用乙酸乙酯从苯酚溶液中萃取苯酚实验

保证后续实验的进行。

酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。

乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.6℃（62_），凝固后为无色晶体，其水溶液中弱酸性且腐蚀性强，对金属有强烈腐蚀性，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙酸在自然界分布很广，例如在水果或者植物油中，但是主要以酯的形式存在。在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在。许多微生物都可以通过发酵将不同的有机物转化为乙酸。乙酸是醋的主要成分，而醋几乎贯穿了整个人类文明史。乙酸发酵细菌（醋酸杆菌）能在世界的每个角落发现，每个民族在酿酒的时候，不可避免的会发现醋——它是这些酒精饮料暴露于空气后的自然产物。如中国就有杜康的儿子黑塔因酿酒时间过长得到醋的说法。乙酸的晶体结构显示，分子间通过氢键结合为二聚体（亦称二缔结物），二聚体也存在于121℃的蒸汽状态。二聚体有较高的稳定性，已经通过冰点降低测定分子量法以及X光衍射证明了分子量较小的羧酸如甲酸、乙酸在固态及液态，甚至气态以二聚体形式存在。当乙酸与水溶和的时候，二聚体间的氢键会很快的断裂。其它的羧酸也有类似的二聚现象。

提取操作的目的。提取有机化学实验，提取或有机化合物常见的副作用

法提纯之一。可以从期望的物质的固体或液体混合物中提取的提取的应用程序，也可用于洗去少量混合物

杂杂质。前者通常被称为“提取”或萃取，后者称为“洗涤”。选择

液萃取

1.最常见的仪器仪器分液漏斗中，通常是通过提取相对大体积的分液漏斗中1-2次地选择。选择

2.

萃取溶剂萃取溶剂，应根据待提取可能是化合物的溶解度，同时易于分离和溶质，最有用的 BR>低沸点溶剂。一般不溶于水的材料，用石油醚等提取水溶性比那些，用苯或乙醚萃取

易溶于水的材料，用乙酸乙酯等萃取。每次使用体积

萃取溶剂萃取液时间通常是1/51/3 2的总体积应不超过分配料斗漏极

总体积的2/3

BR>1.操作

良好的油脂应用于活塞，几圈后活塞旋转，油脂均匀分布，那么一个小陷阱像活塞后挡板

小坦克，活塞以防打滑。关闭活塞进入待定萃取物和萃取溶剂。塞拧紧。

先用右手食指反对，远端漏斗上部玻璃塞，然后用拇指和食指和中指夹住漏斗，用左手的食指和中指卷曲

握持手感上的活塞上下轻轻晃动分液漏斗中，使两相之间有足够的接触，以提高提取效率

。后的各摇动数次，有必要漏斗尾部向上倾斜（朝向无人办公室）在打开瘪以减轻在漏斗

压力的活塞。重复，直到当只有最小的压力后瘪，然后剧烈振摇23分钟，静置，直到该两相分离完全

，敞开的顶部玻璃塞，然后慢慢地拧下活塞，下层液体自活塞释放，有时 BR>可能有一些絮状物分两期也应该放手。然后将上清液从分液漏斗上部开口滗，但不能从活

活塞排出，以便不被留在漏斗颈另一种液体污染。

乳化的方法来解决

（1）站立很长一段时间

（2）如果基本农产品的结果乳化，加入少量的酸损坏或收养过滤去除

（3）如果由于两种溶剂（水和有机溶剂）可以是部分混溶的和乳化时，少量的电解质，可以添加（如

氯化钠等） ，采用腌制的被破坏。相比于分离进一步，加入盐，提高水相的比重，有利于两

重量差是很小的

（4）被加热打破乳液，或几滴乙醇，磺化蓖麻油等，以降低表面张力。

注意：当使用易燃溶剂提取操作的沸点低，靠近火应熄灭。

中国化学萃取

化学提取（使用与来自化学反应的提取物中的提取剂）是常用的分离方法中的一个主要用于洗涤聚酯 BR>或该混合物的分离，操作的方法和相同的提取的作为前述分配。例如，使用碱性提取剂从有机相从饱和萃取

有机酸，用稀酸可以从该混合物中，将有机碱性物质，或用于除去的碱性杂质被萃取，用浓硫酸烃

除去不饱和烃，醇和醚是从在等烷基卤化物除去。

中国液 - 固萃取

中国固体化合物从通常与长期浸出法或使用脂肪提取的提取，前者是溶剂运行长浸

溶解固体物质所需成分浸出效率低，大量

脂肪提取溶剂为溶剂回流及虹吸原理，每次坚实的物质是纯溶剂萃取，因为 BR>和更高的效率，以增加液体浸出的面积，提取前应先物质细，盖上纸包裹

萃取容器下提取终止盛有萃取烧瓶放置，端接冷凝器，当溶剂沸腾，冷凝的溶剂萃取剂

滴加直到液位超过所述虹吸的上端，虹吸即流回瓶中，溶解在溶剂中，因此提取的

部物质。在这样的溶剂中回流而产生虹吸作用，固体富含水溶性物质到烧瓶中，

萃取液浓缩后，将得到的固体进一步纯化。

原理：苯酚具有酸性，能与氢氧化钠反应生成苯酚钠，溶于水，苯胺被乙酸乙酯萃取。

水相加 盐酸，强酸制弱酸，苯酚被游离出来，低温时从水中析出

直接利用传统工艺---溶剂提取法：将茶叶用极性溶剂浸渍，然后把浸取液进行液—液萃取分离，最后浓缩得到产品。（目前工业化生产主要采用此法）

溶剂提取法原理：

以水或乙醇为溶剂，采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取，分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取，将乙酸乙酯大部回收后浓缩近干，冷冻干燥后用去离子水反复重结晶即得精品。但该法的缺点是操作费时麻烦、溶剂消耗量大、毒性大、成本高、提取率低，在高温下提取，茶多酚易氧化变质等。

提取茶多酚具体实施方案：

1.原理：利用茶多酚易溶于乙醇、乙酸乙酯，而不溶于氯仿的性质来提取茶多酚。

2.器材与试剂：

器材：250ml的三口烧瓶，布袋，蒸发皿，分液漏斗等；

试剂：茶叶，碳酸钠，乙醇，氯仿，乙酸乙酯，蒸馏水等。

3.提取步骤：

a)提取：将粉碎的10 g茶叶中加入2g碳酸钠并放入布袋内放好，置于三口烧瓶内，加乙醇50ml，加热煮沸0.5h，倾出提取液至蒸发皿内，再用10ml乙醇洗涤茶叶包，洗涤液并入提取液。

b)分离纯化：将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积月约20ml，冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗，加入等量的氯仿萃取2次（萃取时振荡要轻，防止乳化），水层用于制备茶多酚。将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次，每次20min，合并乙酸乙酯萃取液。

水浴减压蒸馏（或旋转蒸发仪）回收乙酸乙酯，趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿，改用水蒸气浴加热浓缩至近干，冷却至室温后，放入冰箱内冷冻干燥，将白色粉末茶多酚粗品，粗品用蒸馏水进行重结晶，得茶多酚精品。干燥后称量，计算产率。

2.分层。将充分搅拌后的混合液倒入分液漏斗中,静置分层。图片选取二氯甲烷为例,有机相在下层。需要注意,有时候可能会出现乳化的现象,对付这种现象推荐三种方法,一种是静置时间拉长8-24h,第二种是加适当的盐,改变水相的密度第三种是用滤布,将乳化相过滤,单独处理。分液漏斗放置时,要选取适当的容器,避免放置不稳,液体洒落,瓶子摔破等情况。

3.分离。分层完毕后,慢慢讲分液漏斗从放置的容器中拿出,然后打开分液漏斗开关,将有机相和水