硅钨杂多酸的熔点谁知道?
楼上说错了,没有熔点
性状:白色或略带黄色的晶体。
溶解情况:溶于水、乙醇和乙醚。
用途:主要用作生物化学试剂,也用于颜料工业等方面。
制备或来源:由钨酸钠溶液中加入硅酸钠,再缓缓加盐酸。生成钨酸溶液后,用乙醚萃取而得。
备注:受热则溶于本身的结晶水,加热至600~650℃时分解。
钨杂多酸heteropolylungstate以磷、硅、砷等通过氧桥与钨八面体【W o67相连接形成的杂多酸。有铜、锌、铁、铅等38种离子可作为中心原子,如【}’ f'.W6nxd 1}fi }b一 } 1}BeWe03u6一〔1:9),[L:oWtx}an}5一(1=12)等。钨杂多酸为强酸,它们都具有高的分子量、极好的水溶性、高的水合度、较深的颜色,对有机物有强氧化性,在碱性溶液或强酸中易分解。通常采用加热酸化钨酸和相应的中心离子的盐制取。用作分析试剂和石油化工、精细有机合成催化剂。
H3 PW12O40 ·5H2O,他把该物质粉末的X射线衍射实验的结果与计算值进行比较,提出了具有
划时代意义的Keggin结构模型(1: 12系列A型) 。40年后,即1974年,再次测定证明Keggin
结构是正确的。1953年,Dawson首次用X射线衍射法测定了K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O的结构,
结果表明其为三斜晶系。Strandbery在对Na6 [ P2Mo18O60 ] ·24H2O的结构进行测定后指出:
Na6 [ P2Mo18O60 ] ·24H2O和K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O具有相同的结构构型。此后一些有关2: 18
68
系列杂多化合物的结构相继被测定出来,它们都具有与K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O相类似的骨架。
后人为纪念Dawson,称2: 18系列杂多化合物为Dawson结构杂多化合物。早在1937年, J. A.
Anderson就已经推测出1: 6型杂多化合物的结构,如: [ IMo6O24 ]6 - ,其中I( Ⅶ) :Mo = 1: 6,但
直到1974年才被最终确定下来,故称1: 6系列杂多化合物为Anderson结构杂多化合物,但第
一个真正的Anderson结构化合物被认为是1948 年Evans报道的[ FeMo6O24 ]6 - 。1953 年,
Wangh首次合成了(NH4 ) 6 [XMo9O12 ] (X =Ni4 + ,Mn4 + ) 1960年B rown. D. H报道了1: 9BeW9
的合成上世纪70年代以后,相继合成了以P、Si、As为杂原子的钼的杂多化合物和以P、Si、
As、Ge、Sb为杂原子的钨的杂多化合物,后人称此类化合物为Wangh结构( 1: 9系列)杂多化
合物。此外还有Silverton (1: 12系列B型)结构,它们与Keggin、Dawson、Anderson以及同多酸
的Lindqvist结构(M6O19结构)一起被称为多酸的6种基本结构[ 2 ] 。
由于多酸化合物中原子数目较多,结构复杂,传统的描述方法是把它们的结构看成是以金
属为中心的MOn多面体通过共有角氧和边氧形成的组合。由于受测试手段的限制,到1971
年,能够进行结构解析的多酸晶体只有14种(其中单晶12种) 。从20世纪80年代开始,随着
四圆X射线衍射仪的普及,迄今已确定了100多种多酸结构,其中Keggin结构和Dawson结构
是两种常见的基本结构[ 4 ] 。
(1) Keggin结构(1: 12系列A型)
具有Keggin结构的杂多阴离子结构通式为[ XM12 O40 ]n - (X = P、Si、Ge、As等,M =Mo、
W) 。四面体的XO4位于分子结构的中心,相互共用角氧和边氧的12 个八面体MO6包围着
XO4。Keggin结构杂多阴离子共有α、β、γ、δ和ε型5种异构体
(2) Dawson结构(2: 18系列)
这是一类与Keggin结构一样重要的杂多化合物。具有Dawson结构的杂多阴离子结构通
式为[X2M18O62 ]n - ,两个四面体XO4以角氧相连,位于分子结构的中心,其余18个八面体MO6
相互共用顶角、边,并分布在两个四面体的周围
我有一篇杂多酸发展史的文章,pdf的,可以给你发过去
杂多酸按其阴离子的结构 (即所谓的一级结构 )可分为keggin、Dawson、Anderson等类型。目前用作催化剂的主要是分子式为HnAB12O40�6�1XH2O具有keggin结构的杂多酸 ,如十二磷钨酸(H3PW12O40�6�1xH2O)、十二硅钨酸 (H4SiW12O40�6�1xH2O)、十二磷钼酸 (H3PMo12O40�6�1xH2O)等。这些杂多酸溶于水、乙醇、丙酮等极性较强的小分子溶剂 ,但不溶于极性较弱的大分子和非极性溶剂 ,因此在不溶解杂多酸的反应物参与的反应中 ,杂多酸可以作为固体酸催化剂使用。另外 ,在气相反应中 ,杂多酸也是固体酸催化剂。作为固体酸催化剂 ,杂多酸最重要的性质在于它独特的酸性。其独特之处在于它是酸强度较为均一的纯质子酸 ,且其酸性比SiO2-Al2O3 、H3PO4/SiO2 分子筛 (HX、HY)等固体酸催化剂强得多。
可知H3PW12O40脱水后 ,Ho 达到-13.16 ,高于Nafion树脂和目前工业上常用的HF、H2SO4和AlCl3 等液体酸,属于固体超强酸。杂多酸的酸性可以通过下列方法加以调变。
①改变组成元素 ,不同杂多酸的酸性大小顺序为 :HPWHSiW HPMoHSiMo。②改变结构 ,不同结构杂多酸的酸性大小顺序为 :KegginDawson其它结构。 ③改变活化温度 ,调节结晶水含量。
杂多酸另一重要的性质是其具有独特的“准液相”(pseudoliquidphase)行为。某些较小的极性分子 (如水、醇、氨、吡啶等 )可以进入杂多酸的体相并在体相中迅速扩散 ,好象发生在液相中一样 ,这一现象称为“准液相”行为。“准液相”行为的存在 ,使催化反应不仅能发生在催化剂的表面 ,而且能发生在整个催化剂的体相 ,因而使杂多酸具有更高的活性和选择性。
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无色结晶或白色结晶性粉末。在干燥空气中风化,100℃时失去结晶水。溶于水,不溶于乙醇。相对密度 3.23~ 3.25。熔点 698℃(无水品)。
中文名
钨酸钠
英文名
Sodium Tungstate Dihydrate
化学式
Na2WO4·2H2O
分子量
329.86
CAS登录号
10213-10-2
熔点
698℃
水溶性
微碱性
密度
3.23~ 3.25
外观
无色结晶或白色结晶性粉末
应用
用于制造金属钨、钨酸、钨酸盐等 。
危险性描述
避免接触皮肤和眼睛。保持容器密闭。避免食入和吸入。
目录
1 基本信息
2 理化性质
3 制备原理
4 含量测定
5 用途
6 安全说明
7 储运特性
钨酸钠基本信息
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中文名称:钨酸钠[1]
英文名称:Sodium Tungstate Dihydrate
化学式:Na2WO4·2H2O
CAS:10213-10-2
分子量:329.86
钨酸钠理化性质
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钨酸钠晶体粉末
钨酸钠为无色结晶或白色斜方结晶,具有光泽的片状结晶或结晶粉末,钨酸钠溶于水,水溶液呈微碱性,不溶于乙醇, 微溶于氨。在空中风化。加热到100℃失去结晶水而成无水物。与强酸(氢氟酸除外)反应生成不溶于水的黄色钨酸, 与磷酸或磷酸盐反应生成磷钨杂多酸络合物, 与酒石酸、柠檬酸、草酸等有机酸反应生成相应有机酸络合物。
等级
WO3 (%,min)
杂质(%,max )
水不溶物
Mo
As
Al
Fe
Si
高纯级
69
0.02
0.01
0.025
0.005
0.04
0.01%
max
普通级
I
68
0.02
0.015
0.025
0.04
II
68
0.05
0.015
钨酸钠制备原理
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三氧化钨与氢氧化钠反应,或采用钨精矿与氢氧化钠压煮,,生成钨酸钠溶液,经精制、过滤、离子交换等工艺,分离杂质成分,再经蒸发结晶得钨酸钠产品。
钨酸钠含量测定
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钨酸钠中三氧化钨(WO3)含量的测定(辛可宁重量法)
1.方法提要:在pH值3.00~4.4的热溶液中,用盐酸辛可宁沉淀钨酸,而与杂质分离,灼烧后即为三氧化钨,称重、比色。
2.试剂:甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1+1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。
3.操作步骤:称取试样0.5克于250ml烧杯中,用少许水溶解,加入60~80℃热水100ml,0.1%甲基橙指剂2滴(若指示剂褐再补加)用盐酸(1+1)中和至红色,在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml,继续搅拌使沉淀凝骤,上层液较清则静置,待沉淀下沉以后,用快速定量滤纸过滤,滤液承接于250ml容量瓶中,沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上,洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中,于电炉上烘干炭化,再于750~800℃马福炉中炭化灼烧30~45分钟,冷却,称重。滤液按单宁,甲基紫比色法进行。
4.分析结果的计算:WO3(%)=(W/G)×100+C。式中:W——三氧化钨重量(克)、G——称取试样重量(克)、C——滤液中测得WO3含量。
5.注意事项:
①沉淀必须洗净钠离子,否则烧灼物发黑,结果偏高。
②指示剂可用0.1%的甲基橙,此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。
方法如下:将容量瓶中的滤液倒回原盛试样的烧杯中,往烧杯中加固体NaOH,加至滤液的PH>12,再把滤液倒回25Oml的容量瓶中,稀释至刻度,干过滤,以下按硫氰酸盐吸光光度法进行。