甲胺-乙醇溶液盐酸苯基丙酮反应硼氢化钠作为催化剂将生成什么
先跟甲胺反应.催化加氢(不是硼氢化钠).丙酮洗.
乙醇盐酸重结晶!
你想问的因该是这个吧?
硼氢化钠要跟四氟呢喃混和脱羟基用的(不过效果不好)
俗称脱氧 其实是脱羟基(OH) 不是真的只脱氧分子O
其它就不便公布了!
用水溶液的比较少,可能能反应。催化剂最好芳香酮和甲胺搅拌1小时之后再加。酮和胺生成亚胺,生成亚胺很关键 ,加还原剂是将亚胺还原成的胺。
上甲胺可以用甲胺盐酸盐或甲胺醇溶液的。反应实在很差的话可以用甲胺盐酸盐加少量饱和氢氧化钠水溶液后,氢氧化钠干燥,通到反应液中。
以下方法不适合大规模生产
三口烧瓶2000ML。电动搅拌器,球型冷凝管,电加热套2000ML,PH是试纸,梨形分液漏斗1000ML,单口烧瓶2000ML,蒸馏头,直口烧瓶2000ML,蒸馏头直形冷凝管,真空泵,抽滤瓶,布氏漏斗,丙酮500ML硫酸1KG,20%甲胺乙醇溶液2000ML,硼氢化钠50克,盐酸500ML,乙醚2000ML无水乙醚2000ML,氯化钠1KG——盐酸调PH值用的。全部的玻璃器材都要干燥的。
1。在三口烧瓶中配置电动搅拌和球形冷凝管。
2:用分液漏斗投入20%甲胺乙醇溶液230ML,用冰乙酸调PH=4.5,加入苯基丙酮200ML克(主要原料),硼氯化钠6克(催化剂)、室温搅拌过夜(慢速进行搅拌)。
3:用冰乙酸调PH=4.5、然后蒸去甲醇、残液加适量水(蒸馏水)至溶液边清。
4:萃取:用乙醚300ML、进行3次萃取、萃取液水(蒸馏水)洗后、防置2到3小时,分去水层(颜色不同,水是清的有料子的红颜色)、分离水之后总还有少量的水存在里面、用3A分子筛干燥(可以放冰箱里吸掉一部分水过夜为好或者5小时以上)。
5:蒸除萃取剂乙醚,但不能蒸干最好溶液留80毫升左右.。
6:将上述萃取液加入无水乙醚500ML通入干燥氯化氢气体(用食盐进行制取要干燥的不要带水的),立刻有白色针状晶体出现,直到不再有沉淀生成,停止通氯化氢气体,蒸去乙醇,得粗品甲基苯丙胺了)
7:结晶(将粗品甲基苯丙胺放入无水乙醚重结晶以获得纯品)
辛弗林很多植物里都有,含量比较高的是枳实
,传统主要是植物提取,先是20比1的比较多,就是20公斤干燥后的枳实或者枳壳,粉碎后用水和乙醇萃取,然后干燥在粉碎,该方法浪费大,含量低。
后改进为,加水提取二次,提取液减压浓缩 至相对密度1.1左右,加乙醇至含醇量达70%以上,静置 12小时,取上清液回收乙醇,浓缩液加适量水,用砂滤 柱过滤,滤液加入阳离子交换树脂柱,先用适量水冲洗, 再用一定浓度的氨水洗脱,收集洗脱液,低温浓缩至适 量,静置析晶,过滤,重结晶,得白色结晶即辛弗林。这中方法虽然比以前有所提高但是成本还是偏高。
目前主流为化学合成,,有对羟基苯乙酮溴代缩合后在还原的,但有的是原料成本高有的是收率低有的是设备投入较大,下面介绍是性价比最高的方案,用苯酚和氯乙酰氯friedel crafts(酰基化反应)
得2氯-1-(4-氯乙酰氧基苯基)乙酮,在与甲胺醇反应得2-甲胺基-1-(4-羟基苯基)乙酮成盐酸盐后经硼氢化钾还原后得辛弗林。其精致过程和细节可以浏览南昌忠勤贸易有限公司下实验室官网。或者我发部分原始资料图片给你