酸性。
第二步:将上一步得到的溶液分为三个试管盛放,向第一支试管中加入盐酸,发现溶液变浑浊;向第二支试管中加入醋酸,发现溶液变浑浊;向第三支试管中通入CO2气体,发现溶液仍然变浑浊。由此,我们得到第二步结论,符合苯酚的酸性弱于碳酸的性质。
第三步:此次分两个实验进行观察,1)取一锥形瓶,向其中加入苯酚溶液,然后向其中缓慢滴加浓溴水,发现生成了白色沉淀。2)取一锥形瓶,向其中加入溴水,发现生成了不大明显的白色沉淀,并且随着浓溴水的滴加量逐渐增加,对锥形瓶加以振荡,白色沉淀也逐渐变少最终消失。我们知道,在后一次的实验中,实际上是苯酚过量了,那么在这里说明一点苯酚溶液自身就是很好的有机溶剂,生成的物质是三溴苯酚,它易溶于苯酚,因此沉淀消失的原因也就在这里。由此,我们得到第三步结论,由于在较简单的条件下就可发生取代反应,符合苯酚中羟基作为活化基团的性质。
通过这三步,我们就可以确定未知药品为苯酚了。
酸碱反应
苯酚属于酚类物质,有弱酸性,能与碱反应:
PhOH+NaOH→PhONa+H2O
苯酚pKa=1.28×10-10,酸性介于碳酸两级电离之间,因此苯酚不能与NaHCO3等弱碱反应:
PhOˉ+CO2+H2O→PhOH+HCO3ˉ
此反应现象:二氧化碳通入后,溶液中出现白色混浊。
显色反应
苯酚遇三氯化铁溶液显紫色,原因是苯酚根离子与Fe形成了有颜色的配合物。
6PhOH+FeCl3→H3[Fe(OPh)6](紫色)+3HCl。
苯酚是一种常见的化学品,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。苯酚有腐蚀性,常温下微溶于水,易溶于有机溶液;当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶。其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤,苯酚暴露在空气中呈粉红色。苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。
原理:糖与强酸的作用形成糠醛及其衍生物.糠醛及其衍生物与α-萘酚反应作用生成紫色的化合物
方法:先在试管中加入1mL样品溶液(平行样)和2滴α-萘酚试剂,混匀,沿管壁慢慢加入约1mL的浓硫酸,小心竖起试管,使浓硫酸与糖溶液清楚的分为两层.反应0.5min后,观察糖溶液与浓硫酸两液面间颜色变化.
浓硫酸:分析纯,95.5%
B、80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。C、
6%苯酚:临用前以80%苯酚配制.(每次测定均需现配)D、标准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析纯葡萄糖。E、15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。F、
5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。G、
6mol/L
氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。H、6mol/L
盐酸。⑥酚要4℃冰箱保存,拿出来到室温后用,加浓硫酸后一定要摇匀,水浴温度和时间尽量一致,冷水冲凉的时间也尽量一致,试样温度不一样对吸光度也有影响,还有可以的话样品和标曲同时做,误差就小了。
苯酚和氯化铁反应的原因是:苯酚根离子与Fe形成了有颜色的配合物。
酚和氯化铁反应是:酚遇三氯化铁溶液显紫色,化学方程式是:
苯酚是一种无色针状晶体,具有特殊的气味,是有毒的。它是生产某些树脂、杀菌剂和防腐剂的重要原料。也可用于手术器械的消毒和粪便的处理。少量苯酚暴露在空气中被氧氧化为醌,呈粉红色。当铁离子变成紫色时,通常用这种方法检测苯酚。
氯化铁是一种共价化合物。结晶呈黑棕色,有薄片状,熔点306℃,沸点315℃,易溶于水并具有很强的吸水性,能吸收空气中的水分而昏迷,六水合氯化铁为橙色晶体。氯化铁是一种重要的铁盐。
扩展资料:
注意事项:
1、隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。
2、不要直接接触泄漏物,避免扬尘,收集运至废物处理场所处置。
3、使其溶于水、酸、或氧化成水溶液状态,再加硫化物发生沉淀反应,然后废弃。
4、也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
实验1. 观察苯酚颜色,状态,闻一闻气味
实验2.在试管中加入2~3mL水,逐渐加入苯酚晶体,不断振荡试管,并继续加至有较多的晶体不溶解,不断振荡试管,静置片刻(待用)
实验3.将上述试管放在酒精灯上微热,观察现象,冷却静置(待用)
实验4.将苯酚晶体加到酒精中,并与[实验2]比较
结论:1.纯净的苯酚是没有颜色的晶体,具有特殊的气味
2.露置在空气中因小部分发生氧化而显粉红色。
3.熔点是43℃
4.常温时,苯酚在水中溶解度不大,当温度高于70℃时,能跟水以任意比互溶。苯酚易溶于乙醇,乙醚等有机溶剂。
5.苯酚有毒,其浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,使用时要小心!如果不慎沾到皮肤上,应立即用酒精洗涤
化学性质:
实验1.取[实验3]中苯酚(可稀释)加入紫色石蕊试液,观察现象。
实验2.取[实验3]中苯酚浊液中加入NaOH溶液,观察现象。
实验3.向苯酚浊液中加入适量的碳酸钠粉末,观察现象。
实验4.取[实验6]中苯酚钠溶液,滴入盐酸,观察现象。
实验5.取[实验6]中苯酚钠溶液,通入CO2,观察现象。
结论:苯酚确实有酸性,但酸性很弱,弱到不能使指示剂变色。酸性方面:盐酸>碳酸>苯酚 >HCO3--
你的要求太多了,只能满足你这些·······