无水乙醇的制备方法
绝对无水乙醇的制备
绝对乙醇：市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度，在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇，经常需要自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
[步骤]：
a.无水乙醇 （99.5%）的制备：在500ml圆底烧瓶中，放置200ml95%乙醇和50g生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。下次实验时，拔去木塞，装上 回流冷凝管，其上端接一氯化钙，在水浴上回流加热2-3h，稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接一 氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。
b.绝对乙醇（99.95%）的制备： ①用金属镁制取。在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金属钠制取。装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
制备方法：共沸精馏法、萃取精馏法、分子筛脱水法、膜分离法，以上四种已经实现规模化生产；生石灰法、醋酸钾及醋酸钠混合液脱水法、真空蒸馏法、淀粉吸附法、离子交换树脂脱水法、钠、镁干燥法等。
一、工业制备方法
1、共沸精馏法
方法是：将乙醇-水-苯（或环己烷、戊烷等，被称为夹带剂）三者一起放入恒沸精馏塔中，其中的水-乙醇-苯形成三元恒沸物（恒沸点64.9℃）蒸出，水分全部被带走，馏出的乙醇近乎纯态。
2、膜分离法
组分在通过膜的时候扩散速率不同，扩散快的先通过膜，扩散慢的很少或不通过膜，可以达到分离组分的目的。其模式有两种，一种是让液体通过膜后变成蒸汽，一种是将液体气化后，让蒸汽通过膜进行分离。
3、分子筛脱水法
水分子直径2.6Å（1Å=10^-10m），乙醇分子直径为4.7Å，选用孔径为3Å的分子筛，将混合液加热变成蒸汽，使其通过分子筛，水分子会被强烈吸附，冷凝便可得高纯的乙醇。
4、萃取精馏法
将乙醇-水混合体系中加入盐（醋酸钾、氯化钙、氯化铜、氯化钠等）或碱（氢氧化钠、氢氧化钾等）的乙二醇溶液，一起精馏，乙醇蒸出浓度大于99.5%。
二、实验室制备无水乙醇（99.5%）或绝对乙醇（99.95%）
1、CaO法
将新煅烧的CaO置于95%的乙醇中，先冷凝回流一段时间后，再蒸馏，可得无水乙醇。
2、镁干燥法制备绝对乙醇
将镁条（镁粉）与碘一起加入无水乙醇中，先加热回流至反应完全，再蒸馏得绝对乙醇。
3、钠干燥法制备绝对乙醇
用钠与无水乙醇反应，再加邻苯二甲酸二乙酯（或丁二酸二乙酯），先回流，再蒸馏得绝对乙醇。
参考资料：
《酿酒科技》，2006年第8期（总第146期），曹福禄《分子筛法无水酒精生产工艺探讨》。
《浙江工业大学学报》，第29卷第2期，2001.06，李春云《无水乙醇生产工艺的探讨》210页。
《中国酿造》，2009年第5期，总第206期，唐艳红等《无水乙醇制备方法的研究进展》4页。
《化学研究与应用》，第16卷第2期，2004，04，林军，顾正桂《加碱萃取精馏制取无水乙醇》282页。
《有机化学实验》315页，武汉大学出版社，王福来编著。
1食用酒精：淀粉水解葡萄糖，酵母菌等菌类葡萄糖无氧发酵，生成低浓度酒精和菌体以及原料混合物，然后蒸馏得到酒精，不同浓度的就是不同度数的酒。
2工业酒精：微生物法第一部可以用淀粉或者纤维素水解的葡萄糖菌类无氧发酵成酒精，然后蒸馏，和食用酿酒差不多；乙烯水化法（与水加成），C2H4＋H2O…催化…C2H5OH。这两种方法是工业最常用的方法，工业酒精初产品无毒。但是因为工业酒精兑假酒不好监管，中丶国相关规定：工业酒精必须添加甲醇。
3无水酒精含乙醇量99.5%。实验室制备无水酒精时，在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉这残留的少量的水，可以加入金属镁来处理，可得100%乙醇，叫做绝对酒精。
工业上制备无水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯，再进行蒸馏。于64.9℃沸腾，蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比率为74∶18.5∶7.5)，这样可将水全部蒸出。继续升高温度，于68.3℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比率为67.6∶32.4)，可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5℃，蒸出的是无水乙醇。
近年来，工业上也使用 强酸性阳离子交换树脂 (具有极性基团，能强烈吸水)来制取无水酒精。
玉米——粉碎——蒸煮（糊化）——糖化（加糖化酶）——发酵（加酵母菌种）——蒸馏塔（蒸馏）——精馏塔（精馏）——酒精
酵母菌将糖发酵成酒精的过程不是简单的化学反应，其机理至今仍莫衷一是。
乙醇的七种制备方法如下。
一、制备方法
1、发酵法
糖质原料（如糖蜜、亚硫酸废液等）和淀粉原料（如甘薯、玉米、高梁等）发酵。
发酵法的原料可以是含淀粉的农产品，如谷类、薯类或野生植物果实等；也可用制糖厂的废糖蜜；或者用含纤维素的木屑、植物茎秆等。这些物质经一定的预处理后，经水解（用废蜜糖作原料不经这一步）、发酵，即可制得乙醇。
2、乙烯水化法
乙烯直接水化法，就是在加热、加压和有催化剂存在的条件下，是乙烯与水直接反应，生产乙醇：CH2═CH2 + H─OH→C2H5OH
此法中的原料—乙烯可大量取自石油裂解气，成本低，产量大，这样能节约大量粮食，因此发展很快。
3、煤化工
工业制乙醇还主要是通过乙烯氢化制得，而适合中国国情的技术就是利用煤化工技术，将煤转化为合成气，直接或者间接的合成乙醇。
4、联合生物加工
利用生物能源转化技术生产乙醇能缓解非再生化石能源日渐枯竭带来的能源压力。联合生物加工技术，一体化程度高，能有效降低生产成本，未来发展前景广阔。
5、合成法
以乙烯为原料生产乙醇。该法生产的乙醇中夹杂着异构高碳醇，对人有麻痹作用，不宜作食品、饮料、医药和香料等。
6、分批萃取精馏法
7、分子筛固定床吸附法（简称分子筛法）
分子筛是一种无色、无臭、无毒的新材料
二、乙醇
乙醇分子是由乙基和羟基两部分组成，可以看成是乙烷分子中的一个氢原子被羟基取代的产物，也可以看成是水分子中的一个氢原子被乙基取代的产物。乙醇分子中的碳氧键和氢氧键比较容易断裂。
无水乙醇指的是纯乙醇，里面不含有水或其他物质，一般在一些化学试验中用到。酒清一般是指含有一部分水，比如一般纯酒精指的是95%的酒精（里面有5%的水）医用酒精是75%的酒精，只有75%的洒精才有杀菌作用。浓度过高或过低都起不到杀菌作用。
工业制备乙醇的方法：
1、发酵法
糖质原料（如糖蜜、亚硫酸废液等）和淀粉原料（如甘薯、玉米、高梁等）发酵。发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的，在相当长的历史时期内，曾是生产乙醇的唯一工业方法。发酵液中的质量分数约为6%~10%，并含有其他一些有机杂质，经精馏可得95%的工业乙醇。
2、乙烯水化法
乙烯直接水化法，就是在加热、加压和有催化剂存在的条件下，是乙烯与水直接反应。此法中的原料乙烯可大量取自石油裂解气，成本低，产量大，这样能节约大量粮食，因此发展很快。
3、煤化工
以煤基合成气为原料，经甲醇、二甲醚羰基化、加氢合成乙醇的工艺路线。
4、联合生物加工
利用生物能源转化技术生产乙醇能缓解非再生化石能源日渐枯竭带来的能源压力。来源广泛的纤维素将是很有潜力的生产乙醇原料。
制备原料有淀粉、乙烯、磷酸、硫酸、葡糖淀粉酶，衍生产品为盐酸乙醇液、二硫化硒、环氧乙烷、对二乙基苯、联苯、6-甲氧基-2-乙酰萘、戊基氰基三联苯、乙醛、甲醛、乙醇钠、乙醚、乙酸乙酯、乙醇（无水）、复盆子酮等。
扩展资料：
应用领域
溶剂；有机合成；各种化合物的结晶；洗涤剂；萃取剂。
食用酒精可以勾兑白酒；用作粘合剂；硝基喷漆；清漆、化妆品、油墨、脱漆剂等的溶剂以及农药、医药、橡胶、塑料、人造纤维、洗涤剂等的制造原料、还可以做防冻剂、燃料、消毒剂等。
70%～75%的酒精用于消毒。这是因为，过高浓度的酒精会在细菌表面形成一层保护膜，阻止其进入细菌体内，难以将细菌彻底杀死。若酒精浓度过低，虽可进入细菌，但不能将其体内的蛋白质凝固，同样也不能将细菌彻底杀死。其中75%的酒精消毒效果最好。
参考资料：百度百科—乙醇
原材料：酒精,工业级(≥93%)氢氧化钠,工业级(≥92%)硬脂酸,工业级(≥90%)石蜡,工业级(90%)硝酸铜,化学试剂级(≥98%).
一般制法：
向装有回流冷凝管的250ml的圆底烧瓶中加入9.0g(约0.035mol)硬脂酸、50ml酒精和数粒水沸石,摇匀。在水浴上加热至约60℃,并保温至固体溶解为止。
将3.0g(约0.074mol)氢氧化钠和23.5g水加入250ml烧杯中,搅拌溶解后再加入25ml酒精,搅匀,将液体从冷凝管上端加进含有硬脂酸,石蜡和酒精的圆底烧瓶中,在水浴上加热回流15min,使反应完全,移去水浴,待物料稍冷而停止回流时,趁热倒进模具,冷却后密封即得到成品。
生产方法改进：
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的1000ml三口烧瓶中加入14.5g(约0.051mol)硬脂,4.0g石蜡,300ml酒精,在水浴上加热至70℃,并保温至固体全部溶解。
将2.5g(约0.062mol)氢氧化钠和10g水进入100ml烧杯中,搅拌,全部溶解后再加入200ml酒精,搅匀,将液体在一分钟内从冷凝管上端加进烧瓶中(要始终保持酒精沸腾)。在水浴上加热,搅拌数分钟后加入0.2g硝酸铜,再回流15min,使反应完全,移去水浴,趁热倒进模具,冷却后密封即得到成品。
最佳配比、工艺为硬脂酸14.5g,石蜡4.0g,
酒精500ml,氢氧化钠2.5g,水10g,回流温度70℃。
方法二
固体酒精并不是固体状态的酒精（酒精的熔点很低，是－117.3℃，常温下不可能是固体），而是醋酸钠与酒精形成的凝胶。
醋酸钠易溶于水而难溶于酒精，当两种溶液相混合时，醋酸钠在酒精中成为凝胶析出。液体便逐渐从浑浊到稠厚，最后凝聚为一整块，就得到固体酒精。
药品：醋精（30%
ch3cooh
溶液），工业酒精（95%
c2h5oh
溶液），食用纯碱（na2co3）
制法：
（1）
将纯碱制成热的饱和溶液
（2）
将醋精慢慢加入碳酸钠溶液中，直到不再产生气泡为止
醋酸与碳酸钠反应生成醋酸钠、水、二氧化碳
（3）
将所得溶液蒸发制成饱和溶液
（4）
在溶液中慢慢加入酒精
注意：一开始酒精会剧烈沸腾，需慢慢倒入酒精
（5）
待溶液冷却后，即可得到固体酒精
（6）
将所得固体酒精盛放到铁罐中，使用时点燃即可
方法三
在一个容器中先装入75g水，加热至60～80，加入125g酒精，再加入90g硬脂酸，搅拌均匀。在另一容器中，加入75g水，加入20g氢氧化钠，搅拌使之溶解，将配制的氢氧化钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器中，再加入125g酒精，搅匀，趁热灌注成型的模具中，冷却后即成为固体酒精燃料。
方法四
在常温下将甲醇溶入硝化纤维素中，再加入水即可，但是具体的比例需要你自己试验。
