乙二醇减压蒸馏出现问题.原液透明 加过水的乙二醇想纯化 可是颜色不对
上海思曼泰化工科技有限公司友情回答:
乙二醇水溶液中回收乙二醇,不能简单的用减压蒸馏的方式取塔底液。因为这样会导致乙二醇产品长期受热,引起反应。这是乙二醇变色的原因之一。
但是更主要的原因,一般是由于乙二醇液体中含有的其他成分,在加热中变色。
一般应选择馏出物作为回收的乙二醇,而且要选择合适的馏分温度。开始的很低温度的是水,最后的很难蒸馏的是高聚物,一般颜色重的物质也会留在组后。
乙二醇的沸点较高,所以采用减压蒸馏,温度在80摄氏度左右即可蒸出。
由于你没细说你蒸馏的目的(例如是为了除水还是为了把它从某个混合物里除掉等等),所以我也就无法提供更详细的操作方法了。如有疑问请追问!
减压蒸馏的优点:在较低温度下蒸馏出产品,可以避免产品分解;不需要高温加热装置,节省能源;容器不需要耐高温,所以成本降低。
减压蒸馏的缺点:需要减压装置;压力控制不当或者压力不稳定时,会导致蒸馏失败;容器需要耐真空。
减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法,尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
基本原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。
此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。
许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
列出了水和一些有机化合物在不同压力下的沸点。
从中可以看出,当压力降低到2.67kPa(20mmHg)时,大多数有机物的沸点比常压(0.1 MPa,760mmHg)下的沸点低100℃-120℃左右。
当减压蒸馏在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)进行时,大体上压力每相差0.133kPa(1mmHg),沸点约相差1℃。进行减压蒸馏时,可先据此粗略地估计出相应的沸点。这对具体操作时,选择合适量程的温度计与加热方式都有一定的参考意义。
以上内容参考 百度百科 减压蒸馏
乙二醇最低冰点时,浓度为68%(wt),最低冰点理论值为-60多度,【不见得就是-68℃,很多文献上有相差不多的具体值,而测量乙二醇溶液的冰点,实际上并不容易,因此误差在所难免】
乙二醇溶液冰点为何难以策略呢,主要是乙二醇溶液在此温度下,粘度很高,有些类似像膏状体,玻璃体一样。因此,各种传热都会变得很慢,而且还有很强的塑性能力,不容易甄别是否是真冰点。
另外,乙二醇溶液也具有一定的特殊性,主要体现在,纯乙二醇,冰点不是最低(约-15℃),纯水当然冰点就更高了(0℃),乙二醇溶液的冰点曲线,随浓度的增大变化有些类似“对勾”形态,两端高,中间低。
任何水溶液的冰点,实际上,都取决于内在的物理意义。水由于具有很强的分子间氢键,所以具有很高的沸点,以及冰点(凝固点)。
一般而言,分子的冰点或沸点随分子量的升高而升高,水的分子量为18的小分子,竟有如此高的冰点以及沸点,都是因为极强的分子间氢键造成的。
加入乙二醇后,由于乙二醇能提供两个氢键,这样就破坏了水自身分子间氢键的键和能力,会有一部分的水与乙二醇形成分子间氢键。这样,氢键键能就小了,只有在更低的温度下,分子间运动的能力才能被束缚在“晶核”附近,也就是“晶体”产生了。
当然,晶体产生了,也就是“冰点”到了。
写了这么多,希望能对你有所帮助,也希望能多给点分。
1、氯乙醇法,以氯乙醇为原料在碱性介质中水解而得,该反应在100℃下进行。
2、环氧乙烷水合法,环氧乙烷水合法有直接水合法和催化水合法,水合过程在常压下进行也可在加压下进行。
3、目前有气相催化水合法 以氧化银为催化剂,氧化铝为载体,在150~240℃反应,生成乙二醇。
4、乙烯直接水合法 乙烯在催化剂存在下在乙酸溶液中氧化生成单乙酸酯或二乙酸酯,进一步水解均得乙二醇。
5、环氧乙烷与水在硫酸催化剂作用下进行水合反应,反应液经碱中和、蒸发、精馏即得成品。
6、甲醛法。
7、以工业品乙二醇为原料,经减压蒸馏,于1333Pa下,收集中间馏分即可。
8、将乙二醇真空蒸馏,所得主要馏分用无水硫酸钠进行较长时间干燥,然后用一支好的分馏柱重新真空蒸馏。
扩展资料:
乙二醇的毒理环境:
毒性:属低毒类。
急性毒性:LD508.0~15.3g/kg(小鼠经口);5.9~13.4g/kg(大鼠经口);1.4ml/kg(人经口,致死)
亚急性和慢性毒性:大鼠吸入12mg/m3(连续多次)八天后2/15只动物眼角膜混浊、失明;人吸入40%乙二醇混合物9/28人出现短暂昏厥;人吸入40%乙二醇混合物加热至105℃反复吸入14/38人眼球震颤,5/38人淋巴细胞增多。
危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、水。
参考资料来源:百度百科-乙二醇
晚上好,乙二醇比甲苯的蒸气压要小很多如果是做真空减压蒸馏从上方回收冷凝可能是甲苯,乙二醇的挥发速率比较稳定不易汽化抽出类似丙三醇。甲苯沸点110.4度密度0.87g/ml,乙二醇沸点197.3度密度1.11g/ml。
乙二醇含量需要利用气相色谱仪来进行检测。如果没有专用仪器,可以采用加热测试乙二醇的初馏点和沸点等方法来进行初步的鉴别。但是这种测量方法会有误差,对乙二醇品质要求不高的情况下可以采用。如果要求比较高,就需要做商检了。加热测试的检测方法可以私信我,我发你资料。新手必读,三招儿搞定乙二醇。