工业酒精一般哪里有卖,就是拔火罐用的
拔火罐的酒精是食品级酒精,一般到药店买。药店相对较贵。含量是75%的食品级酒精。化工商店不要去买,那根本不是正宗的酒精,更别说是食品级酒精了。厂里数量太少不好买,我的建议是买试剂级95%乙醇。
昆山明隆化工有限公司答复。
很好的。青岛啤酒昆山产酒是很好的,具有品质好,口味优等优点。啤酒是根据英语Beer译成中文“啤”,称其为“啤酒”,沿用至今。啤酒是以大麦芽﹑酒花﹑水为主要原料,经酵母发酵作用酿制而成的饱含二氧化碳的低酒精度酒。
化学分子式:CH3OH
能溶于水、醇和醚,易燃、有麻醉作用,有毒、对眼睛有影响,严重时可导致失明。
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2、常见的引火源:明火、电弧、电火花、雷击、高温、自燃引火源(白磷、烷基铝在空气中会自行起火钾、钠等金属遇水着火易燃、可燃物质与氧化剂、过氧化物接触起火等)。
3、闪点越低,火灾危险性越大,反之则越小。闪点与可燃性液体的饱和蒸气压有关,饱和蒸气压越高,闪点越低。当液体的温度高于其闪点时,液体随时有可能被火源引燃或发生自燃,若液体的温度低于闪点,则液体是不会发生闪燃的,更不会发生着火、汽油的闪点为-50℃,煤油的闪点为38~74℃,根据闪点的高低,可以确定生产、加工、储存可燃性液体场所的火灾危险性类别:闪点<28℃的为甲类闪点≥28℃至<60℃的为乙类闪点≥60℃的为丙类。
5、易燃液体的燃点一般高出其闪点1~5℃,且闪点越低,这一差值越小,特别是在敞开的容器中很难将闪点和燃点区分开来。因此,评定这类液体火灾危险性大小时,一般用闪点。
6、自燃点越低,发生火灾的危险性就越大。
7、气体燃烧方式分为扩散燃烧(如燃气做饭、点气照明、烧气焊等)和预混燃烧(汽灯的燃烧)。
8、液体燃烧:闪燃(最低温度)、沸溢、喷溅。
9、一般情况下,发生沸溢要比发生喷溅的时间早的多。发生沸溢的时间与原油的种类、水分含量有关。根据实验,含有1%水分的石油,经45~60min燃烧就会发生沸溢。喷溅发生的时间与油层厚度、热波移动速度以及油的燃烧线速度有关。
10、固体燃烧:蒸发燃烧、分解燃烧、表面燃烧、烟熏燃烧(阴燃)、动力燃烧(爆炸)。
11、完全燃烧产物是指可燃物中的C被氧化生成的CO2(气)、H被氧化生成的H2O(液)、S被氧化生成的SO2(气)等。
12、不完全燃烧产物指CO、NH3、醇类、醛类、醚类等。
13、挥发性金属的沸点一般低于其氧化物的熔点(钾除外),不挥发金属其氧化物的熔点低于金属沸点。
14、燃烧产物危害:毒性和减光性,通常可见光波长λ为0.4~0.7μm,一般火灾烟气中的烟粒子粒径d为几μm到几十μm,由于d>2λ,烟粒子对可见光是不透明的。
15、A类火灾:固体物质火灾B类火灾:液体或可熔化固体物质火灾。如汽油煤油、原油、甲醇、乙醇、沥青、石蜡火灾等C类火灾:气体火灾D类火灾:金属火灾E类火灾:带电火灾F类火灾:烹饪器具内。
1 、到电镀材料销售商店可以同时买到试剂级和工业级的氢氧化钠。
2 、到化学试剂商店可买到试剂级的氢氧化钠。
3 、到化工原料商店可以买到工业级的氢氧化钠,或许也会有试剂级的供应。
烧碱,学名氢氧化钠,化学式为NaOH,俗称烧碱、火碱、苛性钠,为一种具有很强腐蚀性的强碱,一般为片状或颗粒形态,易溶于水(溶于水时放热)并形成碱性溶液,另有潮解性,易吸取空气中的水蒸气和二氧化碳。NaOH是化学实验室其中一种必备的化学品,亦为常见的化工品之一。纯品是无色透明的晶体。密度2.130g/cm³。熔点318.4℃。沸点1390℃。工业品含有少量的氯化钠和碳酸钠,是白色不透明的晶体。有块状,片状,粒状和棒状等。式量40.01
氢氧化钠在水处理中可作为碱性清洗剂,溶于乙醇和甘油;不溶于丙醇、乙醚。在高温下对碳钠也有腐蚀作用。与氯、溴、碘等卤素发生歧化反应。与酸类起中和作用而生成盐和水。
涉嫌危险驾驶罪,拘役并罚款。
《刑法》第一百三十三条 【交通肇事罪;危险驾驶罪】违反交通运输管理法规,因而发生重大事故,致人重伤、死亡或者使公私财产遭受重大损失的,处三年以下有期徒刑或者拘役;交通运输肇事后逃逸或者有其他特别恶劣情节的,处三年以上七年以下有期徒刑;因逃逸致人死亡的,处七年以上有期徒刑。
第一百三十三条之一 在道路上驾驶机动车,有下列情形之一的,处拘役,并处罚金:
(一)追逐竞驶,情节恶劣的;
(二)醉酒驾驶机动车的;
(三)从事校车业务或者旅客运输,严重超过额定乘员载客,或者严重超过规定时速行驶的;
(四)违反危险化学品安全管理规定运输危险化学品,危及公共安全的。
扩展资料:
醉驾撞车逃逸,涉嫌交通肇事罪。处罚规定如下:
根据《中华人民共和国刑法》第一百三十三条 违反交通运输管理法规,因而发生重大事故,致人重伤、死亡或者使公私财产遭受重大损失的,处三年以下有期徒刑或者拘役交通运输肇事后逃逸或者有其他特别恶劣情节的,处三年以上七年以下有期徒刑因逃逸致人死亡的,处七年以上有期徒刑。
第四十五条 有期徒刑的期限,除本法第五十条、第六十九条规定外,为六个月以上十五年以下。
单独的交通肇事罪最高为15年,即使造成的后果再严重也不可能判处死刑。除非在交通肇事后为逃避法律追究,将被害人带离事故现场后隐藏或者遗弃,致使被害人无法得到救助而死亡或者严重残疾的,应当分别依照刑法第二百三十二条、第二百三十四条第二款的规定,以故意杀人罪或者故意伤害罪定罪处罚。
转化成故意杀人的或者故意伤害的,才有可能判处死刑。
参考资料来源:百度百科-刑法
化工门市部。工业酒精在一般的化工商店都有卖的,很便宜,也就几块钱吧。
拓展资料:
也称变性酒精、工业火酒。工业酒精的纯度一般为95%和99%。主要有合成和酿造(玉米或木薯)两种方式生产,合成的一般成本很低,乙醇含量高,酿造的工业酒精一般乙醇含量大于或等于95%,甲醇含量低于1%。
天然气是指自然界中天然存在的一切气体,包括大气圈、水圈、和岩石圈中各种自然过程形成的气体(包括油田气、气田气、泥火山气、煤层气和生物生成气等)。
而人们长期以来通用的“天然气”的定义,是从能量角度出发的狭义定义,是指天然蕴藏于地层中的烃类和非烃类气体的混合物。在石油地质学中,通常指油田气和气田气。其组成以烃类为主,并含有非烃气体。
天然气蕴藏在地下多孔隙岩层中,包括油田气、气田气、煤层气、泥火山气和生物生成气等,也有少量出于煤层。它是优质燃料和化工原料。
天然气主要用途是作燃料,可制造炭黑、化学药品和液化石油气,由天然气生产的丙烷、丁烷是现代工业的重要原料。天然气主要由气态低分子烃和非烃气体混合组成。
主要由甲烷(85%)和少量乙烷(9%)、丙烷(3%)、氮(2%)和丁烷(1%)组成。主要用作燃料,也用于制造乙醛、乙炔、氨、碳黑、乙醇、甲醛、烃类燃料、氢化油、甲醇、硝酸、合成气和氯乙烯等化学物的原料。天然气被压缩成液体进行贮存和运输。煤矿工人、硝酸制造者、发电厂工人、有机化学合成工、燃气使用者、石油精炼工等有机会接触本品。主要经呼吸道进入人体。属单纯窒息性气体。浓度高时因置换空气而引起缺氧,导致呼吸短促,知觉丧失严重者可因血氧过低窒息死亡。高压天然气可致冻伤。不完全燃烧可产生一氧化碳。
昆山利通天然气有限公司于2001年12月28日在昆山市市场监督管理局登记成立。法定代表人苏秧林,公司经营范围包括天然气的经营开发利用,管道天然气输送,燃气工程建设施工等。
含羞草科学论文篇一
含羞草中总黄酮提取纯化工艺研究
【摘要】 目的研究提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件。方法以芦丁为对照,含羞草总黄酮得率为考察指标,通过正交实验法优选超声提取总黄酮的最佳工艺。在此基础上,采用真空薄膜浓缩,超声脱色,大孔吸附树脂Diaion HP-20吸附分离纯化含羞草总黄酮提取物。结果最佳提取工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次。最佳分离纯化工艺为:采用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行分离富集,以不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,洗脱流速为5 ml/min,收集40%~60%乙醇洗脱部位并减压浓缩得总黄酮提取物,总黄酮的含量达到76%。结论优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法,为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了 参考 。
【关键词】 含羞草 总黄酮 提取 纯化
含羞草为豆科含羞草属植物含羞草Mimosa pudica的全草[1],又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等。主要分布在我国华东、华南、西南等地的山坡丛林、湿地、路旁,具有清热利尿、化痰止咳、安神止痛、凉血止血之功效,临床多用于急性肝炎、神经衰弱、失眠、肺结核咳血、血尿、结膜炎、跌打损伤、带状疱疹等症[2]。含羞草中含有大量对人体有益的活性物质,包括黄酮类、酚类、生物活性多糖、氨基酸类、有机酸类和其它微量元素。其中的黄酮类化合物具有显著的生理活性[3~5],如抗脂质过氧化、抗衰老、清除自由基、抗肿瘤,降低血脂、抗菌抑菌、增强免疫力等作用。本文通过正交实验考察了超声提取含羞草总黄酮的工艺,同时采用大孔吸附树脂进行吸附分离,并结合真空薄膜浓缩、超声脱色等方法对含羞草提取物进行分离与纯化,以期为 工业 化生产提供参考依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器UV-2102PCS紫外可见分光光度计(上海龙尼柯仪器有限公司)KQ-250B超声波提取器(昆山市超声仪器有限公司)NJL07-3型实验专用微波炉(南京杰全微波设备有限公司,额定功率800W)Millipore Simplicity型超纯水器(美国Millipore公司)RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)真空薄膜浓缩装置[6](自装)101-1型电热恒温干燥箱微量分析天平(EETTLER AE 240瑞士),微孔滤膜(上海医药工业研究院)芦丁对照品( 中国 药品生物制品鉴定所提供)。
1.2 材料与试剂
含羞草于2003-05采自海南三亚,由海南大学植物学教授黄世满鉴定为豆科含羞草属植物含羞草的全植株所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 标准曲线的绘制
准确称取干燥恒重的芦丁对照品12.8 mg,加60%乙醇(体积分数,下同)溶解并定容置100 ml的量瓶中,摇匀得质量浓度为0.128 g/L的对照品溶液。分别取上述芦丁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml于6只10 ml量瓶中,用60%乙醇补充至5 ml,各加入0.3 ml 5%亚硝酸钠,摇匀,放置5 min后各加入10%硝酸铝0.3 ml,摇匀。5 min后再加入1 mol/ml的氢氧化钠溶液4 ml,混匀,用60%乙醇稀释至刻度。10 min后于510 nm处测吸光度,试剂为空白参比,以芦丁质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,用最小二乘法进行线行回归,得芦丁含量与吸光度之间的回归方程:A=9.049 1C+0.006 4, r=0.999 7。
2.2 不同溶剂提取所得提取物得率及总黄酮得率的比较
2.2.1 不同溶剂提取所得提取物的得率比较
称取粉碎并过60目筛后的含羞草原料4份,每份20 g,分别选用50%的乙醇、80%的乙醇、甲醇、70%的丙酮4种不同的溶剂进行索氏提取,溶剂用量均为200 ml,提取时间为5 h。分别将提取液浓缩至稠膏状移入烘箱中烘干至恒重。称重, 计算 得率。结果见表1。表1 不同溶剂提取所得提取物及得率的比较(略)
2.2.2 不同溶剂提取所得总黄酮的得率比较
分别吸取一定量由不同溶剂提取所制得的含羞草提取液于10 ml量瓶中,添加60%乙醇溶液使体积约为5 ml,按照上述绘制芦丁标准曲线的方法,依次加入0.3 ml 5%亚硝酸钠、0.3 ml 10%硝酸铝、4 ml 1 mol/ml的氢氧化钠溶液,混匀,用60%乙醇稀释至刻度。静置20 min后用紫外可见分光光度计法测定不同溶剂提取所得提取液的吸光度,重复3次测定,并根据标准曲线换算出总黄酮的得率,计算平均含量及RSD。结果见表2。表2 不同溶剂提取所得提取物中总黄酮的得率比较(略)
由表1可以看出,由4种不同的溶剂进行索氏提取,以70%丙酮进行提取所得提取物的得率为最高由表2可以看出,以80%乙醇为溶剂进行提取,所得提取物中总黄酮得率相对最高。虽然以70%丙酮提取得率最高且总黄酮的得率与用80%乙醇提取相当,但考虑到乙醇与丙酮相比,具有无毒安全,廉价易得的优点,故提取溶剂选用80%乙醇。
2.3 超声提取工艺的优选
2.3.1 样品溶液的制备与测定分别精密称定干燥并过60目筛的含羞草粗粉9份,每份20.00 g,以80%乙醇为溶剂,按正交实验表中所选取的因素水平分别进行超声提取。分别吸取一定量含羞草超声提取液于10 ml 量瓶中,添加80 %乙醇溶液使体积约为5 ml,按照上述绘制芦丁标准曲线的方法,依次加入亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠溶液,混匀,用80%乙醇稀释至刻度。静置20 min后测定吸光度, 计算 样品中总黄酮的含量。
2.3.2 正交设计通过正交实验,以芦丁的含量为考察指标,通过紫外法对超声提取方法进行正交实验,以优选出最佳提取工艺。选用L9(34)正交方案,以超声时间、超声次数及溶剂用量3个因素,每个因素3个水平设计实验方案。结果见表3~4。表3 考察因素与水平(略)表4 正交实验设计及实验数据(略)
2.3.3 超声提取最佳工艺
从表4中的直观分析可以明显看出提取的最佳组合为A1B3C3,即用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次。
2.4 分离纯化工艺优选大孔吸附树脂Diaion HP-20特别适合对黄酮苷类化合物的富集分离,因此本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20对含羞草黄酮粗提物进行分离纯化。具体操作为:取药材1 kg,干燥后粉碎过60目筛,按照以上最佳工艺进行超声提取,得到的粗提物经真空薄膜浓缩至体积减半,加2%活性碳室温超声脱色2次,20 min/次。抽滤,除去滤渣后继续真空薄膜浓缩至无醇味,得提取物。用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行湿法装柱(色谱柱:6 cm×80 cm,柱体积:450 ml),以水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、乙醇溶剂系统进行梯度洗脱,控制洗脱流速为5 ml/min。分别收集不同浓度的乙醇洗脱液。将各部分洗脱液进行真空薄膜浓缩、后转移至旋转蒸发仪中真空浓缩至干燥粉末,计算得率。同时按照上述的紫外法检测总黄酮的含量。结果见表5。表5 大孔吸附树脂分离纯化实验结果(略)
由表5可看出,用中等浓度40%乙醇洗脱效果较好,总提取物得率达到43.48%,总黄酮含量可达到87.38%从洗脱情况看,总黄酮主要集中在40%~60%乙醇洗脱部位,水洗脱部位经理化检测发现除含少量的黄酮外,还含有较多的多糖等大极性化合物,可将这部分弃去,而20%乙醇、80%乙醇及乙醇洗脱部位相比之下则含少量的黄酮类成分。因此,按照以上方法对含羞草总黄酮粗提物进行分离富集与纯化,收集各洗脱部位,将40%~60%乙醇洗脱部位合并,进行真空薄膜浓缩后即可得到总黄酮提取物,经紫外测定总黄酮的含量达到76%。
2.5 最佳提取纯化工艺
由实验得到最佳提取纯化含羞草总黄酮的工艺:新鲜含羞草→干燥后粉碎→过60目筛→室温超声提取→提取液→真空薄膜浓缩至体积减半→浓缩液→加2%活性炭室温超声波脱色2次→抽滤除去滤渣→脱色液→继续真空薄膜浓缩至无醇味→上大孔树脂Diaion HP-20柱→用水及乙醇混合溶剂梯度洗脱→分别收集洗脱液→将40%~60%乙醇洗脱液合并减压浓缩至干→干浸膏样品→检测含量→成品。
3 讨论
本实验选用芦丁作为对照品,因为芦丁是黄酮化合物中比较有代表性的一种,其B环的3,4-邻二酚羟基部位发生紫外吸收,可以通过测定芦丁对照品的吸收度,从而求算供试品中总黄酮的含量。这是总黄酮含量测定实验中比较经典的方法。
通过实验证明,提取含羞草中总黄酮的最佳工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次。
本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20分离含羞草中的黄酮类成分,选择不同浓度的乙醇溶液进行洗脱,得出40%乙醇溶液洗脱效果较好,总分离物得率达到43.48%,总黄酮含量达到87.38%。另外水洗脱部位得率较高,含少量黄酮,还含有较多的大极性化合物。在用大孔吸附树脂分离含羞草总黄酮时,可先用水洗脱,除去大量的大极性化合物,减少影响,再用40%乙醇进行洗脱。
现代 药理研究表明,黄酮类化合物在心血管系统、内分泌系统和抗肿瘤方面具有明显的药理作用。含羞草总黄酮的药理活性未见深入研究。本文利用大孔吸附树脂分离纯化含羞草总黄酮,为进一步研究含羞草总黄酮的药理活性,更好地开发利用含羞草资源奠定了基础。
【 参考 文献 】
[1]江苏新医学院.中药大辞典[M].上海:上海 科学 技术出版社,1986:1147.
[2]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].北京:人民卫生出版社,1975:464.
[3]华光军, 郭 勇. 黄酮类化合物药理研究进展[J]. 广东药学,1999,9(4):9.
[4]黄河胜. 黄酮类化合物药理作用研究进展[J]. 中国 中药杂志,2000,25(10):499.
[5]王 玮, 王 琳.黄酮类化合物的研究进展[J]. 沈阳医学院学报,2002,4(2):115.
[6]袁 珂, 俞 莉.真空薄膜浓缩装置的研制及应用研究[J]. 分析化学,2005,33(9):1358.
含羞草科学论文篇二
含羞草的总黄酮提取技术
【摘要】文章分析了提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件。优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法,为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了参考。
【关键词】含羞草 总黄酮 提取 纯化
含羞草为豆科含羞草属植物含羞草Mimosa pudica的全草,又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等。主要分布在我国华东、华南、西南等地的山坡丛林、湿地、路旁,具有清热利尿、化痰止咳、安神止痛、凉血止血之功效,临床多用于急性肝炎、神经衰弱、失眠、肺结核咳血、血尿、结膜炎、跌打损伤、带状疱疹等症。含羞草中含有大量对人体有益的活性物质,包括黄酮类、酚类、生物活性多糖、氨基酸类、有机酸类和其它微量元素。
一、材料与试剂
含羞草采自海南三亚,由海南大学植物学教授黄世满鉴定为豆科含羞草属植物含羞草的全植株所用试剂均为分析纯。
二、方法与结果
1、 标准曲线的绘制
准确称取干燥恒重的芦丁对照品12.8 mg,加60%乙醇(体积分数,下同)溶解并定容置100 ml的量瓶中,摇匀得质量浓度为0.128 g/L的对照品溶液。分别取上述芦丁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml于6只10 ml量瓶中,用60%乙醇补充至5 ml,各加入0.3 ml 5%亚硝酸钠,摇匀,放置5 min后各加入10%硝酸铝0.3 ml,摇匀。
2 、不同溶剂提取所得提取物得率及总黄酮得率的比较
1)不同溶剂提取所得提取物的得率比较
称取粉碎并过60目筛后的含羞草原料4份,每份20 g,分别选用50%的乙醇、80%的乙醇、甲醇、70%的丙酮4种不同的溶剂进行索氏提取,溶剂用量均为200 ml,提取时间为5 h。分别将提取液浓缩至稠膏状移入烘箱中烘干至恒重。称重,计算得率。
2)不同溶剂提取所得总黄酮的得率比较
分别吸取一定量由不同溶剂提取所制得的含羞草提取液于10 ml量瓶中,添加60%乙醇溶液使体积约为5 ml,按照上述绘制芦丁标准曲线的方法,依次加入0.3 ml 5%亚硝酸钠、0.3 ml 10%硝酸铝、4 ml 1 mol/ml的氢氧化钠溶液,混匀,用60%乙醇稀释至刻度。静置20 min后用紫外可见分光光度计法测定不同溶剂提取所得提取液的吸光度,重复3次测定,并根据标准曲线换算出总黄酮的得率,计算平均含量及RSD。
3 、 超声提取工艺的优选
样品溶液的制备与测定分别精密称定干燥并过60目筛的含羞草粗粉9份,每份20.00 g,以80%乙醇为溶剂,按正交实验表中所选取的因素水平分别进行超声提取。分别吸取一定量含羞草超声提取液于10 ml 量瓶中,添加80 %乙醇溶液使体积约为5 ml,按照上述绘制芦丁标准曲线的方法,依次加入亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠溶液,混匀,用80%乙醇稀释至刻度。静置20 min后测定吸光度,计算样品中总黄酮的含量。
4 、 分离纯化工艺优选大孔吸附树脂Diaion HP-20特别适合对黄酮苷类化合物的富集分离,因此本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20对含羞草黄酮粗提物进行分离纯化。具体操作为:取药材1 kg,干燥后粉碎过60目筛,按照以上最佳工艺进行超声提取,得到的粗提物经真空薄膜浓缩至体积减半,加2%活性碳室温超声脱色2次,20 min/次。抽滤,除去滤渣后继续真空薄膜浓缩至无醇味,得提取物。用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行湿法装柱(色谱柱:6 cm×80 cm,柱体积:450 ml),以水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、乙醇溶剂系统进行梯度洗脱,控制洗脱流速为5 ml/min。分别收集不同浓度的乙醇洗脱液。将各部分洗脱液进行真空薄膜浓缩、后转移至旋转蒸发仪中真空浓缩至干燥粉末,计算得率。同时按照上述的紫外法检测总黄酮的含量。
用中等浓度40%乙醇洗脱效果较好,总提取物得率达到43.48%,总黄酮含量可达到87.38%从洗脱情况看,总黄酮主要集中在40%~60%乙醇洗脱部位,水洗脱部位经理化检测发现除含少量的黄酮外,还含有较多的多糖等大极性化合物,可将这部分弃去,而20%乙醇、80%乙醇及乙醇洗脱部位相比之下则含少量的黄酮类成分。因此,按照以上方法对含羞草总黄酮粗提物进行分离富集与纯化,收集各洗脱部位,将40%~60%乙醇洗脱部位合并,进行真空薄膜浓缩后即可得到总黄酮提取物,经紫外测定总黄酮的含量达到76%。
5 、最佳提取纯化工艺
由实验得到最佳提取纯化含羞草总黄酮的工艺:新鲜含羞草→干燥后粉碎→过60目筛→室温超声提取→提取液→真空薄膜浓缩至体积减半→浓缩液→加2%活性炭室温超声波脱色2次→抽滤除去滤渣→脱色液→继续真空薄膜浓缩至无醇味→上大孔树脂Diaion HP-20柱→用水及乙醇混合溶剂梯度洗脱→分别收集洗脱液→将40%~60%乙醇洗脱液合并减压浓缩至干→干浸膏样品→检测含量→成品。
三、讨论
本实验选用芦丁作为对照品,因为芦丁是黄酮化合物中比较有代表性的一种,其B环的3,4-邻二酚羟基部位发生紫外吸收,可以通过测定芦丁对照品的吸收度,从而求算供试品中总黄酮的含量。这是总黄酮含量测定实验中比较经典的方法。
通过实验证明,提取含羞草中总黄酮的最佳工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次。
本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20分离含羞草中的黄酮类成分,选择不同浓度的乙醇溶液进行洗脱,得出40%乙醇溶液洗脱效果较好,总分离物得率达到43.48%,总黄酮含量达到87.38%。另外水洗脱部位得率较高,含少量黄酮,还含有较多的大极性化合物。在用大孔吸附树脂分离含羞草总黄酮时,可先用水洗脱,除去大量的大极性化合物,减少影响,再用40%乙醇进行洗脱。
现代药理研究表明,黄酮类化合物在心血管系统、内分泌系统和抗肿瘤方面具有明显的药理作用。含羞草总黄酮的药理活性未见深入研究。本文利用大孔吸附树脂分离纯化含羞草总黄酮,为进一步研究含羞草总黄酮的药理活性,更好地开发利用含羞草资源奠定了基础。
参考文献:
1、黄河胜. 黄酮类化合物药理作用研究进展[J]. 中国中药杂志,2000,25(10):499.
2、全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].北京:人民卫生出版社,1975:464.
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