乙二醇二苯醚合成工艺
报道一、 一种2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法,合成路线为: 向1L高压反应釜中加入45g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,1.3g镍催化剂,1.8g活性炭,600ml乙醇。用氮气置换完毕后,开启搅拌升温,开始通入氢气。通气压力在0.4MPa,设定温度是95℃。待压力保持20-30min不再下降后,加氢反应结束,停止搅拌降温至65℃进行热抽滤。分离出的催化剂和活性炭套至下一批。滤液降温至30℃抽滤,滤饼于60℃烘干,滤液套用至下一批。摩尔收率90.03%,纯度99.09%,熔点130.8-131.4℃。
2.
报道二、 向1L高压反应釜中加入60g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,51.7g质量分数为26%硫氢化 钠溶液,120g水。用氮气置换完毕后,开启搅拌升温,设定温度是130℃,压力0.2MPa,保温5h,反应结束反应完毕后,进行
（1）①根据方程式知，饮料瓶碎片逐渐和碳酸氢钠反应生成二氧化碳，所以看到的现象是固体溶解，有气泡产生，故答案为：固体溶解，有气泡产生；
②乙二醇熔沸点较低，减压蒸馏，有利于乙二醇分离，故答案为：乙二醇；
③抽滤需要用到的主要仪器有布氏漏斗和吸滤瓶，故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶；
（2）加4滴酚酞指示剂，用0.1000mol?L-1氢氧化钠标准溶液滴定，反应终点是滴入最后一滴氢氧化钠溶液变浅红色说明反应达到终点；
取0.2000g对苯二甲酸样品于250mL烧杯中，加入30mL DMF，搅拌溶解，加入10mL蒸馏水，搅匀后加4滴酚酞指示剂，用0.1000mol?L-1氢氧化钠标准溶液滴定，消耗氢氧化钠标准溶液体积为22.60mL．对苯二甲酸和氢氧化钠物质的量之比为1：2，对苯二甲酸物质的量=
| 0.1000mol/L×0.02260L |
| 2 |
所测样品中对苯二甲酸的质量分数=
| 0.00113mol×166g/mol |
| 0.2000g |
故答案为：溶液呈微红色半分钟内部褪色，93.79%
实例1
240ml乙二醇二甲醚中加入12.60g 2，6- 二氯-4-硝基苯胺与25.92g (质量分数74.41% )1, 5-萘二磺酸，0-5°C下慢慢滴加21.48g含有39.02% (质量分数)亚硝酰硫酸的硫酸溶液，反应lOmin，以薄层色谱检测反应终点(原料已反应完)，反应液抽滤得重氮盐固体，收集滤液，向滤液中通入氨气，反应温度20°C，至反应液pH为8?9时，停止通入氨气，过滤，滤饼干燥得硫酸盐固体。分离硫酸铵盐后滤液为弱碱性，无硫酸残留。
实例2
利用甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、三丙胺、丁胺、三正丁胺、甲苯二胺、苯胺，代替实施例1中的氨气处理重氮反应液抽滤后收集得到的滤液，得相应硫酸铵盐。分离硫酸铵盐后滤液为弱碱性，无硫酸残留。
一、过饱和溶液的形成
结晶的首要条件是过饱和，制备过饱和溶液的方法一般有五种：化学反应法、冷却法、盐析法、蒸发法、抗溶剂法。具体如下：
1)化学反应法
调节p值或加入反应剂，使生成新的物质，其浓度超过它的溶解度。氟化钠过饱和溶液的形成，采用的便是此类方法。
2)蒸发法
常用于溶解度变化不大的物质。
例如盐田晒盐(氯化钠)。将海水
或盐卤引入盐田，经风吹、日晒使
水分蒸发、浓缩而结晶出食盐。
3)冷却法
使溶液冷却（冷冻）而达到饱和 100
产生结晶。此法用于溶解度随温度下 降而减少的物质，例如：硝酸钾、氯
化铵、磷酸钠、芒硝等，这些物质的
溶解度温度系数变化很大，当温度下 降后，这些物质的溶解度下降，形成了过饱和溶液，处于热力学不稳定状态。溶质就会自溶液中结晶析出。右
图为部分盐的溶解度曲线。
4)盐析法
在溶液中，添加另一种物质使原溶质的溶解度降低，形成过饱和溶液而析出结晶。加入的物质可以是能与原溶媒互溶的另一种溶媒或另一种溶质。
5)抗溶剂法
通过加入能降低溶解度的抗溶剂，如碳酸钠的抗溶剂结晶，在此结晶体系中，乙二醇、一缩二乙二醇或者1，2-丙二醇等可加入其水溶液中，以降低溶解度，产生过饱和度。
二、晶核的生成
在过饱和溶液中，溶质质点在过饱和度推动力的作用下，向晶核或者加入晶种运动，并在其表面有序堆积，使晶核或者晶种不断长大形成晶体。
三、晶核的成长
晶核一经形成，立即开始长成晶体，与此同时，新的晶核还在不断生成。所得晶体的大小，决定于晶核生成速度和晶体成长速度的对比关系。如果晶体生长速度大大超过晶核生成速度，过饱和度主要用来使晶体成长，则可得到粗大而有规则的晶体；反之，过饱和度主要用来生成新的晶核，则所得晶体颗粒参差不齐，晶体细小，甚至呈无定形。
（2）N、O元素处于第二周期，且N元素处于第VA族，O元素处于第VIA族，S元素处于第三周期第VIA族，所以这三种元素的第一电离能大小顺序是N＞O＞S，故答案为：N＞O＞S；
（3）H2O与H2O2之间形成氢键，增大了双氧水的溶解度，所以双氧水易溶于水，故答案为：H2O与H2O2之间形成氢键；
（4）N2H4中每个N原子含有3个σ和一个孤电子对，所以 sp3杂化，故答案为：sp3；
（5）一个SO42-中含有5个原子32个价电子，硫酸根离子的等电子体为：CCl4或SiCl4或SO2Cl2，故答案为：CCl4或SiCl4或SO2Cl2；
（6）该晶胞中含有铜原子个数=2×
| 1 |
| 2 |
| 1 |
| 6 |
| 1 |
| 3 |
B．（1）根据方程式知，饮料瓶碎片逐渐和碳酸氢钠反应生成二氧化碳，所以看到的现象是固体溶解，有气泡产生，故答案为：固体溶解，有气泡产生；
（2）乙二醇熔沸点较低，减压蒸馏，有利于乙二醇分离，故答案为：乙二醇；
（3）抽滤需要用到的主要仪器有布氏漏斗和吸滤瓶，故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶；
（4）沸石的作用是防止液体剧烈沸腾，溅出液体而产生安全事故，所以加入沸石的目的是防止暴沸，故答案为：防止暴沸；
（5）对苯二甲酸钠和盐酸能反应生成对苯二甲酸，从而实现实验目的，故答案为：将对苯二甲酸钠转化为对苯二甲酸；
（6）丙酮具有挥发性，便于干燥，故答案为：便于干燥．
