为什么炔雌醇在硫酸中显荧光反应
.硫酸荧光反应:加硫酸呈橙红色,显黄绿色荧光。加水生成玫瑰红色沉淀。
2.与硝酸银反应:生成白色炔化银沉淀
3.红外光谱法
二、其他甾体检查:HPLC,不加校正因子的主成分自身对照法。 显示的杂质峰数不得超过4个;各杂质峰面积及其总和不得大于对照溶液主峰面积的1/2和3/4.
三、含量测定
1.原料药HPLC,内标法
2.片剂KOBER反应比色法
指雌激素与硫酸-乙醇反应呈红色,并在530nm附近有最大吸收。由于辅料对测定有干扰,先用水提取。
【炔雌醇片的含量测定方法如下 】
1.对照品溶液制备:精密称取炔雌醇对照品25mg,置100ml量瓶中,加无水乙醇振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,用无水乙醇稀释至50ml,摇匀,即得(10μg/ml)。
2.供试品溶液的制备:取本品10片或20片,置具塞试管中,加水10ml,振摇使崩散、置水浴上加热至半透明,放冷,精密加氯仿10ml,密塞,振摇20min,静置分层后,吸取上层水溶液,加无水硫酸钠0.5g,振摇脱水后,经干燥滤纸滤过,弃取初滤液,精密量取续滤液2ml,置水浴中蒸干后,低温干燥,放冷,精密加无水乙醇使溶解成每1ml中约含10μg的溶液,即得。
3.测定法:精密量取对照品溶液及供试品溶液各1ml,分别置试管中,在冰浴中冷却,各精密滴加硫酸-乙醇(4:1)4ml,摇匀显色后,在530nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。
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不能,硫酸镭虽然是不溶于水,也不溶于酸,不能被小肠吸收,但是它有放射性,对人体有伤害,而硫酸钡则没有放射性。
硫酸镭是一种白色固体,荧光,有强放射性。不溶于水、硫酸、盐酸、硒酸、硝酸。最初由玛丽·居里夫人制得。用铅玻璃能挡住硫酸镭的放射,减少危害人体。
白色固体,有荧光,有放射性。不溶于水、硫酸、盐酸、硒酸、硝酸。最初由玛丽·居里制得。由可溶性镭盐与可溶性硫酸盐的水溶液、或与硫酸的水溶液混合制得。
镭-226为镭的最稳定同位素,半衰期为1600年,进行α-蜕变,放出α射线和γ射线。它衰变时会放出氡气到大气中。氡气虽然是稀有气体,不会和任何物质发生反应,但仍有放射性,且可被生物吸入,危害生命。
硫酸镭有放射性,可以用铅玻璃包装。防止放射性对人体的伤害。
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2.荧光强度与溶液浓度的关系。在稀溶液中: F=Kc。F 为荧光强度K—检测效率(由仪器决定) c 为液体的浓度高浓度时,荧光物质发生熄灭和自吸收现象,使F与c不呈线性关系。
3.温度的影响。温度对荧光强度的影响较敏感。溶液温度下降时,介质的粘度增大,荧光物质与分子的碰撞也随之减少,去活化过程也减少,则荧光强度增加。相反,随着温度上升,荧光物质与分子的碰撞频率增加,使去活化几率增加,则荧光强度下降。
4. pH值的影响。带有酸性或碱性官能团的大多数芳香族化合物的荧光一般都与溶液PH值有关,例如:在pH=7~12的溶液中苯胺以分子形式存在,会发出蓝色荧光;而在pH<2或pH>13的溶液中苯胺以离子形式存在,都不会发出荧光。同时所用酸的种类也影响荧光的强度,例如:奎宁在硫酸溶液中的荧光比在盐酸中的要强。
5.溶 剂。许多有机物及金属的有机络合物,在乙醇溶液中的荧光比在水溶液中强。乙醇、甘油、丙酮、氯仿及苯都是常用的有机溶剂,其中大多有荧光,应设法避免;一般避免的办法是稀释,或加入一部分水。
6.荧光强度达到最高点所需要的时间不同,有的反应加入试剂后荧光强度立即达到最高峰。有
的反应需要经过15~30分钟才能达到最高峰。
7.有机溶剂中常有产生荧光的杂质,可用蒸馏法提纯。橡皮塞、软木塞及滤纸中也常有能溶于溶剂的一些带荧光的物质。
使用硫酸奎宁会使荧光效果增强,不会直接影响到实验效果,偏差很小。
所以,奎宁荧光特性和含量在配制试样溶液时,要用硫酸溶液而非蒸馏。
方法提要
水中微量石油经二氯甲烷萃取后,在紫外线激发下可产生荧光。荧光强度与石油含量呈线性关系,可用荧光光度计或在紫外线灯下目视比较定量。萃取物组分中所含具有共轭体系的物质在紫外区有特征吸收。
本法最低检测质量为5μg,若取200mL水样测定,检测下限为0.025mg/L。
仪器
荧光光度计365nm滤色片及绿色滤色片。
石英比色管10mL。
分液漏斗250mL。
试剂
硫酸c(H2SO4)=0.5mol/L。
二氯甲烷如含荧光物质,应于每500mL溶液中加入数克活性炭,混匀,在水浴上重蒸馏精制,收集39~41℃沸程的馏出液。
磷酸盐缓冲溶液(pH7.4)称取7.15gKH2PO4及45.08gK2HPO4·3H2O溶于纯水,稀释至500mL。
硫酸喹咛标准储备溶液(100mg/L)称取50.0mg硫酸喹咛溶于硫酸中,稀释至500mL。
硫酸喹咛标准溶液(0.40mg/L)取0.20mL硫酸喹咛标准储备溶液于50mL容量瓶内,加硫酸至刻度。
石油标准溶液ρ(石油)=10.00μg/mL称取0.0100g石油标准置于100mL容量瓶中,用二氯甲烷溶解,并稀释至刻度。吸取10.0mL于另一个100mL容量瓶中,加二氯甲烷稀释至刻度。
注:由于不同石油品的荧光强度不一,本标准所用石油标准应取污染水体的石油品种为标准,或者可取污染水2000mL调节pH为6~7后,用二氯甲烷萃取,萃取液于50℃水浴上蒸去溶剂,称取萃取物配制。
分析步骤
取200mL水样(若石油含量大于0.1mg时,可取适量水样,加水稀释至200mL)置于250mL分液漏斗中。非中性水样可用H3PO4或NaOH溶液调节水样pH为中性。加4mL磷酸盐缓冲溶液、15mL二氯甲烷,猛烈振摇2min,静置分层,用脱脂棉拭去漏斗颈内积水,收集二氯甲烷萃取液于石英比色管中。取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.0mL石油标准溶液于25mL比色管中,加二氯甲烷至15.0mL。
荧光光度计的校正。取硫酸喹咛标准溶液调节仪器荧光强度为95%(若不具荧光光度计,也可以紫外线灯下目视比较荧光强度)。
将试样及标准系列在荧光光度计上,于波长365nm处测量荧光强度。
绘制校准曲线,从曲线上查出石油的质量。(计算结果应减去二氯甲烷空白的荧光强度值)
按下式计算水样中石油的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(B)为水样中石油的质量浓度,mg/Lm为从标准曲线查得石油的质量,μgV为水样体积,mL。
硫酸渣中含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等,稀硫酸溶解主要除去不与酸反应的SiO2,再加氢氧化钠调节PH值3.2~3.8主要是使三价铁沉淀,而二价镁,三价铝都不沉淀而被除去,最后洗涤、烘干、研磨使氢氧化铁分解生成氧化铁,从而得到实验目的;
(1)氧化铝是两性氧化物;氧化铁是碱性氧化物,可以和硫酸反应生成硫酸铁和水,离子方程式为Fe2O3+6H+═2Fe3++3H2O,
故答案为:Al2O3;Fe2O3+6H+═2Fe3++3H2O;
(2)根据几种离子沉淀的pH,使Fe3+沉淀完全的PH为3.2,其他离子开始沉淀PH为3.8,因此所选PH因介于3.2和3.8之间,故答案为:3.2~3.8;
(3)因二氧化硅不与硫酸反应,故“滤渣A”主要成份的化学式为SiO2;未沉淀的离子为Na+、Mg2+、Al3+,故滤液B可以回收的物质有Na2SO4、Al2(SO4)3、MgSO4,故答案为:SiO2;Na2SO4、Al2(SO4)3、MgSO4;
(4)洗涤的目的主要是洗去固体表面可溶性的杂质离子,故用蒸馏水洗涤即可,具体的实验操作为沿玻璃棒向漏斗(过滤器)的沉淀加蒸馏水至淹没沉淀,静置使液体自然流出,重复操作数次(3次)至沉淀洗涤干净,
故答案为:沿玻璃棒向漏斗(过滤器)的沉淀加蒸馏水至淹没沉淀,静置使液体自然流出,重复操作数次(3次)至沉淀洗涤干净;