工业醋酸的含量测定

1、称量：

氢氧化钠滴定液（1mol/L）：称量氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

2、标定：

取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

供试品加新沸过的冷水与酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算冰醋酸的含量。

扩展资料

1、乙酸是醋的主要成分，而醋几乎贯穿了整个人类文明史。乙酸发酵细菌能在世界的每个角落发现，每个民族在酿酒的时候，不可避免的会发现醋——它是这些酒精饮料暴露于空气后的自然产物。如中国就有杜康的儿子黑塔因酿酒时间过长得到醋的说法。

2、乙烯氧化法

由乙烯在催化剂存在的条件下，与氧气发生反应生成。此反应可以看作先将乙烯氧化成乙醛，再通过乙醛氧化法制得。

3、托普索法

托普索法以单一天然气或煤为原料。第一步：合成气在催化剂下生成甲醇和二甲醚；第二步：甲醇和二甲醚和CO羰基化生成醋酸，此方法也叫做两步法。

参考资料来源：百度百科-乙酸

食醋总酸度的测定常采用容量分析法。但市售食醋在生产过程中伴有大量色素物质生成,滴定分析时不易观察终点, 分析误差较大。 活性炭能吸附有机大分子色素, 可做为多种有色水溶液常用的脱色剂。当准确检测, 采用活性炭醋吸附脱色, 对其酸度进行测定。首先，酸类在气相色谱中测定时一般来说响应值都是很低的。因为极性非常大，这就导致峰型拖尾非常的严重，峰高/峰宽值非常的校我测定乙酸的时候其响应值比醇类要低200-300倍，甲酸的极性比乙酸还要强，其响应值和检测线可想而知。

首先分析这个问题，由于有机物与有机物的反应一般难以进行完全，而且反应条件相对比较苛刻，于是我们只能找无机物来测定，乙酸是酸。可以想到碱或者金属来测定，如果用碱的话，建议用滴定实验，先取一定体积的食醋于锥形瓶，然后进行滴定实验，指示剂建议使用酚酞试液，滴定实验的步骤不需要我描述了吧，如果不清楚可以追问。用这种方法可以直接求出乙酸的物质的量浓度。第二种方法，可以选择金属与其反应，选择较活泼的金属如锌铁等，过程如下，取一定量的的食醋于试管，取过量锌片与其反应完全，称量反应前后的锌片质量，根据反应2CH3COOH+Zn==(CH3COO)2Zn+H2即可求出醋酸的量，用该种方法时测定氢气的体积同样可以求出。应该这两种方法比较好了，如果有什么问题，欢迎追问，很乐意为您解答~

准确移取使用白醋10ml置于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。用25ml移液管分取3份上述溶液，分别置于250ml锥形瓶中，加入酚酞指示剂2--3滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色在30秒内不退色即为终点。计算醋酸浓度。

食醋中醋酸含量的测定方法：

（1）用25.00mL移液管吸取食用醋试液一份，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）用移液管吸取25.00mL稀释后的试液，置于250mL锥形瓶中，加入0.2%酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。

（3）重复操作，测定另两份试样，记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。测定结果的相对平均偏差应小于0.2mL。

（4）根据测定结果计算试样中醋酸的含量，以g/L表示。

乙酸在自然界分布很广，比如在水果或者植物油中，乙酸主要以酯的形式存在。而在动物的组织内、排泄物和血液中乙酸又以游离酸的形式存在。许多微生物都可以通过发酵将不同的有机物转化为乙酸。

醋酸的测定公式：

PH=1/2（pKa+pc）。

（1）在电子天平上，用差减法称取三份0。4-0。6g邻苯二甲酸氢钾基准物分别放入三个250mL锥形瓶中，各加入30-40mL去离子水溶解后，滴加1-2滴0。2%酚酞指示剂。

（2）用待标定的NaOH溶液分别滴定至无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。

（3）记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。

醋酸的检测的气相色谱条件如下：

醋酸为强极性样品，固定液用氰乙基-氰丙基硅氧烷。检测器为氢火焰离子化检测器，载气为氮气，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。柱温要高于乙酸的沸点。检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。

气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。

化学方法鉴别乙酸和乙酸乙酯，可以有很多办法。下面简单介绍：一、与碳酸盐反应。乙酸乙酯和碳酸盐不发生反应。乙酸和碳酸盐反应生成二氧化碳气体。例如乙酸与碳酸钠反应：2CH3COOH+Na2CO3==H2O+CO2↑+2CH3COONa二、用酸碱指示剂。乙酸属于弱酸，可以使酸碱指示剂变色。乙酸乙酯不会使酸碱指示剂变色。其实，在实际操作中，乙酸和乙酸乙酯根本不需要用任何试剂就可以区分开来，因为乙酸和乙酸乙酯的外观和味道就有极大的区别。乙酸是无色透明的液体，表面上看和水一样。乙酸乙酯就要黏稠一些，看起来和糖浆、蜂蜜差不多。更重要的是，乙酸具有很强烈的刺激性酸味，乙酸乙酯呈现水果的香甜味。只需要眼睛和鼻子，就可以区分乙酸和乙酸乙酯。

各种水分测定仪的比较市售的水分测定仪有很多，按测试方法分有以下几种：红外法类仪器，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%－90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。卡尔费休库仑法类仪器，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度最高，适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定，或用于多频次的大型彩印厂使用，价格较贵。卡尔费休容量法，结构比较简单，体积和精确度适中，适合水分含量10PPm－10％的测定，一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，价格从数千元到数万元不等。可以看出，对于一般软包装行业，在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时，使用卡尔费休容量法水分测定仪完全可以满足每日2－10次测定的要求，且经济性比较好。