处理液中亚铁离子含量的测定 具体方法

用紫色的酸性高锰酸钾。

会生成蓝色溶液。Fe2+ 亚铁离子一般呈浅绿色，有较强的还原性，能与许多氧化剂反应，如氯气，氧气等。因此亚铁离子溶液最好现配现用，储存时向其中加入一些铁粉（三价铁离子有强氧化性，可以与铁单质反应生成亚铁离子） 亚铁离子也有氧化性，但是氧化性比较弱，能与镁、铝、锌等金属发生置换反应。

方法1：观察法，2价铁离子呈浅绿色。

方法2：加入氢氧化钠溶液，先生成白色沉淀，然后很快转变成灰绿色，最后转变成红褐色。

方法3：向其中加入硫氰化钾溶液，不变色，然后滴加双氧水溶液，溶液变成血红色。

二价铁能与邻菲罗啉反应生成橙红色络合物,在波长510m范围处测量吸光度,用工作曲线法测定未知水样中二价铁的含量。在工作曲线的绘制基础上,根据国家环境水质检测的标准方法 (邻菲罗啉分光光度法)对现有水样进行二价铁测定,测定过程中严格遵守操作规范并做好数据记录。

邻菲罗啉检测二价铁所用试剂

(1)铁的标准贮备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,将其溶于50ml的(1十1)硫酸中,充分搅拌溶解后,转移至1000ml容量瓶中,容量瓶加水至标线后摇匀。此溶液的含铁量为100ug/ml。

(2)铁标准使用液:准确移取铁标准贮备液25ml,将其置于100ml的容量瓶中,容量瓶加水至标线后摇匀。此溶液的含铁量为25ug/ml。

(3)(1+3)盐酸:为1体积浓盐酸和3体积水混合。

(4)10%盐酸羟胺溶液:准确称取10g盐酸羟胺将其溶解于100mL水中

(5)缓冲溶液:准确称取40g乙酸铵入到加50ml冰乙酸中,转移至100ml容量瓶中,容量瓶加水至标线后摇匀。

(6)0.5%邻菲啰啉水溶液:准确称取0.5克邻菲啰啉于水中溶解,若溶解困难可以加数滴盐酸帮助溶解,然后将其转移至100ml容量瓶中,容量瓶加水至标线后摇匀。

检测二价铁所用仪器

1.分光光度计

2.分析天平:精度士0.001g。

3.锥形瓶:150mL。

4.移液管:5、10、50mL

5.比色皿:10mm

6.具塞比色管:50ml

7.洗耳球

试剂配制注意事项

1.由于每批试剂的铁含量如不同,因此每次新配一次试液,都需要重新绘制校准曲线。

2.含有CN或S2离子的水样在进行酸化时。必须小心进行,因为会产生有毒气体。

3.如果水样含铁量比较高,可以进行适当稀释若浓度低时也可换用30mm或50mm的比色皿。

水中的总铁离子（二价铁和三价铁）可按国标法，用分光光度计来测，所需试剂有二氮杂菲、盐酸（1+1）、盐酸羟胺、乙酸铵缓冲溶液等。由于过程中需要加热，所以耗时比较长，实验之前还需要做标准曲线，要采购标准溶液。

以下附上详细操作方法，供你参考：

1.二氮杂菲分光光度法测水样中总铁含量

1.1 测定范围 :本法最低检测量为2.5μg,若取50mL水样测定,则最低检测浓度为0.05mg/L。 钴,铜超过5 mg/L,镍超过2 mg/L,锌超过铁的10倍时对本法均有干扰,铋、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲产生浑浊。 测定总铁的水样加酸煮沸以溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将铁还原为亚铁,消除氧化剂的干扰。

1.2 方法提要: 在pH3～9的条件下,亚铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在510nm波长 处有最大吸收。当二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,显色较快。

1.3 试剂:

1.3.1 盐酸(1+1)。

1.3.2 盐酸羟胺溶液(100g/L):称取10g盐酸羟胺(NH2OH•HCl),溶于水,并稀释至100mL。

1.3.3 二氮杂菲溶液(1g/L):称取0.1g二氮杂菲(C12H8N2•H2O),溶解于加有2滴浓盐酸的纯水,并稀释至100mL(当水中含铁量少于100μg时,加入1mL试剂已足够)。

1.3.4 乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵(CH3COONH4),溶解于150mL水中,再加入700mL冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000mL。

1.3.5铁标准使用溶液（1mg/L）：定量吸取铁标准液于容量瓶中，加纯水至刻度线，摇匀。

1.4 仪器

1.4.1 100mL三角瓶。

1.4.2 50mL具塞比色管

1.4.3 100ml容量瓶

1.4.4分光光度计

1.5分析步骤

1.5.1取9个三角瓶，分别加入铁标准使用液0，0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml，量取50.0mL的待测水样(含铁量超过50μg时,可取适量的水样,加纯水稀释至50.0mL)于50mL三角瓶中，并在标准系列中各加纯水至50ml。

1.5.2 向各样品三角瓶中加入4mL(1+1)盐酸和1mL盐酸羟胺溶液,文火煮沸至约剩下30mL时取下,冷却至室温,然后移入50mL比色管中,并用纯水稀释至50mL。

1.5.3 向各样品三角瓶中加入2mL二氮杂菲溶液、10.0mL乙酸铵缓冲液,各加纯水至50mL。充分混匀,放置10～15min。

1.5.4 于510nm波长,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。绘制好的标准曲线，算出样品管中铁的含量。

1.6 计算

ρ(Fe)= KA

式中: ρ(Fe)--样品中铁的质量浓度,mg/LK-从标准曲线上得知水样中铁的标准校准系数, A为所测得的吸光度

这样加入足量的KI标准溶液，Fe3+会氧化I-到I2，再用硫代硫酸钠滴就可以了。

我查一下分析化学，没发现 滴定Fe3+

中华人民共和国国家标准液体无水氨铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法

中华人民共和国国家标准

液体无水氨

铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法

Liquefied anhydrous ammonia－Determianation

Of iron content－o－Phenanthroline spectrophotomethric method

UDC 661.518:543.06

GB 8570.7－88

本标准等效采用国际标准ISO 6685－82《工业用化工产品－铁含量测定通用方法－1,10－菲罗啉分光光度法》。

本标准规定了液体无水氨（液氨）铁含量的邻菲罗啉分光光度测定方法。

1 引用标准

GB 3049 化工产品中铁含量的通用方法 邻菲罗啉分光光度法

GB 603 化学试剂 制剂及制品制备方法

GB 8570.1 液体无水氨 实验室样品的采取

GB 8570.3 液体无水氨 残留物含量的测定 重量法

2 原理

在室温下，蒸发液氨试样后，用盐酸溶解蒸发残留物中的铁，以抗坏血酸将三价铁还原成二价铁后，在pH2～9时，二价铁与邻菲罗啉生成检红色络合物，于波长510nm处测定其吸光度。

3 试剂和溶液

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

3.1 冷冻剂：固体二氧化碳（干冰）和工业用酒精混合物，致冷温度－35～－40℃；

3.2 硫酸（GB 625－77）；

3.3 硫酸（GB 625－77）：约20%(m/m)溶液；

3.4 盐酸（GB 622－77）：约10%(m/m)溶液；

3.5 氨水（GB 631－77）：约2.5%(m/m)溶液；

3.6 冰乙酸（GB 676－78）；

3.7 乙酸钠（GB 693－77）；

3.8 乙酸－乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5，按GB 603配制；

3.9 抗坏血酸：2%(m/m)溶液，使用期限10天；

3.10 邻菲罗啉（GB 1293－77）：0.2%(m/m)溶液，避光保存，仅能使用无色溶液；

3.11 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O] (GB 1279－77)；

3.12 铁标准溶液：1ml含有0.100mg铁。

称取0.863g硫酸铁铵（3.11），称准至0.001g，置于200ml烧杯中，加100ml水、10ml硫酸（3.2），溶解后全部转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

3.13 铁标准溶液：1ml含有0.010mg铁。

移取50.0ml铁标准溶液（3.12），置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时制备；

3.14 甲基红（HG 3－958－76）：1g/L的95% (V/V)乙醇溶液；

3.15 硅脂：润滑玻璃活塞用。

4 仪器

通常的实验室仪器和：

4.1 试样样取装置

按GB 8570.3中4.1条规定及其附图装配仪表。

4.2 分光光度计：配以3cm厚度玻璃比色池。

5 取样

取GB 8570.1规定采取实验室样品。

6 操作手续

6.1 试样的采取

称量两个各注入约500ml硫酸溶液（3.3）和2滴甲基红溶液（3.14）、并接有自连接点5处起的连接管的锥形瓶A和B质量，称准至0.1g。

将带塞试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂（3.1）中，至四分之三深度，接上锥形瓶A和B。

以下按GB 8570.3中6.1条从“旋转活塞3，使试管封闭，1和2端……”开始进行操作，采取试样。

6.2 测定

6.2.1 标准曲线的绘制

6.2.1.1 标准比色溶液的配制

按下表所指范围，在系列100ml容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液（3.13）：

容量编号

铁标准溶液（3.13）用量

ml

对应的铁含量

μg

1

2

3

4

5

6

0

1.00

2.00

4.00

6.00

8.00

0

10

20

40

60

80

将各容量瓶加水至约60ml，用盐酸溶液（3.4）或氨水（3.5）调节溶液的pH接近2 (用精密pH试纸试验)，加2.5ml抗坏血酸溶液（3.9）和10ml缓冲溶液（3.8），然后于2～6号容量瓶中各加入5ml邻菲罗啉（3.10）显色。

上述各容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。

6.2.1.2 吸光度的测定

以未加邻菲罗啉溶液显色的标准比色溶液作参比，在波长510nm处，将分光光度计（4.2）的吸光度调节至零后，分别测定各标准比色溶液的吸光度。

6.2.1.3 绘制标准曲线

以100ml标准比色溶液中所含铁的微克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

6.2.2 度 的制备和测定

6.2.2.1 试液的制备

从杜瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、油和其他在室温下不挥发物质所组成的蒸发残留物为止。

加3ml盐酸溶液（3.4）于试管中，使蒸发残留物的水溶液呈酸性，然后将其全部转移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

参照表中的规定，于两个100ml容量瓶中，分别移入一定量体积相等的上述试液，在其中的一个容量瓶中加入1.00ml铁标准溶液（3.13）后，各加水至约60ml，并用盐酸溶液（3.4）或氨水（3.5）调节pH至接近2（用精密pH试纸检验），再加入2.5ml抗坏血酸溶液（3.9）、10ml缓冲溶液（3.8），此后，在含铁标准溶液（3.13）的容量瓶中加入5ml邻菲罗啉溶液（3.10）显色。

两个容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。

6.2.2.2 吸光度的测定

以未加邻菲罗啉溶液显色的试液作参比，在波长510nm处，将分光光度计（4.2）的吸光度调节至零后，测定显色试液的吸光度。

7 结果表示

从标准曲线（6.2.1.3）上查出显色试液吸光度对应的铁含量，减去1.00ml铁标准溶液（3.13）所相当的铁微克数（10μg），即为所取试液中的铁含量。

以每千克中毫克数（mg/kg）表示的铁含量X，按下式计算：

式中：m0－试样质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68（0.68g/ml对液氨密度）和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和]，g；

m1－所取显色试液中测得的铁含量，μg；

d－试液体积和用于显色反应的分样试液体积比值。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

将试样中的铁全部转化成二价铁，再用显色剂显色，则测得的是全铁。若先加入掩蔽剂 将三价铁掩蔽起来，再用显色剂显色，则测得的是亚铁。

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量实验原理：

用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。

参考资料来源：百度百科-分光光度法