核磁中乙酸乙酯的含量怎么算
百度知道
乙酸乙酯纯度怎么计算
宣选1126
高能答主
致力于成为全知道最会答题的人
关注
成为第88位粉丝
他的计算方法有好几种，一一列举
1）内标法。
当分析样品不能全部出峰，不能用面积归一化法定量时，可考虑用内标法。
按下式求算样品中组分i的质量、含量。
式中m；为试样中组分i的质量；ms为加入内标物的质量；A；为组分i的峰面积；As为内标物的峰面积；fsi为组分i相对于内标物S的相对校正因子；m为试样的质量；×为试样中组分i的含量。
2）归一化法。
使用归一化法定量分析时，计算式如下：
式中x为试样中组分i的含量；fsi为组分i相对于内标物S的相对校正因子；A为组分的峰面积。
1.2相对校正因子测定
表1列出了测得的各物质相对于苯的校正因子值，各回归曲线的R2均达到0.99，线性相关度较高。
甲酸甲酯：COOH，1个氢原子，在核磁共振谱有1个峰值；
乙酸：CH3COOH，4个氢原子，在核磁共振谱上有4个峰值。
核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR ）NMR是研究原子核对射频辐射(Radio-frequency Radiation)的吸收，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时亦可进行定量分析。
核磁共振现象于1946年由E.M.珀塞耳和F.布洛赫等人发现。目前核磁共振迅速发展成为测定有机化合物结构的有力工具。目前核磁共振与其他仪器配合，已鉴定了十几万种化合物。70年代以来，使用强磁场超导核磁共振仪,大大提高了仪器灵敏度,在生物学领域的应用迅速扩展。脉冲傅里叶变换核磁共振仪使得13C、15N等的核磁共振得到了广泛应用。计算机解谱技术使复杂谱图的分析成为可能。测量固体样品的高分辨技术则是尚待解决的重大课题。
用1HNMR确定混合物中各组分的相对百分含量是比较方便的.
1.要知道原料,产物,溶剂,杂质的结构和分子量.
2.正确辨认原料,产物,溶剂,杂质的特征NMR信号,正确积分.
3.每个化合物选定一个信号,分别求出一个H的面积.它们之间的比值就是摩尔比.换算成重量比就更容易了.
如果原料和产物中都有甲基,那就用二者的CH3信号积分值比,即二者的摩尔比.
4.残留溶剂比如醋酸利用CH3的1HNMR信号.
5.可以把三个成分作为100%(假定样品中几乎没有水分和无机成分),也可以计算%.
方法是比较灵活的.特殊情况的问题再叙.
此法比较方便快捷，误差通常在可接受的范围，当然没有色谱法精度高。
丙酸甲酯，CH3(1)-CH2(2)-COO-CH3(3)，1号H大概在0.8-1.0ppm的化学位移，三重峰；2号H大概1.8-2.1ppm，四重峰；3号H大概3.78ppm左右，单峰。三者积分值比3:2:3
乙酸乙酯，CH3(1)-COO-CH2(2)-CH3(3)，1号H约在2.1ppm附近，单峰；2号氢大概3.9-4.1ppm，四重峰；3号氢约1.0-1.2ppm，三重峰。三者积分比3:2:3
简单的说，将0.8-1.2ppm附近的出峰积分值定为3，那么：
1.8-2.1ppm附近的氢为单峰，则是乙酸乙酯；若为四重峰，则是丙酸甲酯；积分值为3，则是乙酸乙酯；积分值为2，则是丙酸甲酯。
3.7-4.1ppm附近的氢为单峰，则是丙酸甲酯；若为四重峰，则是乙酸乙酯；积分值为3，则是丙酸甲酯；积分值为2，则是乙酸乙酯。
或者按照低场到高场的积分值顺序，3/2/3的就是丙酸甲酯；2/3/3的就是乙酸乙酯
如果你对氢谱了解足够深入，这两者在使用CDCl3作为溶剂时，3.778ppm出峰的就是丙酸甲酯——一般酯键的甲氧基都是出在这个位置
1.如果用核磁共振确定样品的化学结构时, 样品应该越纯越好( 一般应>95%), 包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。
2.样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒( 最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒)，保证溶液中不能含有Fe 、Cu等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。
3.一般的有机物须提供样品量：1H 谱>5mg，13C谱>15mg，聚合物量需适当增加。
4.开放实验样品需自备样品管，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（严禁样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障）。不规范的核磁管包括：(1)外径过粗或过细；(2)管壁有刮痕或有裂缝；(3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀；(4)帽子有裂缝或与核磁管不吻合；(5)经超声波清洗或多次使用已出现磨损。
5.目前核磁测试中大多只能测液体样品，因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶剂，如二甲基亚砜（DMSO ）、吡啶等, 具有较强的吸水性, 配成样品溶液后, 应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。
