乙酸叔丁酯的制备

密度0.8且不溶于水的酯类无色溶剂有乙酸叔丁酯、丁酸乙酯等。乙酸叔丁酯，分子式为C6H12O2，相对密度0.8695（20/4℃），且难溶于水，外观为无色液体；丁酸乙酯，分子式为C4H8O2，是一种无色有菠萝香味的液体，其密度为0.87，难溶于水，可与油类互溶。以上两种都属于密度在0.8范畴的脂类，都不溶于水且无色，所以密度0.8且不溶于水的酯类无色溶剂有乙酸叔丁酯、丁酸乙酯等。

乙酰乙酸叔丁酯为无色无嗅透明液体，微溶于水，溶于二甲苯；分子量158.195；熔点(℃)-38；沸点(℃)190；相对密度(水＝1)0.97；闪点(℃)76。乙酰乙酸叔丁酯可现有技术主要有如下几种路线：1)是采用酯交换法进行合成，采用乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料在回流状态下与叔丁醇进行酯交换反应，得到成品乙酰乙酸叔丁酯；2)是Claisen酯缩合路线，先将叔丁醇制备成醇钠，然后再进行酯缩合得到，乙酰乙酸叔丁酯；3)是采用双乙烯酮与叔丁醇进行酯化反应，目前有文献报道的最高收率为87％。

制备[1]

在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的1000ml的烧瓶中，加入370g(5.0mol)的叔丁醇和0.79g(0.1％)的三乙烯二胺，常温滴加420g(5.0mol)双乙烯酮，反应过程中反应温度控制在100℃，滴加结束，控制温度在110℃保温4小时，结束反应。粗酯经过负压精馏，得到成品乙酰乙酸叔丁酯744g，收率94.1％，含量99.0％。

应用[1]

乙酰乙酸叔丁酯可用作医药、农药、颜料的原料，作为有机合成中间体，主要用做乙酰乙酰化剂。在涂料工业中，用于高固化涂料的乙酰乙酰化聚酯及其他具有羟基的树脂制造时的非催化剂法，使乙酰乙酰基置换树脂中的羟基，其效果可使树脂粘度降低，溶解性增加，玻璃转变点降低，增加交联性，提高与金属的粘结性，提高耐腐蚀性，提高柔韧性。

中文名称

重氮基乙酸叔丁酯

中文别名

重氮乙酸叔丁酯

英文名称

2-diazonio-1-[(2-methylpropan-2-yl)oxy]ethenolate

英文别名

Aceticacid,diazo-,1,1-dimethylethyl

ester

(9CI)tBu-diazoacetateAcetic

acid,2-diazo-,1,1-dimethylethyl

ester1,1-Dimethylethyldiazoacetatet-BuO2CCHN22-Diazoacetic

acid

tert-butyl

esterDiazoacetic

acid1,1-dimethylethyl

esterN2CHCO2-(tBu)(tert-Butoxycarbonyl)diazomethanetert-Butyl

diazoacetateAcetic

acid,diazo-,tert-butylester

(6CI,7CI,8CI)

CAS号

35059-50-8

合成路线：

1.通过乙酰乙酸叔丁酯合成重氮基乙酸叔丁酯，收率约73%；

2.通过甘氨酸叔丁酯盐酸盐合成重氮基乙酸叔丁酯

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1176937

中文名称

2-(4-羟基苯氧基)乙酸叔丁酯

英文名称

tert-Butyl

2-(4-hydroxyphenoxy)acetate

英文别名

tert.-Butyl-2-(p-hydroxyphenoxy)-acetattert-butyl(4-hydroxyphenoxy)acetatetert-butyl

2-(4-hydroxyphenoxy)ethanoatetertbutylhydroxyphenoxyacetate(4-hydroxy-phenoxy)-acetic

acid

tert-butyl

ester

CAS号

42806-92-8

合成路线：

1.通过溴乙酸叔丁酯和1,4-苯二酚合成2-(4-羟基苯氧基)乙酸叔丁酯，收率约53%；

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1087837