甲苯中的微量水份怎么去掉
可以使用无水氯化钙也可以试试加入无水硫酸镁或者无水硫酸钠静置。但是考虑到无机盐吸水一般都是放热反应,甲苯极易引燃有一定的安全隐患,我曾经做过甲苯除水,可以使用尿不湿中常见原料之一的PAAS,聚丙烯酸钠,它只吸收水分子可以达到质量份数的20-50倍,只吸收不释放不产生热量,亦不溶于甲苯。一小块就能吸收完全部游离水。你可以做一下小试,甲苯除水时请注意慢速搅拌防止静电荷累计。PAAS是我们比较常用的不溶性干燥剂之一。
向左转|向右转
二甲苯可容少量水,这样使其前期水饱和,以后样品里的水不会溶于二甲苯,而使结果受影响。 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据 馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。 蒸馏法的原理是:将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热,样品中的水分与有机溶剂共同沸腾,汽化,把水和有机溶剂收集到一个刻度管中,最后读出水层。 不过如果样品是对热不稳定的,一般不用二甲苯,而采用沸点低的苯或甲苯。 此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品,如香料、调味品等,禾业科技专专门做水分测定的。
下午好,楼下的朋友说的对,也可以使用无水氯化钙。但是考虑到无机盐吸水一般都是放热反应,甲苯极易引燃有一定的安全隐患,我曾经做过甲苯除水,可以使用尿不湿中常见原料之一的PAAS,聚丙烯酸钠,它只吸收水分子可以达到质量份数的20-50倍,只吸收不释放不产生热量,亦不溶于甲苯。一小块就能吸收完全部游离水。你可以做一下小试,甲苯除水时请注意慢速搅拌防止静电荷累计。PAAS是我们比较常用的不溶性干燥剂之一。
多的话得考虑用非水溶性的有机溶剂来萃取吧,比如是四氯化碳,最后加入无水氯化钙,或者是无水硫酸钠吸水
或者是加入五氧化二磷吸水后蒸馏,,
常见的干燥剂如下:
1、浓H2SO4:具有强烈的吸水性,不能干燥碱性和还原性气体。例如常作为H2、O2、CO、SO2、N2、HCl、CH4、CO2、Cl2等气体的干燥剂。
2、无水氯化钙:因其价廉、干燥能力强而被广泛应用。干燥速度快,能再生,脱水温度473K。一般用以填充干燥器和干燥塔,干燥药品和多种气体,不能用来干燥氨气等。
3、固体氢氧化钠和碱石灰:吸水快、效率高、价格便宜,是极佳的干燥剂,但不能用以干燥酸性物质.
4、变色硅胶:常用来保持仪器、天平的干燥.吸水后变红,失效的硅胶可以经烘干再生后继续使用.可干燥胺、NH3、O2、N2等。
除杂的原则:
(1)不增:不增加新的杂质;
(2)不减:被提纯的物质不能减少;
(3)易分:操作简便,易于分离;
常见物质除杂总结
原物所含杂质除杂质试剂除杂质的方法
(1)N2(O2)-------灼热的铜丝网洗气
(2)CO2(H2S)-------硫酸铜溶液洗气
(3)CO(CO2)-------石灰水或烧碱液洗气
(4)CO2(HCl)-------饱和小苏打溶液洗气
(5)H2S(HCl)-------饱和NaHS溶液洗气
(6)SO2(HCl)-------饱和NaHSO3溶液洗气
(7)Cl2(HCl)-------饱和NaCl溶液洗气
(8)CO2(SO2)-------饱和小苏打溶液洗气
(9)碳粉(MnO2)-------浓盐酸加热后过滤
(10)MnO2(碳粉)-------加热灼烧
(11)碳粉(CuO)-------盐酸或硫酸过滤
(12)Al2O3(Fe2O3)-------NaOH溶液(过量),再通CO2过滤、加热固体
(13)Fe2O3(Al2O3)-------NaOH溶液过滤
(14)Al2O3(SiO2)-------盐酸NH3·H2O过滤、加热固体
(15)SiO2(ZnO)-------盐酸过滤
(16)CuO(ZnO)-------NaOH溶液过滤
(17)BaSO4(BaCO3)-------稀硫酸过滤
(18)NaOH(Na2CO3)-------Ba(OH)2溶液(适量)过滤
(19)NaHCO3(Na2CO3)-------通入过量CO2
(20)Na2CO3(NaHCO3)-------加热
(21)NaCl(NaHCO3)-------盐酸蒸发结晶
(22)NH4Cl[(NH4)2SO4]-------BaCl2溶液(适量)过滤
(23)FeCl3(FeCl2)-------通入过量Cl2
(24)FeCl3(CuCl2)-------铁粉、Cl2过滤
(25)FeCl2(FeCl3)-------铁粉过滤
(26)Fe(OH)3胶体(FeCl3)-------(半透膜)渗析
(27)CuS(FeS)-------稀盐酸或稀硫酸过滤
(28)I2(NaCl)------升华
(29)NaCl(NH4Cl)-------加热
(30)KNO3(NaCl)-------蒸馏水重结晶
(31)乙烯(SO2、H2O)碱石灰洗气
(32)乙烷(乙烯)-------溴水洗气
(33)溴苯(溴)-------稀NaOH溶液分液
(34)硝基苯(NO2)-------稀NaOH溶液分液
(35)甲苯(苯酚)-------NaOH溶液分液
(36)乙醛(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液蒸馏
(37)乙醇(水)-------新制生石灰蒸馏
(38)苯酚(苯)-------NaOH溶液、CO2分液
(39)乙酸乙酯(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液分液
(40)溴乙烷(乙醇)-------蒸馏水分液
(41)肥皂(甘油)-------食盐过滤
(42)葡萄糖(淀粉)-------(半透膜)渗析
气体除杂的原则:
(1)不引入新的杂质
(2)不减少被净化气体的量注意的问题:
①需净化的气体中含有多种杂质时,除杂顺序:一般先除去酸性气体,如:氯化氢气体,CO2、SO2等,水蒸气要在最后除去。
②除杂选用方法时要保证杂质完全除掉,如:除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液,因为Ca(OH)2是微溶物,石灰水中Ca(OH)2浓度小,吸收CO2不易完全。
方法:
A. 杂质转化法:欲除去苯中的苯酚,可加入氢氧化钠,使苯酚转化为苯酚钠,利用苯酚钠易溶于水,使之与苯分开;
B. 吸收洗涤法;欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水,可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液,再通过浓硫酸即可除去;
C. 沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜,加入少量铁粉,待充分反应后,过滤除去不溶物即可;
D. 加热升华法:欲除去碘中的沙子,即可用此法;
E. 溶液萃取法:欲除去水中含有的少量溴,可采用此法;
F. 结晶和重结晶:欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠,可利用二者的溶解度不同,降低溶液温度,使硝酸钠结晶析出,可得到纯硝酸钠晶体;
G. 分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精,可采用多次蒸馏的方法;
H. 分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离,可采用此法,如将苯和水分离;
K. 渗析法:欲除去胶体中的离子,可采用此法。如除去氢氧化钠胶体中的氯离子。
如果“一般”无水,可以有两个方法:(1)使用干燥剂,比如无水的Na2SO4,MgSO4,推荐后者,干燥甲苯后,滤去干燥剂就可以使用了;(2)直接蒸馏甲苯,舍去前馏分,到馏分澄清时开始收集,然后就可以使用收集的甲苯了,因为甲苯和水共沸,所以前馏分不能用.但不要扔掉前馏分,用干燥剂干燥后,此前馏分可以继续回收然后蒸馏使用.
甲苯是无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。