片碱 标准
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中华人民共和国国家标准
食 品 添 加 剂 GB 5175-85 氢 氧 化 钠
Food additive Sodium hydroxide
本标准适用于苛化法及单纯隔膜电解法制得的氢氧化钠,在食品工业上使用,用做中和、去皮、脱色、脱臭、去毒以及做洗涤剂等。分子式:NaOH 分子量:39.997(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:食品添加剂固体氢氧化钠,主体为白色,有光泽,允许微带颜色。
1.2 食品添加剂固体氢氧化钠应符合表1要求。 表1
指 标 名 称 指 标
苛 化 法 隔 膜 法
氢氧化钠(以NaOH计),％ ≥ 96.0 96.0
碳酸钠(以Na2CO3计),％ ≤ 2.5 1.4
氯化钠(以NaCl计),％ ≤ 1.4 2.8
三氧化二铁(以Fe2O3计),％ ≤ 0.01 0.01
砷(以As计),％ ≤ 0.0005 0.0005
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.003 0.003
1.3 食品添加剂液体氢氧化钠应符合表2要求。 表2
指 标
指 标 名 称 苛 化 法 隔 膜 法
一 级 二 级 一 级 二 级
氢氧化钠(以NaOH计),％ ≥ 45.0 42.0 42.0 30.0
碳酸钠(以Na2CO3计),％ ≤ 1.1 1.5 0.80 0.80
氯化钠(以NaCl计),％ ≤ 0.8 1.0 2.0 5.0
三氧化二铁(以Fe2O3计),％ ≤ 0.02 0.03 0.01 0.01
砷(以As计),％ ≤ 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.0015 0.0015 0.0015 0.0015
溶状试验 符合本标准2.2要求
2 检验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度 的水。 本标准所用仪器设备在没有注明其他要求时,均使用一般实验室仪器。测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 鉴别
2.1.1 本品的水溶液能解离出OH**-,呈强碱性反应。
2.1.2 本品的水溶液显钠离子的鉴别反应。
2.1.2.1 仪器设备 顶端烧制有铂丝的玻璃棒。
2.1.2.2 操作手续 用洁净的铂丝以盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即呈鲜黄色。
2.2 溶状试验
2.2.1 试剂及溶液 本试验要求用新煮沸并冷却的蒸馏水或相应纯度的水。
2.2.2 测定手续 取50g氢氧化钠,加入新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,移入250ml容量瓶中,冷却后加水稀 释至刻度,摇匀。取此溶液5ml加水20ml,混匀后,该溶液应无色,其浊度应几乎澄明。
2.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
2.3.1 氢氧化钠含量的测定原理 于试样溶液中先加入氯化钡,则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,溶液中的氢氧化钠以酚酞为 指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。反应如下: Na2CO3＋BaCl2-→BaCO3↓＋2NaCl NaOH＋HCl-→NaCl＋H2O
2.3.2 碳酸钠含量的测定原理 试样溶液以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠总 和,再减去氢氧化钠含量,则可得碳酸钠的含量。
2.3.3 仪器设备 磁力搅拌器。
2.3.4 试剂和溶液 本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。
2.3.4.1 氯化钡(GB 652-78):10％(M/V) 溶液。使用前以酚酞(2.3.4.2)为指示剂,用氢氧化钠溶液调至微红色。
2.3.4.2 酚酞(HGB 3039-59):1％(M/V)乙醇溶液,按GB 603-77配制。
2.3.4.3 甲基橙(HGB 3089-59):0.1％(M/V)溶液,按GB 603-77配制。
2.3.4.4 无水碳酸钠基准试剂(GB 1255-77)。
2.3.4.5 盐酸(GB 622-77): 1N标准溶液,按GB 601-77配制。
2.3.4.6 盐酸标准溶液(2.3.4.5)的标定: 称取1.6g于270～300℃灼烧至恒量的无水碳酸钠基准试剂(2.3.4.4),称准至0.0002g, 溶于50ml水中,加2滴甲基橙指示剂(2.3.4.3),用盐酸标准溶液(2.3.4.5)滴定至溶液呈橙 色,加热煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再次出现橙色为终点。同时做空白试验。盐酸 标准溶液(2.3.4.5)的当量浓度(N)按式(1)计算。
m
N＝━━━━━━━━━…………………………………(1)
(V1-V2)×0.05299
式中:m--无水碳酸钠基准试剂质量,gV1--滴定时盐酸标准溶液的用量,mlV2--空白试验盐酸标准溶液的用量,ml0.05299--每毫克当量碳酸钠的质量,g。
2.3.5 测定手续
2.3.5.1 试样溶液的制备 用已知质量的称量瓶,迅速称取固体氢氧化钠38±1g或液体氢氧化钠50g,称准至 0.01g,放入400ml烧杯中,用水溶解后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至接近刻度,冷却 到室温后稀释到刻度,摇匀。
2.3.5.2 氢氧化钠含量的测定 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1)注入250ml具塞三角瓶中,加入20ml氯化钡溶液(2.3.4.1), 再加入2～3滴酚酞指示液(2.3.4.2),在磁力搅拌器搅拌下,用1N盐酸标准溶液(2.3.4.5)密 闭滴定至溶液呈微红色为终点。
2.3.5.3 碳酸钠含量的测定 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1),注入250ml具塞三角烧瓶中,加入2～3滴甲基橙指示剂 (2.3.4.3),在磁力搅拌器搅拌下,用1N盐酸标准溶液(2.3.4.5)密闭滴定至溶液呈橙色为 终点。
2.3.6 结果的表示和计算
2.3.6.1 氢氧化钠(NaOH)百分含量(X1)按式(2)计算。
N×V×0.040
X1＝━━━━━━━━×100
50
m×━━━
1000
N×V
＝80×━━━━…………………………………………(2)
m
式中：N--盐酸标准溶液的当量浓度m--试样的质量,gV--滴定时,盐酸标准溶液的用量,ml0.040--每毫克当量氢氧化钠的质量,g。
2.3.6.2 碳酸钠(Na2CO3)百分含量(X2)按式(3)计算。
N×(V1－V)×0.05299
X2＝━━━━━━━━━━━ ×100
50
m×━━━
1000
106.0×N×(V1－v)
＝━━━━━━━━━━…………………………(3)
m
式中:N--盐酸标准溶液的当量浓度V--以酚酞为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,mlV1--以甲基橙为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,mlm--试样质量,g0.05299--每毫克当量碳酸钠的质量,g。
2.3.7 允许误差 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值: 氢氧化钠(NaOH):0.10％,碳酸钠(Na2CO3):固体试样为0.05％液体试样为0.03％。测定结果取其平均值。
2.4 氯化钠含量的测定--汞量法
2.4.1 原理 在pH2～3的溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,以二 苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子作用生成紫红色络合物来判断终点。
2.4.2 试剂和溶液
2.4.2.1 硝酸(GB 626-78):1＋1溶液。
2.4.2.2 硝酸(GB 626-78):2N溶液。
2.4.2.3 氢氧化钠(GB 629-81):2N溶液。
2.4.2.4 氯化钠基准试剂(GB 1253-77):0.05N标准溶液。将氯化钠基准试剂在500～600℃下灼烧至恒量,称取2.9～3g(称准至0.0002g),置于烧 杯中,用少量水溶解,将溶液全部移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.4.2.5 溴酚蓝(HG 3-1224-79):0.1％(M/V)乙醇溶液。
2.4.2.6 二苯偶氮碳酰肼:0.5％(M/V)乙醇溶液(当变色不灵敏时,此溶液应重新配制)。
2.4.2.7 硝酸汞:0.05N标准溶液
2.4.2.7.1 溶液的制备 称取5.43±0.01g氧化汞(HgO),置于烧杯中,加20ml硝酸(2.4.2.1),及少量水使之溶解 (必要时需过滤),将溶液全部移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。如果用硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,则称取8.56g,置于烧杯中,加8ml硝酸溶液(2.4.2.2),加少量水,将溶液全部移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.4.2.7.2 溶液的标定 吸取25ml氯化钠标准溶液(2.4.2.4),置于250ml三角烧瓶中,加40ml水、3滴溴酚蓝指 示剂(2.4.2.5),滴加硝酸溶液(2.4.2.2)至溶液由蓝变为黄色,再过量3滴,加1ml二苯偶氮 碳酰肼指示剂(2.4.2.6),用待标定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水做空白试验。硝酸汞标准溶液(2.4.2.7)的当量浓度按式(4)计算。
m
━━━×25
1000
N＝━━━━━━━━━━
0.05844×(V－V0)
m
＝━━━━━━━━×25………………………………(4)
58.44×(V－V0)
式中: m--氯化钠基准试剂的质量,gV0--空白试验中硝酸汞标准溶液之用量,mlV--滴定时硝酸汞标准溶液之用量,ml0.05844--每毫克当量氯化钠之质量,g。
2.4.3 测定手续 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1),置于250ml三角瓶中,加入40ml水,缓慢加入硝酸溶液 (2.4.2.1)(测定固体试样时,加6ml测定液体试样时,加3ml),冷却至室温,加3滴溴酚蓝指示剂(2.4.2.5),则溶液呈蓝色,再小心滴加硝酸溶液(2.4.2.1)至溶液由蓝色变为黄色,滴加氢氧化钠溶液(2.4.2.3),使溶液由黄色变为蓝色,滴加硝酸溶液(2.4.2.2)使溶液由 蓝色变为黄色,再过量3滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂(2.4.2.6)用硝酸汞标准溶液 (2.4.2.7)滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水代替试样做空白试验。
2.4.4 结果的表示和计算 氯化钠(NaCl)的百分含量(X3)按式(5)计算。
N×(V－V0)×0.05844
X3＝━━━━━━━━━━━ ×100
50
m×━━━
1000
116.88×N×(V－V0)
＝━━━━━━━━━━………………………………(5)
m
式中: N--硝酸汞标准溶液的当量浓度V--滴定时,硝酸汞标准溶液之用量,mlV0--空白试验滴定硝酸汞标准溶液之用量,mlm--试样质量,g0.05844--每毫克当量氯化钠之质量,g。
2.4.5 允许误差 平行测定结果之差的绝对值,不超过下列数值。苛化法:0.03％。隔膜法:0.04％。 测定结果取其平均值。
2.5 铁含量的测定
2.5.1 原理 用抗环血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH4～4.5缓冲溶液体系中,二 价铁离子同邻菲(口罗)啉生成桔红色络合物,用分光光度法测定之。
2.5.2 仪器设备 分光光度计。
2.5.3 试剂和溶液
2.5.3.1 盐酸(GB 622-77):6N溶液。
2.5.3.2 氨水(GB 631-77)。
2.5.3.3 硫酸(GB 625-77)。
2.5.3.4 对硝基酚:0.25％(M/V)溶液,按GB 604-77《化学试剂指示剂pH变色域测定法》配制。
2.5.3.5 乙酸(GB 676-78)-乙酸钠(GB 694-78)缓冲溶液:pH为4.5,按GB 603-77配制。 2.5.3.6 抗坏血酸:2％(M/V)溶液。称取2g抗坏血酸溶于100ml水中。该溶液使 用期限为10天。
2.5.3.7 邻菲(口罗)啉(GB 1293-77):0.2％(M/V)溶液,按GB 603-77配制。
2.5.3.8 铁标准溶液:1ml相当于0.1mg三氧化二铁 称取0.6039g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕(GB 1279-77),置于200ml烧杯中,加 100ml水、10ml硫酸(2.5.3.3)溶解,全部移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
2.5.3.9 铁标准溶液:1ml相当于0.01mg三氧化二铁 取铁标准溶液(2.5.3.8),准确稀释10倍后使用,该溶液只限当日使用。
2.5.4 标准曲线的绘制
2.5.4.1 标准参比溶液的配制 依次取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0、50.0ml铁标准 溶液(2.5.3.9),分别置于100ml容量瓶中,加入2.5ml抗坏血酸(2.5.3.6)、10ml缓冲溶液 (2.5.3.5)、5ml邻菲(口罗)啉溶液(2.5.3.7),用水稀释至刻度,摇匀。
2.5.4.2 标准参比溶液吸光度的测定 以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零,在波长510nm处用2cm比色皿测定。以100ml标准参比液所含三氧化二铁的毫克数为横坐标,与其相应的吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。
2.5.5 测定手续
2.5.5.1 试样溶液的制备 用称量瓶称取10g样品(准确至0.1g),置于烧杯中,加入约100ml水溶解,加入2～3滴对 硝基酚指示剂(2.5.3.4),用盐酸(2.5.3.1)中和到黄色消失为止,再加过量2ml,加热煮沸 5min,冷却后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.5.5.2 空白试验 在400ml烧杯中,加入25ml水和与中和样品(2.5.5.1)等量的盐酸(2.5.3.1),加氨水 (2.5.3.2)(测固体试样时加20ml测定液体样品时加10ml),加入2～3滴对硝基酚指示剂 (2.5.3.4),滴加盐酸(2.5.3.1)中和至黄色消失后再过量2ml,加热煮沸5min,冷却后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后按2.5.5.3所述进行显色。
2.5.5.3 显色 吸取50ml试样溶液(2.5.5.1)注入100ml容量瓶中,然后加入2.5ml抗坏血酸(2.5.3.6)、 10ml缓冲溶液(2.5.3.5)、5ml邻菲(口罗)啉溶液(2.5.3.7),用水稀释至刻度,摇匀。
2.5.5.4 试样吸光度的测定 按2.5.4.2所述测定溶液吸光度,测定前用空白溶液(2.5.5.2)调整吸光度为零。
2.5.6 计算 从标准曲线(2.5.4)上查出与测得的吸光度相对应的三氧化二铁的质量(mg),然后计算 样品中三氧化二铁的含量。 三氧化二铁(Fe2O3)的百分含量(X4)按式(6)计算。
1
m1×━━━
1000
X4＝━━━━━━━×100
50
m×━━━
250
m1
＝0.5×━━ ……………………………………………(6)
m
式中:m1--试液的吸光度相对应的三氧化二铁的质量,mgm--试样的质量,g。
2.5.7 允许误差 平行测定结果之差的绝对值,不应超过下列数值。隔膜法:0.001％。苛化法:0.001％。 测定结果取其平均值。
2.6 砷的测定
2.6.1 仪器装置 符合GB 610-77《砷测定法》中规定的定砷装置。
2.6.2 试剂和溶液
2.6.2.1 盐酸(GB 622-77):1+1溶液。
2.6.2.2 盐酸(GB 622-77)。
2.6.2.3 碘化钾(GB 1272-77):16.5％溶液,取碘化钾16.5g,加水稀释至100ml即得。
2.6.2.4 氯化亚锡(GB 638-78):40％溶液,按GB 603-77配制。
2.6.2.5 无砷锌粒(GB 2304-80)。
2.6.2.6 溴化汞试纸:按GB 603-77制备。
2.6.2.7 乙酸铅棉花:按GB 603-77制备。
2.6.2.8 砷标准溶液:1ml相当于1μg砷,按GB 602-77配制后,稀释100倍使用。稀释液使用时配制。
2.6.3 测定手续
2.6.3.1 样品溶液的制备
2.6.3.1.1 固体氢氧化钠 称取固体氢氧化钠4g(称准至0.01g),加水约20ml溶解,用盐酸(2.6.2.1)中和至中性 (用pH试纸试之),移入100ml容量瓶中,冷至室温后稀释至刻度,摇匀(必要时干过滤,弃去 初滤液),备用。
2.6.3.1.2 液体氢氧化钠 称取液体氢氧化钠样品10g(称准至0.1g),置于烧杯中,加水约10ml,用盐酸(2.6.2.1) 中和至中性(用pH试纸试之),冷至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要 时干过滤,弃去初滤液)备用。
2.6.3.2 测定 准确吸取10ml样品溶液(2.6.3.1)(固体氢氧化钠相当原样0.4g,液体氢氧化钠相当原 样1.0g)，置于定砷装置(2.6.1)的反应瓶中，加5ml碘化钾(2.6.2.3)、0.5ml氯化亚锡 (2.6.2.6)、5ml盐酸(2.6.2.2),加水至35ml,摇匀,放置10min后加入3g无砷锌粒(2.6.2.5),立即将已装好乙酸铅棉花(2.6.2.7)及溴化汞试纸(2.6.2.6)的玻璃管装上,在25～40℃暗处放置1h,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是准确吸取2.0ml砷标准液(2.6.2.8)于定砷装置(2.6.1)的反应瓶中,以下与试样 同时同样处理。
2.7 重金属的测定
2.7.1 试剂与溶液
2.7.1.1 氨水(GB 631-77):10％溶液,按GB 603-77配制。
2.7.1.2 冰乙酸(GB 676-78):1N溶液,按GB 603-77配制。
2.7.1.3 酚酞(HGB 3039-59):1％乙醇溶液,按GB 603-77配制。
2.7.1.4 硫化氢饱和溶液:按GB 603-77配制,现用现配。
2.7.1.5 铅标准溶液:1ml相当于0.01mg铅,按GB 602-77配制后稀释10倍使用。稀释溶液使用时配制。
2.7.2 测定手续 吸取固体氢氧化钠样品溶液(2.6.3.1.1)25ml(相当于原样1g)吸取液体氢氧化钠样 品溶液(2.6.3.1.2)20ml(相当于原样2g)于50ml比色管中,加入1滴酚酞指示剂(2.7.1.3), 以氨水(2.7.1.1)调至溶液呈微红色,加入2ml乙酸(2.7.1.2)溶液,加10ml硫化氢饱和溶液 (2.7.1.4),加水至刻度,摇匀,暗处放置10min,置于白纸上,自上面透视,样品管显示的颜色不得深于标准管。 标准管的制备:吸取3ml铅标准溶液(2.7.1.5),于50ml比色管中,加水约10ml,加入1滴 酚酞指示剂,以下与试样同时同样处理。
3 检验规则
3.1 食品添加剂氢氧化钠应由生产单位的质量检验部门进行检验,每批出厂的食品添加剂氢氧化钠都应符合本标准要求,并附有一定格式的质量证明书。
3.2 使用单位有权按本标准的技术指标、检验规则和试验方法，对所收到的食品添加剂氢氧化钠进行验收。
3.3 按食品添加剂固体氢氧化钠总桶数的5％(包括首末两桶)进行取样。将取得的试样 放在清洁、干燥、带胶塞的广口瓶中，密封，其总量不得少于400g。如因取样方法不同，影响产品质量而发生争议时，仍以剖桶取样为准。
3.4 食品添加剂液体氢氧化钠,用槽车或贮槽装运时,从上、中、下三处(上部离液面 1/10液层,下部离底部1/10液层)取出等量试样,混匀。总样量不得少于500ml。
3.5 在样品瓶上应注明:生产厂名称、产品名称、类型、批号或槽车号、取样日期及取样人姓名。
3.6 如果检验结果有一项不符合标准要求,应重新自两倍量的桶中或槽车中采取试样进行复验。复验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
3.7 样品的保留:食品添加剂固体氢氧化钠保留三个月备查。保留样品的瓶口应盖胶塞密封。
3.8 供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定。仲裁时应按照本标准规定的验收规则和试验方法进行。
4 包装 食品添加剂固体氢氧化钠应用铁桶或其他密闭容器包装，桶壁厚度0.5mm以上，耐压 0.5kg/cm**2以上，桶盖必须密封牢固。每桶净重200kg，片碱25kg。食品添加剂液体氢氧化钠用槽车或贮槽装运，使用两次后必须清洗干净。不允许使用 装运过水银电解法制得的液体氢氧化钠的槽车或贮槽、桶装运食品添加剂液体氢氧化钠。允许使用符合食品包装标准要求的塑料桶、贮槽装运食品添加剂液体氢氧化钠或片碱。
5 标志 食品添加剂氢氧化钠(包括固体、液体)包装容器上一定要有明显、牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、"食品添加剂氢氧化钠"字样、商标、标准号、等级、生产日期、批号和净重，并有"腐蚀性物品"的标志。
6 运输和贮存 食品添加剂氢氧化钠应存放在干燥的仓库内,避免破损、污染、受潮及与酸接触。运 输时防止撞击。运输和贮存过程中不得影响产品质量。
7 安全 氢氧化钠具有强腐蚀性,操作时必须戴好防护眼镜和胶皮手套等劳动保护用具。
附 录
A 处理含汞废液的方法 (补充件) 为了防止含汞废液的污染,应将汞量法测定氯化钠后所得废液进行处理。
A.1 原理 在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，以过氧化氢氧化剩余的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。
A.2 操作步骤 将废液收集于约50L的容器中,当废液量达40L左右时,依次加入400ml40％工业氢氧化 钠溶液及100g硫化钠(Na2S·9H2O),搅匀。10min后,慢慢加入400ml30％过氧化氢溶液,充分混合,放置24h后将上部清液排入废水中,沉淀物转入另一容器中,回收。
A.3 硫化汞的说明 硫化汞(又名辰砂)沉淀物的溶度积常数为3×10**(-52),可以认为它不溶于水,对人体 本身无害。
附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部、化学工业部提出，由卫生部食品卫生监督检验所、化学工业部锦西化工研究院技术归口。
本标准由大连卫生防疫站、大连化学工业公司负责起草。
本标准主要起草人于善华、刘瑞雪。
GB/T 14305-1993 化学试剂 环己烷
GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志
GB/T 15347-1994 化学试剂 抗坏血酸
GB/T 15895-1995 化学试剂 1，2-二氯乙烷
GB/T 15896-1995 化学试剂 甲酸
GB/T 15897-1995 化学试剂 碳酸钙
GB/T 15898-1995 化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴)
GB/T 15899-1995 化学试剂 一水合硫酸锰(硫酸锰)
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GB/T 629-1997 化学试剂 氢氧化钠
GB/T 1264-1997 化学试剂 氟化钠
GB/T 640-1997 化学试剂 碳酸氢钠
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GB/T 689-1998 化学试剂 吡啶
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GB/T 1268-1998 化学试剂 硫氰酸钠
GB/T 642-1999 化学试剂 重铬酸钾
GB/T 649-1999 化学试剂 溴化钾
GB/T 684-1999 化学试剂 甲苯
GB/T 1276-1999 化学试剂 氟化铵
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GB/T 9728-2007 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
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GB/T 1292-2008 化学试剂 乙酸铵
GB/T 686-2008 化学试剂 丙酮
GB/T 690-2008 化学试剂 苯
GB/T 1294-2008 化学试剂 L(+)-酒石酸
GB/T 9733-2008 化学试剂 羰基化合物测定通用方法
GB/T 9735-2008 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 9736-2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法
GB/T 9738-2008 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB/T 15355-2008 化学试剂 六水合氯化镍(氯化镍)
GB/T 643-2008 化学试剂 高锰酸钾
GB/T 3914-2008 化学试剂 阳极溶出伏安法通则
GB/T 12590-2008 化学试剂 正丁醇
GB/T 9853-2008 化学试剂 无水硫酸钠
GB/T 667-1995 化学试剂 六水合硝酸锌(硝酸锌)
GB/T 669-1994 化学试剂 硝酸锶
GB/T 685-1993 化学试剂 甲醛溶液
GB/T 691-1994 化学试剂 苯胺
GB/T 693-1996 化学试剂 三水合乙酸钠(乙酸钠)
GB/T 694-1995 化学试剂 无水乙酸钠
GB/T 11547-2008 塑料耐液体化学试剂性能的测定
GB/T 23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
GB/T 657-2011 化学试剂 四水合钼酸铵(钼酸铵)
GB/T 659-2011 化学试剂 硝酸铵
GB/T 1281-2011 化学试剂 溴
GB/T 623-2011 化学试剂 高氯酸
GB/T 644-2011 化学试剂 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾)
GB/T 661-2011 化学试剂 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵（硫酸亚铁铵）
GB/T 646-2011 化学试剂 氯化钾
GB/T 664-2011 化学试剂 七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁)
GB/T 620-2011 化学试剂 氢氟酸
GB/T 688-2011 化学试剂 四氯化碳
GB/T 647-2011 化学试剂 硝酸钾
GB/T 636-2011 化学试剂 硝酸钠
GB/T 677-2011 化学试剂 乙酸酐
GB/T 666-2011 化学试剂 七水合硫酸锌(硫酸锌)
GB/T 1271-2011 化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾)
GB/T 641-2011 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾)
GB/T 655-2011 化学试剂 过硫酸铵
GB/T 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯
GB/T 645-2011 化学试剂 氯酸钾
GB/T 653-2011 化学试剂 硝酸钡
GB/T 628-2011 化学试剂 硼酸
GB/T 687-2011 化学试剂 丙三醇
GB/T 675-2011 化学试剂 碘
GB/T 651-2011 化学试剂 碘酸钾
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GB/T 648-2011 化学试剂 硫氰酸钾
GB/T 1288-2011 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)
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GB/T 1270-1996 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴)
GB/T 1278-1994 化学试剂 氟化氢铵
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GB/T 1400-1993 化学试剂 六次甲基四胺
GB/T 13353-1992 胶粘剂耐化学试剂性能的测定方法金属与金属
方法提要
试样用硝酸、硫酸分解，于硫酸溶液中，在碘化钾存在下，用氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再用无砷锌粒将三价砷还原成砷化氢气体。逸出的砷化氢，用含有三乙醇胺的二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收，Ag-DDTC中的银离子被还原成红棕色胶态银，在分光光度计上，于波长530nm处测量吸光度，以间接法测定砷。本法适用于矿石中5×10-6～1500×10-6砷的测定。
HAsO2+3Zn+6H+→AsH3↑+2H2O+3Zn2+
AsH3+6DDTC-Ag→6Ag+3HDDTC+As(DDTC)3
仪器
分光光度计。
砷化氢发生器及吸收装置(见图51.2)。
图51.2 砷化氢发生器及吸收装置
试剂
锌粒无砷，粒径2～3mm。
盐酸。
硝酸。
硫酸。
三氯甲烷。
碘化钾溶液(300g/L)。
氯化亚锡溶液称取20gSnCl2·2H2O，加入25mLHCl，加热溶解，冷却后用水稀释至100mL，投入1g锡粒，贮存于棕色瓶中。
酒石酸溶液(500g/L)。
硫酸铁铵溶液ρ(Fe)=20g/L称取108g［NH4Fe(SO4)2·2H2O］，加入水和10mL(1+1)H2SO4，搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
砷标准储备溶液ρ(As)=1.00mg/mL配制方法见本章51.3.1碱熔分离-碘量法。
砷标准溶液ρ(As)=5.0μg/mL由砷标准储备溶液逐级稀释配制。
乙酸铅脱脂棉将脱脂棉浸入含有(0.5+99.5)HAc-100g/LPb(Ac)2的溶液中，浸透后取出，挤干，室温晾干后备用。
Ag-DDTC-三乙醇胺-三氯甲烷吸收液称取2.0gAg-DDTC置于盛有485mLCHCl3和15mL三乙醇胺的棕色瓶中，加塞摇匀，使之溶解，放置过夜后使用(如遇浑浊或仍有未溶物时，应过滤后使用)。
Ag-DDTC的制备将硝酸银溶液(17g/L)在不断搅拌下慢慢倒入等体积的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(23g/L)中，此时生成浅黄色的Ag-DDTC沉淀。沉淀用水倾洗3次，再用布氏漏斗抽滤，并用水洗涤3次。将沉淀置于105～110℃烘箱内烘干，在玛瑙研钵中研细，贮存于棕色瓶中。
校准曲线
分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL砷标准溶液，分别置于一组砷化氢气体发生瓶中，加入6mL(1+1)H2SO4、3mL硫酸铁铵溶液和5mL酒石酸溶液，加水调整体积至34mL。加入3mLKI溶液和3mLSnCl2溶液(每加一种试剂均应充分摇匀)，放置10～15min。然后于砷化氢气体吸收管中加入10mLAg-DDTC吸收液，向砷化氢气体发生瓶中加入5g无砷锌粒，立即塞好瓶塞，接好吸收装置，反应40min。反应后取出气体导管，用少量三氯甲烷冲洗气体导管，洗液合并入吸收管中，并用三氯甲烷稀释至10mL，加塞摇匀。在分光光度计上，以吸收液作参比，于波长530nm处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)试样置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加15mLHNO3，盖上表面皿，加热分解完全。用少量水洗去表面皿，蒸发至小体积，加入10mL(1+1)H2SO4，加热蒸发至冒三氧化硫浓白烟3min。取下冷却，用水冲洗杯壁，再继续冒浓白烟5min，取下冷却。用水吹洗杯壁，加入15mL水，加热溶解，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(A液)。
移取部分试液(A液)，置于砷化氢发生瓶中，补足(1+1)H2SO4至6mL［经硫酸2次冒烟，剩下(1+1)H2SO4约5mL］，加入3mL硫酸铁铵溶液和5mL酒石酸溶液，用水稀释体积为34mL。然后按校准曲线分析步骤操作，测得砷量。
按下式计算砷的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(As)为砷的质量分数，%m1为从校准曲线上查得试样溶液中砷的质量，μgm0为从校准曲线上查得试样空白溶液中砷的质量，μgV1为分取试样溶液的体积，mLV为试样溶液的总体积，mLm为称取试样的质量，g。
注意事项
1)锌粒纯度、粒度、还原时间均影响砷的回收率。因此，校准曲线绘制与试样测定必须在相同条件下进行，所用锌粒的量必须一致。
2)加入酒石酸和三乙醇胺可消除100mgFe、120mgNi、35mgCo的干扰。在测定试液中，25mgCu、1mgCo、5mgNi、20mgTi、50mgPb、1mgW、4mgMn、10mgCa、10mgMg、60mgFe、0.2mgSb、0.5mgBi、1000mgF均不干扰测定。
3)加入碘化钾和氯化亚锡是为了确保将五价砷还原成三价砷，同时还可消除15倍于砷的锑干扰。
有锌这个元素。
锌是一种化学元素，它的化学符号是Zn，它的原子序数是30，在化学元素周期表中位于第4周期、第ⅡB族 。锌（Zinc）是一种浅灰色的过渡金属，也是第四"常见"的金属。在现代工业中，锌是电池制造上有不可替代的，为一相当重要的金属。此外，锌也是人体必需的微量元素之一，起着极其重要的作用。
基本信息
锌（中文读音：xīn），它的名称“zinc”来源于拉丁文Zincum，意思是“白色薄层”或“白色沉积物”。化学符号是Zn，它的原子序数是30，相对原子质量为65。锌是一种银白色略带淡蓝色金属，密度为7.14克/立方厘米，熔点为419.5℃。在室温下，性较脆；100～150℃时，变软；超过200℃后，又变干。锌的化学性质活泼，在常温下的空气中，表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜，可阻止进一步氧化。当温度达到225℃后，锌剧烈氧化。
锌在空气中很难燃烧，在氧气中发出强烈白光。锌表面有一层氧化锌，燃烧时冒出白烟，白色烟雾的主要成分是氧化锌，不仅阻隔锌燃烧，会折射焰色形成惨白光芒。锌易溶于酸，也易从溶液中置换金、银、铜等。锌的氧化膜熔点高，但金属锌熔点却很低，所以在酒精灯上加热锌片，锌片熔化变软，却不落下，正是因为氧化膜的作用。锌主要用于钢铁、冶金、机械、电气、化工、轻工、军事和医药等领域。
管制信息：锌粉别名锌粒、高纯锌、无砷锌等属于易制爆物品，根据《危险化学品安全管理条例》受公安部门管制。
古籍解释
《集韵》祖似切，音子。刚也。《玉篇》同釨。 [1]
理化性质
理化常数
锌粒
相对原子量
相对原子量65.409（初中阶段一般取65）
锌的性质
锌是一种蓝白色金属。当温度达到225℃后，锌氧化激烈。锌易溶于酸，也易从溶液中置换金、银、铜等。锌在自然界中，多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿，如菱锌矿，如菱锌矿和异极矿。
原子半径
原子半径（计算值） 135（142）pm
碱性锌锰电池
共价半径 131 pm
范德华半径 139 pm
含量(ppm)
元素在太阳中的含量：2
元素在海水中的含量：0.00005（微量元素）
地壳中含量：75（微量元素）
晶体结构：密排六方体
原子核外电子排布：2，8，18，2
7 安瓿中的锌
核电荷数：30
氧化态
主氧化态：+2
其它：+1
电离能（单位：kj/mol）
M - M+ 906.4
M+ - M2+ 1733.3
M2+ - M3+ 3832.6
M3+ - M4+ 5730
M4+ - M5+ 7970
M5+ - M6+ 10400
M6+ - M7+ 12900
M7+ - M8+ 16800
M8+ - M9+ 19600
Al，Zn色泽对比：Al很白Zn偏蓝
M9+ - M10+ 23000
晶胞参数
a = 266.49 pm
b = 266.49 pm
c = 494.68 pm
α = 90°
β = 90°
γ = 120°同位素
本标准规定了20%二氧化氯溶液的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于20%二氧化氯溶液。该产品主要用于生活饮用水、工业用水、废水和污水处理。也可用于医疗卫生行业、公共环境、食品加工、畜牧与水产养殖、种植业等领域的杀菌、灭藻、消毒及保鲜。
相对分子质量：67.45（按2001年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液和制备
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002）
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002）
GB/T610.1-1988 化学试剂 砷测定通用方法（砷斑法）
GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992）
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
20%二氧化氯溶液 stable cholrine dioxide solution
海盐电解萃取气态二氧化氯，再溶入纯水的水溶液
4 产品分类
20%二氧化氯溶液按用途分为两类
Ⅰ类：生活饮用水及医疗卫生、公共环境、食品加工、畜牧与水产养殖、种殖业等领域。
Ⅱ类：工业用水、废水和污水处理。
5 要求
5.1 外观：无色或淡黄色透明液体。
5.2 20%二氧公氯溶液加速试验法（54℃恒温烘箱14d），其二氧化氯含量的下降≤10%。
5.3 20%二氧化氯溶液应符合表1要求。
表1 项 目 指 标 Ⅰ类 Ⅱ类二氧化氯（ClO 2）的质量分数/% ≥ 20.0 20.0 密度（20℃）/（g/cm3) 1.020－1.060 1.020－1.060 pH 8.2－9.2 8.2－9.2 砷（As）的质量分数/% ≤ 0.0001 0.0003 铅（Pb）的质量分数/% ≤ 0.0005 0.002 6 试验方法
本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
6.1 20%二氧化氯含量的测定
6.1.1 方法提要
用丙二酸与其中的次氯酸根反应，消除其对二氧化氯含量测定的影响。20%二氧化氯溶液在酸性条件下释放出具有氧化性的二氧化氯。二氧化氯将Ⅰ－氧化成Ⅰ2，用硫代硫化钠标准滴定溶液滴定反应分析出的碘。
6.1.2 试剂和材料
6.1.2.1 三级水（GB/T6682）。
6.1.2.3 硫酸：1+1溶液。
6.1.2.4 碘化钾。
6.1.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mo1/L。
6.1.2.6 可溶性淀粉溶液：5g/L.
6.1.3 分析步骤
称取约2g试样,称准至0.2mg。置于已预先加有50mL水的250mL碘量瓶中，加入3mL丙二酸溶液，混匀，反应3min。加入2g碘化钾、3mL硫酸溶液，混匀。于暗处放置10 min，为终点。
同时作空白试验。
6.1.4 分析结果的表述
二氧化氯（ClO2）含量以质量分数w1计，数值以%表示，按（1）计算：
W1={ (V-V0)cM/1000m}*100 …………………… (1)
式中：
V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m——试料的质量的数值，单位为克(g)；
M——二氧化氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M一67.45)。
6.1.5 允许差
取平行测定结果的算术均值有测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
6.2 密度的测定
6.2.1 仪器、设备
6.2.1.1 密度计：分度值为0.001g/cm3。
6.2.1.2 恒温水浴：可控制温度在（20±0.1）℃
6.2.1.3 温度计：分度值0.1℃。
6.2.1.4 量筒：250mL。
6.2.2 测定步骤
将试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于20℃的恒温水浴中，待温度恒定后清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2 cm以上，不能与筒壁接触。密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2~3分度。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。
6.3 pH 值的测定
6.3.1 仪器、设备
一般实验室仪器和设备
6.3.1.1 酸度计：精度0.02 pH单位。配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
6.3.2 分析步骤。
将试样溶液倒入烧杯，将电极浸入被测溶液中，在已定位的酸度计上测定试样的pH 值。
6.4 砷含量的测定（砷斑法）
6.4.1 方法提要
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As (V)还原为As（Ⅲ），加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As（Ⅲ）进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕色的汞砷化合物，可用于砷的目视比色法测定。
6.4.2 试剂和材料
6.4.2.1盐酸。
6.4.2.2碘化钾。
6.4.2.3氯化亚锡：400 g/L溶液。
6.4.2.4氢氧化钠：100 g/L溶液。
6.4.2.5无砷锌粒。
6.4.2.6乙酸铅棉花。
6.4.2.7c试纸。
6.4.2.8砷标准贮备液：1 mL含0.1 mgAs。
6.4.2.9砷标准溶液：1 mL含0.001 mgAs。
移取10.00mL砷标准贮备液置于100mL。容量瓶中，加1 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。临用时移取此溶液10.00mL置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.4.3 仪器、设备
一般实验室用仪器和设备
6.4.3.1 定砷器：同GB/T 610.1—1988中5.2规定。
6.4.4分析步骤
称取(1.00±0.01)g试样于100 mL烧杯中，加2 mL盐酸。置于电炉上煮沸至近干，取下冷却至室温，转移至定砷器的广口瓶中，在另一个定砷器的广口瓶中，加入1.00 mL或3.00 mL砷标准溶液。加入6 mL盐酸，加水稀释至约70 mL，加l g碘化钾及0.2 mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min。各加2.5 g无砷锌粒，立即按GB/T 610.1中图装好装置，于暗处在25℃～30℃下放置l h～1.5 h。比较溴化汞试纸的颜色，即可判定砷含量是否符合标准。
6.5 重金属(以Pb计)含量的测定
6.5.1 方法提要
铅离子与硫离子在乙酸介质中生成有色硫化铅沉淀，铅含量较低时，形成稳定的暗色悬浮液，可用于目视比色法测定。
6.5.2 试剂和材料
6.5.2.1 盐酸。
6.5.2.2乙酸：1+2溶液。
6.5.2.3饱和硫化氢水。
6.5.2.4铅标准贮备液：1 mL含0.1 mgPb。
6.5.2.5铅标准溶液：1 mL含0.002 mgPb。
移取10.00 mL铅标准贮备液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
6.5.3 分析步骤
称取(1.00±0.01)g试样于100 mL烧杯中，加2 mL盐酸。置于电炉上煮沸至近干，取下冷却至室温，转移到50 mL比色管中。移取2.5 mL或10.00 mL铅标准溶液置于另外的比色管中。加入0.2 mL乙酸溶液，加水稀释至约25 mL，加入10mL。新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。比较其所呈暗色即可判定铅含量是否符合标准。
7 检验规则
7.1 本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目。
7.2 20%二氧化氯溶液每批产品不超过10 t。
7.3 20%二氧化氯溶液应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别(I类、Ⅱ类)、净含量、批号或生产日期和本标准编号。
7.4 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。
7.5 按GB/T 6678—2003中7.6的规定确定采样单元数。
7.6 采样时先充分搅匀，用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之二处采样，总量不少于1 000 mL，充分混匀，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封，瓶上贴标签，注明：生产厂家、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。
7.7 按GB/T 1250中修约值比较法进行判定。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果有一指标不符合本标准的要求时，整批产品为不合格。
7.8 当供需双方因产品质量发生异议时，可按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。
8 标志、标签和包装
8.1 20%二氧化氯溶液的包装容器上应涂刷牢固的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、类别(I类、Ⅱ类)、批号或生产日期、净含量、厂址以及GB/T 191规定的标志3“向上”和标志4“怕晒”。
8.2 每批出厂的20%的二氧化氯溶液都应附有质量合格证。
8.3 20%二氧化氯溶液采用避光的聚乙烯或聚丙烯塑料桶包装，包装规格依用户需要确定。
8.4 20%二氧化氯溶液不能与酸及有机物同贮共运。
8.5 20%二氧化氯溶液的贮存期为24个月。
