甲苯法测定水分的原理和使用的范围
原理:基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点,将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行,温度低,适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定,优于干燥法。将供试品和与甲苯(相对密度)混合蒸馏,水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶,收集于水分测定管下层,甲苯收集于水分测定管上层,水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计算出制剂中的含水量。
甲苯的沸点为110.6摄氏度,一般使用水浴加热。
如果溶解速度还不是太慢的话,请让用甲苯缓缓的进行溶解更加合适。因为甲苯加热以后容易挥发。
甲苯法的优点是工艺流程短、操作简单、容易控制、投资小、产品质量好,是生产上采用的主要方法。
甲苯测水将通过滤纸测水法估算含水量为0.5%W下的炭黑油产品放在电炉上加热至6(TC,边加热边揽拌至样品均匀,用干燥清洁的样品瓶称取3g炭黑油产品,添加Ig防堵塞溶剂无水己醇,用铅巧将样品密封,设定卡式炉加热温度11(TC,加热时间为10分钟;
通入载气,载气设定流量为150mL/min,在卡尔费休滴定仪输入样品的质量,按开始键W后,系统自动进行操作,水分通过载气输送至卡尔费休滴定杯,20minW后系统自动报出结果。测定结果为0.33%。
纯度要求标准要求使用化学纯甲苯直接测定,我认为标准规定欠妥。标准原意是由于该项目测定后,甲苯中溶解了各种与水不互溶的挥发性有机物,所以甲苯不需要很高的纯度即可达到分析要求,因而其纯度级别可较低,从而节省了成本。但是标准这样规定反而让检验别无选择,有时反而增加了检验成本,因为随着时代发展及分析发展的需要,分析纯以上的试剂非常普及,而化学纯的试剂的种类及数量越来越少,对甲苯来说,虽然化学纯的可能比分析纯的直接成本稍微便宜一些.
安全要求由于甲苯毒性较大,具有一定的挥发性,而且该法检定的时间往往较长(4 h以上或更长),为避免对检验人员造成毒害,应在通风橱中进行试验。
环保要求甲苯为有 毒的有机试剂,《中国药典》规定,在一次水分测定中的消耗量约为300 ml,其作用为使水沸腾汽化的载体,是可以回收后反复使用的。