乙醇回流法提纯的原理及操作步骤

1、器材：索氏提取器。2、过程：用滤纸包住要提取的东西，放在提取管中，乙醇放在烧瓶里，通冷凝水，加热回流。3、黄酮类化合物泛指两个具有酚羟基的苯环(A-与B-环)通过中央三碳原子相互连结而成的一系列化合物，其基本母核为2-苯基色原酮。黄酮类化合物结构中常连接有酚羟基、甲氧基、甲基、异戊烯基等官能团。此外，它还常与糖结合成苷。

因为乙醇易挥发，在常温就易挥发，边加热就边挥发，到了冷凝管里被冷却形成液滴，所以溶液还没有沸腾 液面还是平静的 冷凝管的下口处就开始滴液体了 你不用慌张，这是正常现象，你还是在等到溶液沸腾的时候开始计时，前面的没有多大影响，也可以说没有影响

70%的乙醇含水太多，沸点比较高

加热体系的温度至少要比容器内高30才能保证

我自己做5-硝基-1,10-菲罗啉还原的时候

体系是分析纯级别的无水乙醇

外面的油浴加热到110度

里面才刚刚开始回流

还有就是我们做有机加热

一般在磁力搅拌器上都用的是油浴

常用的可以加到180度

我第一次看见在科研上用水浴的 - -b

应该只有教学实验用的是水浴吧

如果你真要用水浴

两点可能比较可行

1.换溶剂。换成无水乙醇做溶剂，索氏提取器上面回流用的冷凝管上加个干燥管避免空气中的水进入就可以了。当然也可以用丙酮，乙醚之类的，但是从安全性和环保的角度来说无水乙醇最好。如果怕分配系数太小，那么溶剂用的量大一点提取时间长一点，怕提出来的东西杂质太多（我猜想你用70%的乙醇应该是怕带其他东西出来），就加上后处理的步骤，再过下柱子。

2.减压蒸。不过从来没用过在索氏提取器上用减压。我觉得这个是违规操作。

利用芦丁的可溶解性质。芦丁的提取原理是利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。

乙醇回流法系指用乙醇等挥发性有机溶剂浸提药材成分，浸提液被加热，溶剂馏出后又被冷凝流回浸出器中浸提药材，这样周而复始，直至有效成分提取完全的方法。包括回流热浸法（溶媒用量较多，提取时循环使用，但不能更新）和回流冷浸法（溶媒用量较少，提取时可循环和更新）。该法由于浸提液受热时间较长，故不适用于受热易破坏的药材成分的浸出。

常用设备为多能提取罐、索氏提取器。

回流提取法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取原料成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷却，重复流回浸出容器中浸提原料，这样周而复始，直至有效成分回流提取完全的方法。回流法提取液在蒸发锅中受热时间较长，故不适用于受热易遭破坏的原料成分的浸出。回流提取法分为回流热浸法和回流冷浸法。 1、回流热浸法 需更换新溶液2-3次，不适用于遇热易受破坏的成分的提取 （1）将饮片或粗粉添加溶剂（2）浸泡一定时间后水浴加热，回流浸出至规定时间 （3）滤出回流液 （4）添加新溶剂再回流2-3次 （5）合并各次回流液，回收溶剂，即得浓缩液2、回流冷浸法 （1）将饮片置于浸出器中，加入溶剂 （2）待浸出液充满虹吸管时，自动流入蒸发锅中 （3）在蒸发锅中被加热蒸发，蒸汽冷凝后又流入浸出器 （4）反复浸提至规定时间

首先蒸馏,得到95%的乙醇.

再往95%的乙醇中加入生石灰,并加热回流.然后再蒸馏,可得到无水乙醇,含量约99.5%.

若还要进一步提纯,可加入镁粉,或是撕得很碎的镁条,加热回流,然后蒸馏,可得到99.95%的绝对乙醇.

无水乙醇和绝对乙醇很容易吸水,须密封保存.