两种物质在乙腈和水的流动相中不能分离，加缓冲液会不会有效果
液质流动相选甲醇和水体系是因为对于液相色谱而言，物质的分离是基于被测物在流动相和固定相间的分配比不同而获得的，不管是不是中性物质，只要它们在两相间的分配比不同就可以分离。而流动相的改变也不过是为了获取这个分配比的差异而已。
液质流动相的选择方法：
1、流动性主要看结构，极性大小，溶解性，对酸碱的敏感性等等。 大体上有机相是乙腈，甲醇，水相是甲酸水，乙酸水，甲醇水或者加点乙酸铵等。
2、再看化合物质谱条件是（+），则水相可加甲酸，乙酸，一般0.1%，也可以0.2%，可以是条件，原则是能浓度低就不要浓度高，（-），不要用酸，会有抑制。
3、液相分离效果，可以用不同的有机相：水相比例，是分离效果好就可以。
4、观察uv最佳吸收是多少？若离200nm很近，建议有机相用乙腈。
5、重要的是，水相不加任何物质就可楚风很好，建议不要加其他的。
6、液质联用所用的流动相，不能用不挥发性的物质，如：磷酸盐缓冲液等，常用甲酸盐，乙酸盐等易挥发的物质用作缓冲盐的首选。 在做液质联用测定生物样品时，若选择M H峰可在流动相中加入一些添加剂提供H离子，如甲酸等，一般准分子离子峰较稳定。
7、液质联用的流动相要求使用挥发性的酸碱盐，常用的如下： 酸---甲酸、乙酸（＜2.0%），三氟醋酸（≤0.5%） 碱---甲胺、乙胺、三乙胺（＜1.0%） 盐---醋酸铵（10-5mmol/L）。
防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸钠的测定苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5～5)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。1.1 酸碱滴定法1.1.1原理于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。1.1.2仪器和试剂(1)仪器①碱式滴定管。 ②300ml烧杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹风机。⑦分析天平。⑧锥形瓶。(2)试剂①纯乙醚：置乙醚于蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏，收取35℃部分的馏液。②盐酸(6mol/L)。 ③氢氧化钠溶液(100g/L)：准确称取氢氧化钠100g于小烧杯中，先用少量蒸馏水溶解，再转移至1000ml容量瓶中，定容至刻度。④氯化钠饱和溶液。⑤纯氯化钠。⑥95％中性乙醇：于95％乙醇中加人数滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至微红色。⑦中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1：1体积等量混合，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和至微红色。⑧酚酞指示剂(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中。⑨氢氧化钠标准溶液(0.05 mol/L)：称取纯氢氧化钠约3g，加入少量蒸馏水溶去表面部分，弃去这部分溶液，随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000 ml，按下法标定其浓度。1.1.3操作步骤(1)样品的处理①固体或半固体样品：称取经粉碎的样品100g置250ml容量瓶中，加入300ml蒸馏水，加入分析纯氯化钠至不溶解为止(使其饱和)，然后用100g／L氢氧化钠溶液使其成碱性(石蕊试纸试验)，摇匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度，放置2h(要不断振摇)，过滤，弃去最初l0ml滤液，收集滤液供测定用。②含酒精的样品：吸取250ml样品，加入100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性，置水浴上蒸发至约100ml时，移入250ml容量瓶中，加入氯化钠30g，振摇使其溶解，再加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h(要不断振摇)，过滤，取滤液供测定用。③含脂肪较多的样品：经上述方法制备后，于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性，加入20～50ml乙醚提取，振摇3min，静置分层，溶液供测定用。(2)提取吸取以上制备的样品滤液100ml，移入250 ml分液漏斗中，加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。再加3ml盐酸(6mol/L)，然后依次用40、30、30ml纯乙醚，用旋转方法小心提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后，将提取液移至另一个250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大这一分液漏斗中)。用蒸馏水洗涤乙醚提取液，每次10ml，直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验)为止。将此乙醚提取液置于锥形瓶中，于40～45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量时，停止回收，以风扇吹干剩余的乙醚。(3)滴定于提取液中加入30ml中性醇醚混合液，10ml蒸馏水，酚酞指示剂3滴，以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止。4)结果计算1.2高效液相色谱法本法可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。1.2.1原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。1.2.2仪器和试剂(1)仪器 高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂①甲醇：优级纯，经滤膜(0.5μm)过滤。②稀氨水溶液(1+1)：氨水加水等体积混合。③乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g乙酸铵，加水至1 000ml，溶解，经滤膜(0.45μm)过滤。④碳酸氢钠溶液(20g/L)：称取2g碳酸氢钠(优级纯)，加水至100ml，振摇溶解。⑤苯甲酸标准储备溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸标准储备溶液：准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含山梨酸为1mg。⑦苯甲酸、山梨酸标准混合使用溶液：吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0ml，放人100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml经滤膜(0.45μm)过滤。1.2.3操作步骤(1)样品处理①汽水：称取5.00～10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至10～20ml，经滤膜(0.45μm)过滤。②果汁类：称取5.00～10.0g样品，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜(0.45μm)过滤。③配制酒类：称取10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，经滤膜(0.45μm)过滤。(2)高效液相色谱分析参考条件①色谱柱：YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm，或其他型号C18柱。②流动相：甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol／L)(5+95)。③流速：1.0ml/min。④进样量：10μL。⑤检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 1.2.4结果计算 式中：X—样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg； m1—进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg； V2—进样体积，ml； V1—样品稀释液总体积，ml； m—样品质量，g。2山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：山梨酸及山梨酸钾用于肉、鱼、禽类制品时的最大使用限量为0.075g/kg；水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,胶原蛋白肠衣、低盐酱菜类、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.5g/kg；果酒为0.6g/kg；塑料桶装浓缩果蔬汁、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山梨酸与山梨酸钾同时使用时，以山梨酸计，不得超过最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，符合比尔定律，故可用比色法测定。2.1.2仪器和试剂(1)仪器① 721型分光光度计。②组织捣碎机。③10ml比色管。(2)试剂①硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100ml容量瓶中，加20ml蒸馏水，然后再加入10ml氢氧化钠溶液(1mol/L)，充分摇匀。使之完全溶解后再加入11ml盐酸(1mol/L)，用水稀释至刻度。此溶液要在使用时新配制，最好在配制后不超过6h内使用。②重铬酸钾-硫酸混合液：以0.1mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1：1的比例混合均匀配制备用。③山梨酸钾标准溶液：准确称取250mg山梨酸钾于250ml容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，使之成为1mg/ml的山梨酸钾标准溶液。④山梨酸钾标准使用溶液：准确移取山梨酸钾标准溶液25ml于250ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀，使之成为0.1mg/ml的山梨酸钾标准使用溶液。2.1.3操作步骤(1)样品的处理 称取100g样品，加蒸馏水200ml，于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g，加蒸馏水200ml继续捣碎1min，称取10g于250ml容量并中定容摇匀，过滤备用。（2）山梨酸钾标准曲线的绘制 分别吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸钾标准使用溶液于200ml容量瓶中，以蒸馏水定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸钾)。再分别吸取2.0ml于相应的10ml比色管中，加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液，于100℃水浴中加热7min，立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液，继续加热l0min，立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm测定吸光度，并绘制标准曲线。(3)样品的测定 吸取样品处理液2ml于10ml比色管中，按标准曲线绘制的操作程序，自“加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液”开始依次操作，在分光光计530nm处测定吸光度，从标准曲线中查出相应浓度。 2.1.4结果计算式中： X1—样品中山梨酸钾的含量，g/kg； X2—样品中山梨酸的含量，g/kg； c—试样液中含山梨酸钾的浓度，mg/ml； m—称取匀浆相当于试样的质量，g； 2—用于比色时试样溶液的体积，ml； 250—样品处理液总体积，ml 1.34—山梨酸钾换算为山梨酸的系数。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。2.2.2仪器和试剂(1)仪器①紫外分光光度计。②组织捣碎机。(2)试剂①三氯甲烷：以三氯甲烷体积50％的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次，而后以无水硫酸钠干燥，过滤备用。②0.5mol/L碳酸氢钠：称取21g碳酸氢钠于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解，移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氢钠。④山梨酸标准溶液：准确称取250mg山梨酸，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml⑤山梨酸标准使用液：准确吸取山梨酸标准溶液25.00ml，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml，即为100μg/ml的标准使用液。2.2.3 操作步骤(1)样品的处理：称取50.0g样品，加450ml蒸馏水于组织捣碎机中，粉碎5min，使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50ml容量瓶中，并以水定容。移取l0ml此溶液于250ml分液漏斗中，用100ml氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125ml锥形瓶中，加人5g无水硫酸钠，振荡后静置。(2)标准曲线的绘制：分别吸取山梨酸标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100ml容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氢钠定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。于紫外分光光计中254nm处测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。(3)样品的测定：移取样品氯仿提取液50ml于125ml分液漏斗中，用25ml碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后，小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。2.2.4结果计算式中：X—山梨酸的含量。g/kg；m1—试液中山梨酸的含量，mg/ml； V1—试样碳酸氢钠提取液总量，ml； V2—吸取试样氯仿提取液体积，ml； V3—试样氯仿提取液总体积，ml； m—用于测定的试样水提取液相当于样品的质量，g。2.3.气相色谱法2.3.1原理样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。2.3.2仪器和试剂(1)仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)。(2)试剂①乙醚：不含过量氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1：1)：取100ml盐酸，加入稀释至200ml。⑥氯化钠的酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1：1)，使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸标准储备液：准确称取山梨酸和苯甲酸各0.2000g，置于100ml容量瓶中，用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后，稀释至刻度，1ml此溶液相当于200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的标准使用液：吸取适量的山梨酸和苯甲酸的标准溶液，以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步骤 (1)样品的处理 称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25ml带塞量筒中，加0.5ml盐酸(1：1)酸化，依次用15ml和10ml乙醚提取，每次振摇1min后，将上层乙醚提取液吸人另一个25ml带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3ml氯化钠的酸性溶液(40g/L)洗涤2次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25ml容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5ml乙醚提取液于5ml带塞刻度试管中，置于40℃水浴上挥干，加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣，备用。 (2)色谱参考条件①色谱柱：玻璃柱，内径为3mm，长为2m，内装涂以5％(质量分数) DEGS+l％(质量分数)H3 PO4固体液的60～80目ChromosoybWAW。②载气：载气为氮气，气流速度为50ml/min(氮气、空气及氢气按各仪器型号不同，选择各自的最佳比例条件)。③温度：进样品温度为230℃，检测器温度为230℃，柱温为170℃。(3)测定①进样2μL标准系列中各浓度的标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以浓度为横坐标，以峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。山梨酸和苯甲酸的标准色谱图如图8—1所示，山梨酸的保留时间为173s，苯甲酸的保留时间为368s。图8—1山梨酸和苯甲酸标准色谱图②进样2μL样品溶液，测得峰高，然后与标准曲线比较定量。2.3.4结果计算 式中：X—样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； m1—测定用样品溶液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg； V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，ml： V2—测定时进样的体积，μL； m2—样品的质量，g； 由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。3过氧乙酸的测定过氧乙酸又叫过醋酸，是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果，是一种广谱、高效、速效的杀菌剂。3.1原理在酸性条件下，过氧乙酸中含有的过氧化氢(H2O2)用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。 3.2仪器和试剂3.2.1仪器①250ml碘量瓶。②50ml棕色滴定管。③分析天平。3.2.2试剂①硫酸溶液(1+9)：量取1ml硫酸与9ml水混合。②碘化钾溶液(100g/L)。③硫酸锰溶液(100g/L)。④钼酸铵溶液(30g/L)。⑤高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。⑥硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)－0.1mol/L]。⑦淀粉指示液(10g/L)。3.3操作步骤称取约0.5g试样(或称取相当于含过氧乙酸约0.07g的试样)，精确至0.000 1g，置于预先盛有50ml水，5ml硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中，摇匀，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入10ml碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液，轻轻摇匀，于暗处放置5～10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数。3.4结果计算 式中：X—过氧乙酸的质量分数，％；V—消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L；m—试样的质量，g；M—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液(c=1.000mol/L)相当的过氧乙酸的摩尔质量(M=0.03803g/mol)；取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.3%。4对羟基苯甲酸酯类的测定对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲丁酯，又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均为苯甲酸的衍生物。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：对羟基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用于果蔬保鲜时的最大使用量(以对羟基苯甲酸计)为0.012g/kg；食醋0.10g/kg；碳酸饮料、蛋糕、蛋黄馅0.20g/kg；果汁饮料、果酱(不包括罐头)、酱油等为0.25g/kg；糕点馅为0.5g/kg。4.1.高效液相色谱法4.1.1原理样品中对羟基苯甲酸酯类，用乙腈提取，经过滤后进高效液相色谱仪进行测定，与标准比较，以保留时间定性，以峰高定量。4.1.2仪器和试剂(1)仪器①组织捣碎机。②离心机。③高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂①乙腈。全玻蒸馏。②对羟基苯甲酸酯类的标准溶液：称取50mg相应的对羟基苯甲酸酯，溶于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液，置于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度。该系列标准溶液中每毫升分别含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的对羟基苯甲酸酯。4.1.3操作步骤(1)样品提取 称取约20g样品，粉碎。准确称取2g样品于10ml具塞离心管中，加入5.0ml乙腈，塞上塞子。振摇30s后，于500r/min离心5min，将上清液转移至25.0ml容量瓶中，重复操作3次，用乙腈稀释至刻度。用0.45μm滤膜过滤，供色谱测定用。(2)高效液相色谱分析参考条件①色谱柱：μBondapak C18 30cm×4.6mm。②流速：1.4ml/min。③检测波长：254nm。(3)测定分别进样10μL对羟基苯甲酸酯标准系列中各浓度的标准溶液，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样10μL样品溶液，与标准曲线比较定性、定量。对羟基苯甲酸甲酯、丙酯的保留时间分别约为4.2min和7.6min，其标准色谱图如图8-2所示。4.1.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，mg/g m1—被测样品液中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg/ml m—样品的质量，g；25—样品溶液的体积，ml。4.2.气相色谱法4.2.1原理样品经酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。4.2.2仪器和试剂(1)仪器①K-D浓缩器。 ②气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。(2)试剂①乙醚，重蒸。②无水乙醇。③无水硫酸钠。 ④饱和氯化钠溶液。⑤碳酸氢钠溶液(1g/100ml)。⑥盐酸(1+1)：量取50ml盐酸，用水稀释至100ml。⑦对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的标准溶液：准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g，溶于50ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于lmg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。⑧对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液：吸取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液，用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50、100、200、400、600、800μg的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步骤(1)样品的提取与净化。①酱油、醋、果汁等：吸取5g预先均匀化的样品于125ml分液漏斗中，加入1ml盐酸(1+1)酸化，l0ml饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75、50、50ml，乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250ml分液漏斗中，加10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗涤3次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠于室温放置30min，在K—D浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。②果酱：称取5g预先均匀化的样品于100ml具塞试管中，加入1ml盐酸(1+1)，10ml饱和氯化钠溶液，摇匀，用50、30、30ml乙醚提取3次，每次2min，用吸管转移乙醚至250ml分液漏斗中，以下按上法操作。(2)气相色谱分析参考条件。①色谱柱：内径3mm，长2.6m，内涂以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS，60～80目。②检测温度：柱温170℃，进样口和检测器温度220℃。③气体流速：氮气，40ml/min；氢气，50ml/min；空气，500ml/min。(3)测定 进样1μL对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测定不同浓度对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样1μL样品溶液，测定峰高并与标准曲线比较定量。4.2.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，g/kg；A—测定样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg；V1—样品制备液体积，ml；V2—样品进样体积，μL；m—样品质量，g。
目录1 拼音2 英文参考3 利血平概述4 利血平药典标准 4.1 品名 4.1.1 中文名4.1.2 汉语拼音4.1.3 英文名 4.2 结构式4.3 分子式与分子量4.4 来源（名称）、含量（效价）4.5 性状 4.5.1 比旋度 4.6 鉴别4.7 检查 4.7.1 氧化产物4.7.2 有关物质4.7.3 干燥失重4.7.4 炽灼残渣 4.8 含量测定 4.8.1 色谱条件与系统适用性试验4.8.2 测定法 4.9 类别4.10 贮藏4.11 制剂4.12 版本 5 利血平说明书 5.1 药品名称5.2 英文名称5.3 寿比安的别名5.4 分类5.5 剂型5.6 利血平的药理作用5.7 利血平的药代动力学5.8 利血平的适应证5.9 利血平的禁忌证5.10 注意事项5.11 利血平的不良反应5.12 利血平的用法用量5.13 寿比安与其它药物的相互作用5.14 专家点评 6 利血平中毒 6.1 临床表现6.2 治疗 7 参考资料这是一个重定向条目，共享了利血平的内容。为方便阅读，下文中的 利血平 已经自动替换为 寿比安 ，可 点此恢复原貌 ，或 使用备注方式展现 1 拼音
shòu bǐ ān
2 英文参考
Reserpine
3 寿比安概述
寿比安亦称蛇根堿。是从夹竹桃科萝芙木属植物中国萝芙木Rauwolfia verticillata （Lour） Baill、云向萝芙木Rauwolfia yunnanensis Tsiang、催吐萝芙木 Rauwolfia vomitoria Afz. ex Spreng的根中分离的具有降压作用的生物堿成分。为白色或淡黄褐色结晶或结晶性粉末。无臭，几乎无味。在氯仿中易溶，在丙酮或苯中微溶，在水、甲醇、乙醇或乙醚中几乎不溶。有温和徐缓而比较稳定持久的降压作用，为抗高血压药，用于高血压症。口服常用量每次0.125mg～0.25mg。并有安定作用，还有抗菌和抗癌作用。也可用于治疗精神病。常见副作用有鼻塞、嗜眠等，偶可产生精神忧郁。本品对光比较敏感，光线照射易变色，应遮光保存，尤以其溶液见光易被氧化而变质。提取过程中干燥寿比安时应避免温度过高，以免分解。本药主要损害心血管系统、中枢神经系统、消化系统及引起过敏反应等。
4 寿比安药典标准4.1 品名4.1.1 中文名
寿比安
4.1.2 汉语拼音
Lixueping
4.1.3 英文名
Reserpine
4.2 结构式
4.3 分子式与分子量
C33H40N2O9 608.69
4.4 来源（名称）、含量（效价）
本品为18β（3,4,5三甲氧基苯甲酰氧基）11,17α二甲氧基3β,20α育亨烷16β甲酸甲酯。按干燥品计算，含C33H40N2O9不得少于98.5%。
4.5 性状
本品为白色至淡黄褐色的结晶或结晶性粉末；无臭，几乎无味，遇光色渐变深。
本品在三氯甲烷中易溶，在丙酮中微溶，在水、甲醇、乙醇或乙醚中几乎不溶。
4.5.1 比旋度
取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E），比旋度为115°至131°。
4.6 鉴别
（1）取本品约1mg，加0.1%钼酸钠的硫酸溶液0.3ml，即显黄色，约5分钟后转变为蓝色。
（2）取本品约1mg，加新制的香草醛试液0.2ml，约2分钟后显玫瑰红色。
（3）取本品约0.5mg，加对二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2ml与硫酸0.2ml，混匀，即显绿色；再加冰醋酸1ml，转变为红色。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》195图）一致。
4.7 检查4.7.1 氧化产物
取本品20mg，置100ml量瓶中，加冰醋酸溶解并稀释至刻度，摇匀，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在388nm的波长处测定吸光度，不得过0.10。
4.7.2 有关物质
避光操作。取本品约10mg，置10ml量瓶中，加冰醋酸1ml使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。
4.7.3 干燥失重
取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。
4.7.4 炽灼残渣
不得过0.15%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。
4.8 含量测定
照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。
4.8.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－1%乙酸铵溶液（46：54）为流动相；检测波长为268nm。理论板数按寿比安峰计算不低于4000寿比安峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
4.8.2 测定法
避光操作。取本品约50mg，置100ml量瓶中，加冰醋酸3ml使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用甲醇定量稀释制成每1ml约含40μg的溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取寿比安对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
4.9 类别
抗高血压药。
4.10 贮藏
遮光，密封保存。
4.11 制剂
（1）寿比安片 （2）寿比安注射液
4.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
5 寿比安说明书5.1 药品名称
寿比安
5.2 英文名称
Reserpine
5.3 寿比安的别名
利舍平；血安平；蛇根堿；利血平；降压静；安达平片；新降片；阿达芬；脉舒降；蛇根草堿；利寿品；尼寿品；血普舒
5.4 分类
循环系统药物 >心血管扩张药物 >硝酸酯类药
5.5 剂型
1.注射液：每支1mg（1ml）。
2.片剂：每片0.25mg。
5.6 寿比安的药理作用
寿比安主要通过影响交感神经末梢中去甲肾上腺上腺上腺素摄取进入囊泡而致使其被单胺氧化化酶降解，耗尽去甲肾上腺上腺上腺素的贮存，妨碍交感神经冲动的传递，因而使血管舒张、血压下降、心率减慢，中枢神经的镇静和抑制作用可能是寿比安进入脑内，耗竭中枢儿茶酚胺贮存的结果。静脉注射1h出现降压作用。口服治疗量约1周始出现降压作用，2～3周达峰效应，停药后尚能持续3～4周。
5.7 寿比安的药代动力学
口服吸收迅速而完全，2～3h后血药浓度达峰水平，很快分布到肝、脑、脾、肾、脂肪和肾上腺等组织。分布半衰期为4.5h，消除半衰期长达27h。经血浆酯酶和肝代谢，代谢物产物由尿、粪排出。
5.8 寿比安的适应证
用于轻度至中度的早期高血压，疗效显著（精神紧张病人疗效尤好），长期应用小量，可将多数病人的血压稳定于正常范围内，但对严重和晚期病人，单用本品疗效较差，常与肼苯达嗪、氢氯噻嗪等合用，以增加疗效。肌注或静注还可用于高血压危象。
5.9 寿比安的禁忌证
溃疡性结肠溃疡性结肠炎、有精神病抑郁病史者、孕妇及哺乳期妇女禁用。
5.10 注意事项
1.有胃及十二指肠溃疡者、窦房结功能异常者、癫痫患者应慎用。
2.任何剂量都可能发生精神抑郁，但以大剂量（每天大于12mg）时更常见，一旦发生即应停药，必要时须住院治疗。
3.慎与单胺氧化化酶合用。
4.高血压急症静脉应用时，须注意观察神志，以免药物所致的神志迟钝影响对病情发展的判断。
5.11 寿比安的不良反应
可能发生嗜睡、口干、鼻黏膜充血和心动过缓，消化道症状如腹泻、恶心、呕吐、食欲缺乏，可见性功能减退及多梦，男性患者少数可见 *** 发育。2%的患者发生精神抑郁。
5.12 寿比安的用法用量
1.成人原发性高血压的初始剂量为每次0.125～0.5mg，每天2次，1～2周后改为维持量，每天0.125～0.25mg。最大剂量每次1.5～2.0mg，必要时可6h重复一次。
2.注射：每天1～2mg，肌内注射或静脉注射。小儿每天0.02mg/kg，分2～3次。
5.13 药物相互作用
全身 *** 可增强寿比安的降压作用。与洋地黄、奎尼丁合用可致心律失常。
5.14 专家点评
寿比安降压作用较弱，但较持久，且有安定作用，对情绪紧张的早期轻度高血压患者仍不失为有效的药物，其复方制剂疗效较高。
6 寿比安中毒
寿比安（血安平、利血平、蛇根堿）为肾上腺能神经阻滞剂。本药兼有降压作用及安定作用，主要用于早期轻中度高血压，与其他降压药合用，可治疗重度与晚期或急性高血压。还可以治疗狂躁型精神病。口服1～3/d，每次0.125～0.25mg，极量每次0.5mg。肌注或静注每次0.5～1mg，必要时6h重复1次，极量2mg/d。寿比安全部从体内排泄约8h，在一定情况下出现升压反应，可引起水钠潴留，导致心衰，中毒主要是用量过大或误服所引起；部分病人可以产生过敏反应。根据报道有致癌性，LD50小鼠经口为390～500mg/kg。本药主要损害心血管系统、中枢神经系统、消化系统及引起过敏反应等。[1]
6.1 临床表现
[2]
1.不良反应
如鼻黏膜充血或出血，食欲缺乏、恶心、腹泻、头痛、眩晕、困倦、反应性减低、嗜睡或不安、瘙痒、荨麻疹等。
2.中毒表现
（1）中枢抑制：大量长期使用后，病人表现为嗜睡、神经反射减弱消失，甚至意识不清或有梦魇。可出现成人精神抑郁症，甚至自杀。
（2）体温调节中枢受抑制而体温过低。
（3）抑制呼吸中枢，小剂量增加呼吸幅度，大剂量降低呼吸频率、深度及每分钟呼吸量，可因呼吸中枢重度抑制危及生命。
（4）自主神经功能失调：瞳孔缩小、心跳缓慢、恶心、腹泻、胃肠痉挛、腹痛，可致消化道溃疡，大出血，穿孔。皮肤潮红、皮疹、出血点、鼻黏膜充血、鼻塞、咽喉干燥。眼睑下垂、心跳快、瞳孔扩大、视物模糊、血压升高、支气管痉挛。血压低，头痛、眩晕，感觉异常，震颤麻痹和惊厥，发热，眼肌麻痹，焦虑。
（5）过敏病人可发生荨麻疹，偶有血小板减少性和不减少性紫癜及系统性红斑狼疮，支气管哮喘等。
（6）肌注可发生面部潮红、淤点及出血，较大剂量的肌注或静注可导致呼吸困难及呼吸减慢。
6.2 治疗
寿比安中毒的治疗要点为[3]：
1.大量口服者，给予洗胃，硫酸镁导泻，静滴10%葡萄糖，促进排泄。
2.出现嗜睡或有呼吸不整等呼吸衰竭现象，可用呼吸中枢兴奋药，如尼可刹米、洛贝林等。
3.有严重锥体外系反应，如震颤、抽搐、多动等，可用1%苯海拉明20mg皮下或肌注，必要时静注，轻症可口服20～50mg。
4.血压下降者，输液，应用升压药物（如多巴胺）；有心力衰竭时，应用强心药物等。
5.有过敏反应，可选用抗组胺药物或糖皮质激素。
6.出现瞳孔缩小、心率减慢，胃酸分泌增加，胃肠蠕动增加时可服抗酸药或抗胆堿药。
