乙醇气相色谱的影响因素

所有与乙醇峰保留时间一致的物质都会影响乙醇的测定。应该通过提高乙醇与这些物质的分离度来减小这种干扰。

想要准确的测定乙醇的含量，就要把乙醇中可能含有的所有杂质峰都与乙醇峰尽量达到分离（分离度大于1.5）。而乙醇中具体会含有何种物质，应该参考乙醇的生产工艺来推断在生产过程中引入了何种物质，可能会生成何种物质等等。

那么想要使各种物质都与乙醇达到分离，就要通过调整色谱条件来做到。在不同的色谱条件下，同一物质的保留情况会发生变化。而当色谱条件变化时，不同物质的保留时间变化情况也是不一致的。也就是说，变化一个色谱条件，就会引起一系列连锁反应，导致各物质的相对保留时间出现变化，峰型也会有变化，直接影响就是各个峰之间出现分离度的变化。所以我们不能断言某种物质一定会干扰乙醇测定，因为这种物质在不同色谱条件下的与乙醇峰的分离度是不一样的。

以上所说的是用外标法测定含量。如果用面积归一化法来计算乙醇含量的话，就要考虑可能含有的杂质在该检测器下的响应值问题，因为某些物质在FID下响应值是很小的（四氯化碳，氯仿等等），这样的话，就无法得知该杂质的量，导致计算结果的不准确。就要更换检测器针对性的对该杂质进行定量检测，并在含量计算中进行扣除。同时也要注意各物质的分离度问题。

DB-624,固定相为6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷,它对活性化合物惰性优异、键合交联、可用溶剂清洗。所以，乙醇可以用来清洗色谱柱，在老化温度时，还可以清理柱子。

我推荐使用混合的固定液，毛细填充的均可，这要看你具体手边有什么了，FID的检测器完全可以胜任

其次，利用甲醇和乙醇沸点不同，可以使用程序升温或者是恒温来做，这个实验几次就OK了，需要的话可以外标来做个曲线。

我目前手边有的毛细管柱30米，内涂SE-54，在汽化温度180、柱箱程序70以10度每分升至120完全可以分离，FID检测器温度200,。

用氯化钠研磨后加入含有铜离子的盐酸（1+11），完全萃取后，经离心或过滤，将上清液调试至一定的酸度，用巯基棉吸附，再用盐酸（1+5）洗脱。

利用试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配。

由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

扩展资料：

注意事项：

沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石 。

蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高，同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

参考资料来源：百度百科-气相色谱法

参考资料来源：百度百科-酊剂

参考资料来源：百度百科-乙醇度