如何用一种方法鉴别乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙烯酯

聚醋酸乙烯酯乳液（PVAc），又称为聚醋酸乙烯乳液，俗称白乳胶。是一种白色粘稠液体，具有配置简单使用方便，固化速度快，初粘力好，较高的粘结强度等优点。Vac乳液聚合最常用的方法是化学法，以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液[2]。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用[1]。由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP-10混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性。

活性碳采样。

因为醋酸乙烯酯易发生自聚，所以采样前将活性炭用对苯二酚进行处理。直接活性碳采样即可。

乙酸乙烯酯，又名醋酸乙烯酯，是一种有机化合物，化学式为C?H?O?，是重要的有机化工原料。

1.整个实验过程，机械搅拌不能停顿，否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。

2.选用聚乙烯醇十分重要，如果聚乙烯醇水解度过高，则乳液体系不稳定，聚醋酸乙烯酯易 结块析出。水解度以 86%~88%为适当。

3.过硫酸钾溶液最好现配现用。 过硫酸钾水溶性不理想， 若改用过硫酸铵则可克服这一缺点。

醋酸乙烯酯的乳液聚合有什么实验现象

刚加乳化剂和醋酸乙烯酯,开始搅拌式,溶液无色半透明.

加过硫酸铵,搅拌后逐渐出现蓝光现象.

再加醋酸乙烯酯事,逐渐转为白色乳状液.

最后是白色乳液.

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醋酸乙烯酯的溶液聚合

高分子化学实验

醋酸乙烯酯的溶液聚合

一、目的要求

1、通过本实验掌握溶液聚合的实验方法和溶液聚合的特点。

2、掌握醋酸乙烯酯聚合原理及溶剂对醋酸乙烯酯溶液聚合的影响。

二、实验基本原理

1、单体的性质

醋酸乙烯酯的分子量为86.09。纯的醋酸乙烯酯的聚合能力很强，在常温下能缓

第 1 页

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慢聚合，在光和引发剂的作用下聚合的速度显著提高。聚合过程为放热反应，故聚

合开始后即能自行加快聚合速度。

醋酸乙烯醋在无机酸或碱的作用下易发生水解，生成乙醛和乙酸。受热的稳定

温度可达到400℃。

醋酸乙烯酯（VAC ）的物化常数

凝固点(℃)-84

沸点(℃) 73

密度0.9342

第 2 页

折光率1.3958

20

D n 膨胀系数（5-250）(l/℃)0.00155

粘度（20℃）厘泊 0.432

燃烧热（kJ/mol ）2072.07

生成热（kJ/mol ）118.46

蒸馏潜热（kJ/mol ）32.65

第 3 页

闪点（℃） -5—8

水中溶解度（20℃）%2.5

水在VAC 中溶解度（20℃）% 0.1

2、聚合反应机理

醋酸乙烯酯的聚合方式按自由基型链式反应进行。常用的引发剂是过氧化物体

系和偶氮双腈体系、反应过程中除链引发、链增长、链终止三个分数外还有链转移

反应，反应机理如下：

第 4 页

（1）链引发

（2）链增长

（3）链转移

在醋酸乙烯酯聚合反应中，由于RCH 2CHOCOCH 3的活性大，增长的活性链容

易向溶剂，向单体以及向已生成的聚合物大分子转移。

第 5 页

① 向溶剂转移

ktr n n M HA M H A +−−→+A

A

如果A·不活泼，不与单体发反，或反应速度很小HA 就称为阻聚剂或缓聚剂。

如A ·很活泼，易与单体发生反应，重新引起聚合反应，HA 就称为链转移剂。

有溶剂情况下平均聚合度

式中：DP0—无溶剂存在条件下时聚合物平均聚合度。

第 6 页

[S] —溶剂浓度

[M]—单体浓度

Cs—链转移常数

② 向单体转移，可形成支链聚合物

23233

2

3

2322

2222~~R nM

RCH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH CH CHOOCCH

第 7 页

RCH CHOOCCH CH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH +=⇒

→=+→+==−−→A或③ 向大分子转移，也可形成支链聚合物

（4）终止链

链终止一般按偶合终止和歧化终止两种方式进行。

偶合终止：

醋酸乙烯酯的聚合实施方法也有本体、悬浮、乳液和溶液聚合四种方法。溶液

聚合是最广泛的一种方法。所得到的聚醋酸乙烯酯溶液可以加工成聚乙烯醇，

第 8 页

可纺

丝作纺织物，也可作粘合剂和清漆等。本实验采用溶液聚合来制备聚醋酸乙烯酯。

三、实验配方与仪器

1、试剂与配方

醋酸乙烯酯（新蒸馏）

40克

乙醇（或甲醇、或丙酮）

40克

过氧化苯甲酰

第 9 页

0.4克（0.5%）

2、实验仪器实验用仪器与实验5相同。

四、实验操作步骤

将醋酸乙烯酯40克、过氧化苯甲酰0.2克、乙醇溶剂20克等加入三颈瓶中，搅

拌、加热，使引发剂过氧化苯甲酰溶解。升温至70-73℃在此温度下反应1小时，然

第 10 页

后加入10克乙醇溶剂。又在70-73℃下反应1小时后将剩余的10克乙醇溶剂全部加

入，继续在此温度下反应。一般反应时间为4小时左右。可参看反应体系粘度增加，

并结合反应时间来确定反应终点。

在反应过程中测不同时间的转化率，做出转化率随时间变化曲线。反应进行30

分钟测一个值，反应结束时测最后一个值，共测4-6个值。测转化率的方法是：取

第 11 页

一块铝箔，摺成一小方盒（带有盖）、并称重。用吸管取样1克快速称重，然后在空

气中使溶剂挥发30分钟后再放入100℃烘箱中烘12小时，称重恒重，即可算出转化

率。

转化率%=

100

)(121

3⨯--W

G G G G 式中：G 1 ——小盒重量

第 12 页

G 2 ——干燥前（小盒重量 + 样品重量）

G 3 ——干燥后（小盒重量 + 样品重量）

W——单体质量%

此实验可以用不同的溶剂（如甲醇、丙酮）进行聚合反应，观察溶剂对反应速率的影响和对转化率的影响。（反应条件有所变动）

五、影响聚合反应的主要因素

醋酸乙烯酯溶液聚合的关键问题就是链转移。单体、溶剂和杂质都有个链转移

第 13 页

问题。所以影响因素主要考虑与链转移有关的因素。

1、溶剂的选择与用量

在溶液聚合中，溶剂的选择和用量对聚合反应速率和聚合物的分子结构、分子

量大小及分布都有重要的影响。溶剂不直接参加聚合反应。但溶剂对过氧化物体系

的引发剂有诱导分解作用，而诱导分解虽然使引发剂效率降低，但使引发速率增加。

各类溶剂对过氧化物类引发剂的分解速

第 14 页

率按如下次序依次增加：芳烃、烷烃、醇类、

胺类。

溶剂能控制生长着的链分子的分散状态和构型。溶剂能降低向大分子进行转移

反应的几率；从而减少聚合物的支化和交联。

溶剂对聚合物分子量大小有影响。即大分子活性链与单体的加成能力应远远大

于分子活性链与溶剂的链作用能力，否则溶剂发生链转移，既影响了聚合速率又使

第 15 页

分子量降低，因而选择溶剂，首先看其链转移常数Cs 。选择链转移常数小的溶剂一

般可制备高分子量的聚合物。

另外要得到聚合的溶液，可选择聚合物的良溶剂，而要使聚合物沉淀出来，就

要选择聚合物的非溶剂。下面列出一些溶剂的链转移常数。

溶剂的链转移常数Cs (VAC ，60C ，AIBN 引发剂)

溶 剂 Cs×104溶 剂Cs×104

第 16 页

苯 2.96氯 仿 1.50

甲苯20.89四氯化碳 9.60乙醇19,23,6乙酸甲酯2.5

巴豆醛 1800丙酮11.7 丁硫醇 ~5×106甲乙酮 73.8 乙酸乙烯酯3二氯甲烷4

聚乙酸乙烯酯

1.4~3

溶剂的用量由[AB]/[M]的比值决定，根据公式可以看出01[]

第 17 页

C []

AB DP s

DP M =

+聚合度首先决定于溶剂的Cs ，但也决定于所用溶剂的量。如果要达到某一聚合度，

即可知道溶剂在反应体系中的用量。

2、单体

前面已述，增长的活性链容易向单体发生链转移，其如形成支链聚合物，一般

控制到聚合反应的转化率在50~60%时停止反应，这样就可以避免支化反应。

第 18 页

3、杂质

在聚合反应中，如果存在醛和巴豆醛，就很难聚合。因为它们的链转移常数非常大，聚合度一般小时10。醛可以作分子量调节剂，当需要的产物的聚合度不是太大时，可在能得到聚合度较大的溶剂中加入少量的乙醛，即可使聚合度适当降低。

此外，聚合温度的影响是温度升高，聚合度相应降低，温度降低，所得出的聚醋酸乙烯酯形成的聚乙烯醇的结晶度高，生产的维尼龙纤维耐热水性好，但反应热移出困难。氧对醋酸乙烯酯的聚合反应有双重作用。吸氧量多时起阻聚

第 19 页

作用；吸氧量少时起引发聚合作用。

六、结果处理

绘出时间——转化率曲线。

七、思考题

1、溶液聚合的特点是什么？为什么说醋酸乙烯酯溶液聚合的关键问题是链转移？

2、比较不同的溶剂对醋酸乙烯酯溶液聚合反应的影响？

注：本文引用于成都科技大学编的《高分子合成专业实验教材》（1983年6月）。

第 20 页

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不同的溶剂对醋酸乙烯酯溶液聚合反应的影响

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聚乙酸乙烯酯又名聚醋酸乙烯酯,是乙酸乙烯酯(醋酸乙烯酯)的聚合物。

聚醋酸乙烯酯玻璃化温度较低，仅28℃，因而在室温下有较大的冷流性，不能用作塑料制品，但它具有能与多种材料，尤其是与纤维素物质（如木材、纸等）粘接的优良性能，被广泛用作涂料、胶粘剂、纸和织物整理剂等（见造纸用化学品、染整助剂），如粘合木料的白胶水、粘接砖瓦的胶粘剂，透明胶纸带，砖石表面涂料，以及预先涂有聚醋酸乙烯酯的标签和信封、邮票等。醋酸乙烯酯和丙烯酸酯或乙烯的共聚物应用于粘结不易粘结的材料（见乙烯－醋酸乙烯酯树脂），如聚氯乙烯塑料等。此外，也作无纺布的胶粘剂。

作为水泥添加剂，可用于室内地板、战舰甲板等；也用于抹墙壁、防水、修补公路路面等方面。

在工业上聚乙酸乙烯酯树脂主要以乳液形式使用,为白色乳状液,略有残余的乙酸乙烯酯气味，其固体含量为30％～60％，多数为50％,直径为0.2～10微米，粘度范围很广，pH为4～6。它的优点有：粘合力强，稳定性好，抗老化性好，不污染，使用方便，价格低廉等。 主要用作木材、纸、纤维、皮革等方面的胶粘剂（俗称乳胶、白胶），其中以木材方面用得最多、最普遍；由于其稳定性好、容易施工和没有臭味，大量用作内外墙涂料。作为水泥添加剂，可用于室内地板、战舰甲板等；也用于抹墙壁、防水、修补公路路面等方面。在织物加工方面主要用于硬挺加工、印染、植绒粘合等。不宜用于聚乙烯、聚丙烯等制品的粘合。由于聚乙酸乙烯酯的耐水、耐热、耐碱性等稍差,可用共聚法改性。其中,以与丙烯酸酯类共聚物产量最大，用途最广。乙酸乙烯酯-乙烯共聚物乳液适用范围广泛，性能优良,价格低廉，许多工业国都已大量生产，增长很快。 聚乙酸乙烯酯溶液或固体树脂,工业上也有使用,用溶液聚合、悬浮聚合或本体聚合制得，主要用作胶粘剂，聚乙烯醇和聚乙烯醇缩醛的原料、口香糖基料等。

分子量降低。乙酸乙烯酯溶液聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳，但由于凡士林溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。凡士林是一种烷系烃或饱和烃类半液态的混合物，也叫矿脂，由石油分馏后制得。

浓硫酸产生的氢离子可以使 乙酸 和 乙醇的电离平衡向左移动，促进反应进行，是催化剂。乙酸和乙醇生成乙酸乙酯是可逆反应，生成物中有水，浓硫酸有吸水性，吸水可以促进可逆反应的平衡向右移动（也就是向生成物这边移动），促进反应进行，提高反应产率，这里浓硫酸是作为吸水剂的。