求助

要，先用0.5mlEtOAc将原料溶解，然后在室温条件下加入3M HCl/EtOAc(使用脱除剂的量是原料的2倍当量)，搅拌半小时后，停止反应。我在反应过程中没有观察到文献描述的白色固体生成，用冷水浴把溶剂抽干得到油状液体，点板在原点位置有生物碱显色的物质。<BR>我的问题是：首先，我的实验操作有没有什么问题？为什么我做的结果没有氨基盐酸盐产生？是不是由于我没有使用MeOH做溶剂，而反应产生的正碳离子影响了我的反应结果？其次，我的反应产物要在碱性条件进行下一步反应，我的想法是脱保护以后不碱化，在下一步反应的时候原位游离

像这种在市场生产并出售的一般合成方法都是保密的啊，如果不去工厂在网上时了解不到的，就算有人知道也不会轻易发布到网上。

我只在网上找到了合成4哌啶酮水合盐酸盐的原料，中间体，希望对你有帮助！

4-piperidone 4-哌啶酮 41661-47-6 ≥98%

4-piperidone monohydrate hydrochloride 4-哌啶酮水合盐酸盐 40064-34-4 ≥99%

1-甲基-4-哌啶酮 (N-甲基-4-哌啶酮) 1445-73-4 ≥98%

1-乙基-4-哌啶酮 (N-乙基-4-哌啶酮) 3612-18-8 ≥98%

1-丙基-4-哌啶酮(N-丙基-4-哌啶酮)23133-37-1 ≥98%

1-苄基-4-哌啶酮(1-苄基哌啶酮或N-苄基哌啶酮) 3612-20-2 ≥98%

1-苄基-3-乙氧羰基-4-哌啶酮≥98%

N-(tert-Butoxycarbonyl)-4-piperidoneN-BOC-4-哌啶酮(1-BOC-4-哌啶酮) 79099-07-3 ≥98%

1-(Benzyloxycarbonyl)-4-piperidinone N-苄氧羰基(Cbz) 4-哌啶酮 19099-93-5 ≥98%

1-CBZ-4-哌啶酮N-CBZ-4-哌啶酮

基本信息：

中文名称

BOC-L-苯丙氨酸琥珀酰亚胺酯

中文别名

叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸

N-羟基丁二酰亚胺酯

英文名称

(2,5-dioxopyrrolidin-1-yl)

(2S)-2-[(2-methylpropan-2-yl)oxycarbonylamino]-3-phenylpropanoate

英文别名

Boc-L-Phe-OSuBoc-L-phenylalanine

N-hydroxysuccinimide

esterN-t-Boc-L-phenylalanine

N-hydroxysuccinimide

esterBoc-Phe-OSuEINECS

222-939-7tert-Butyloxycarbonyl-L-phenylalanine

N-hydroxysuccinimide

esterBoc-Phe-ONSuBOC-L-Phenylalanine

N-hydroxysuccinimide

esterAmbotzBAA5880

CAS号

3674-06-4

上游原料

CAS号

中文名称

6066-82-6

N-羟基丁二酰亚胺

13734-34-4

BOC-L-苯丙氨酸

2899-60-7

Z-甘氨酸

N-琥珀酰亚胺酯

107960-02-1

N-(1,2,2,2-四氯乙氧基羰基氧)琥珀酰亚胺

63-91-2

L-苯丙氨酸

74124-79-1

N,N'-二琥珀酰亚胺基碳酸酯

下游产品

CAS号

名称

5680-80-8

L-丝氨酸甲酯盐酸盐

3674-06-4

BOC-L-苯丙氨酸琥珀酰亚胺酯

63-91-2

L-苯丙氨酸

108-91-8

环己胺

56-41-7

L-丙氨酸

63-68-3

L-蛋氨酸

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/71984

基本信息：

中文名称

反式-1-苯甲酰基-4-羟基-L-脯氨酸甲酯

中文别名

n-苯甲酰基-4-羟基脯氨酸甲酯

英文名称

METHYL

N-BENZOYL-4-HYDROXYPROLINATE

英文别名

trans-N-benzoyl-4-hydroxy-L-proline

methyl

esterBOC-L-T-4-HYDROXYPROLINE

METHYL

ESTERBOC-L-4-HYDROXYPROLINE

METHYL

ESTERN-BOC-4-HYDROXY-L-PROLINE

METHYL

ESTERN-BOC-transydro-L-prolinemethylesterN-benzoyl

trans-4-hydroxy-L-proline

methyl

esterBOC-HYDROXYPROLINE-OMEBOC-L-HYDROXYPROLINE

METHYL

ESTERBOC-HYP-OMEN-BOC-TRANS-4-HYDROXY-L-PROLINE

METHYL

&N-Boc-trans-hydro-L-prolinemethylester

CAS号

31560-20-0

合成路线：

1.通过反式-4-羟基-L-脯氨酸甲酯盐酸盐和苯甲酰氯合成反式-1-苯甲酰基-4-羟基-L-脯氨酸甲酯，收率约93%；

2.通过反式-4-羟基-L-脯氨酸甲酯和苯甲酰氯合成反式-1-苯甲酰基-4-羟基-L-脯氨酸甲酯，收率约92%；

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1548897

异丙嗪中文名称:异丙嗪英文名称:PROMETHAZINECAS号:60-87-7分子式:C17H20N2S分子量:284.42EINECS号:200-489-2Mol文件:60-87-7.mol异丙嗪异丙嗪 性质熔点 60℃沸点 bp3 190-192°密度 1.131折射率 1.6000 (estimate)储存条件 -20°C Freezer溶解度 Chloroform (Slightly), Methanol (Slightly, Sonicated)酸度系数(pKa)pKa 9.1(H2O,t undefined) (Uncertain)形态Solid颜色Pale Beige to Pale Brown水溶解性 383.9ug/L(22.5 ºC)EPA化学物质信息Promethazine (60-87-7)异丙嗪 用途与合成方法化学性质 结晶。熔点60℃，沸点190-192℃（0.4kPa）。其盐酸盐（[58-33-3]）为白色或几乎白色粉末或颗粒，熔点230-232℃（部分分解）。极易溶于水，溶于乙醇或氯仿，几乎不溶于丙酮或乙醚。几乎无臭，味苦，在空气中日久变为蓝色。用途 抗组织胺药。适用于各种过敏性疾病（如哮喘、荨麻疹、过敏性鼻炎及支气管哮喘等）和孕期呕吐，亦可与氯丙嗪等配合成科眠合剂，用于人工冬眠。生产方法 将吩噻和碱加入甲苯中，加热回流1h。稍冷，加入2-氯-1-二甲氨基丙烷的甲苯溶液，回流带水10-12h。冷至50℃以下，将反应液过滤，滤渣用少量丙酮和水洗涤，合并洗滤液，静置，分取甲苯层，减压蒸馏回收甲苯，收集220-260℃（1.33-2.66kPa）馏分，得异丙嗪（盐基）。将异丙嗪盐基加入丙酮中，在50℃左右通入干燥的氯化氢气体进行成盐反应，生成异丙嗪盐酸盐。安全信息毒害物质数据60-87-7(Hazardous Substances Data)毒性LD50 oral in rabbit: 580mg/kg异丙嗪 上下游产品信息上游原料异丙嗪供应商更多公司名称：Syntechem Co.,Ltd联系电话：Please Email产品介绍： 英文名称：N,N-diMethyl-1-(10H-phenothiazin-10-yl)propan-2-aMineCAS：60-87-7纯度：97% 包装信息：1g5g25g100g250g1kg5kg10kg25kg 备注：we offer low price custom synthesis and contract manufacturing公司名称：杭州宇昊化工科技有限公司联系电话：0571-82693216产品介绍： 英文名称：ProMethazineCAS：60-87-7公司名称：BOC Sciences联系电话： 16314854226产品介绍： 英文名称：PromethazineCAS：60-87-7纯度：>95% 备注：https://www.bocsci.com/product/promethazine-cas-60-87-7-72955.html公司名称：广州爱纯医药科技有限公司联系电话：020-39119399 18927568969产品介绍： 中文名称：异丙嗪英文名称：PromethazineCAS：60-87-7纯度：0.98 包装信息：50MG250MG1G5G10G100G 备注：厂家，现货公司名称：上海喀露蓝科技有限公司联系电话：021-64556180 15000803246产品介绍： 英文名称：PromethazineCAS：60-87-7纯度：98% 包装信息：1g10g100g最新发布供应信息2022-12-05 异丙嗪 河北茹麒科技有限公司2022-07-29 异丙嗪 陕西缔都医药化工有限公司"异丙嗪"相关产品信息菲 吩噻嗪 丙嗪 丙酰马嗪 异丙草胺+嗪草酮 醋异丙嗪 盐酸异丙嗪片 氮异丙嗪 茶氯酸异丙嗪 盐酸异丙嗪 非那西丁 乙丙嗪进入官方账号

回答于 2022-12-05

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