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用冰片和乙酸酐合成乙酸冰片酯的具体方案

明理的铅笔
紧张的灰狼
2023-01-01 01:38:58

用冰片和乙酸酐合成乙酸冰片酯的具体方案

最佳答案
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无辜的枕头
2025-08-13 21:36:37

乙酸冰片酯又称乙酸龙脑酯,自然界中一般存在于樟科植物牛筋树的叶,姜科植物阳春砂的叶和种子的挥发油中,具有森林的新鲜香味,具有祛痰作用,用作肥皂、化妆品及室内消毒杀菌剂的香味组分,也是室内喷雾香料、浴用香料、爽身粉的组分,还可用于制硝化纤维的溶剂。通过冰片和乙酸的酯化反应可合成乙酸冰片酯。酯化反应通常用浓硫酸作催化剂,由于浓硫酸作催化剂同时具有酯化、脱水、氧化等作用,导致一系列副反应的发生,造成酯化率低,反应选择性差、副产物多,主产物分离提纯困难,污水排放量大,原料损失大,严重腐蚀设备等问题。最近,我们采用纳米稀土复合固体超强酸so2,一/ZrO 一h2O 催化合成乙酸冰片酯,取得良好效果。酯化率达到93.14% ,选择性高达99.8% ,该催化剂原料易得,制备简便,操作安全,反应选择性好,催化活性强,可重复使用,与产物容易分离,不腐蚀设备,不污染环境,是一种新型的环境友好催化剂。反应原理如下:

1.1 仪器与试剂

德国Perkin—Elmer SP one FTr IR光谱仪,Bruker

Avance 400核磁共振仪;13本岛津GC一17A型气相色

谱仪,毛细管柱0.32 mln×30 m,氢焰检测器,峰面积归一化法计算各组分含量。气化室温度为200℃ ,检测器温度220℃ ,柱温(程序升温)100℃(保温2 min) 200 cI=(保温20min),N,为载气。日本(日立)H一600型扫描电镜(工作电压:75 kV),北京市北分仪器技术公司sT一08比表面积测定仪,氮氢混合气。所用试剂天然冰片,乙酸,氧氯化锆,碳酸镧,浓

氨水,硫酸铵均为分析纯,正辛烷为化学纯。

1.2 催化剂的制备 。

在0.14 g (CO,),中加入一定量2 mol/L稀硫酸使其刚好溶解,然后加入l2.84 g氧氯化锆(ZrCI2,8H O)并加水溶解,在搅拌下慢慢滴加6 mol/L氨水,直至溶液pH值达到l0左右,溶液陈化12 h后,抽滤,洗去cl一,然后将沉淀物在ll0 cI=下干燥12 h,研细,用l mol/L(NH4) SO 溶液浸泡12 h(15 mL/g),抽滤,红外灯干燥,研细,最后在马弗炉中于600 cI=焙烧3 h即可制得so2,一/ZrO:一 O

催化剂。

1. 4 酯化 反应

在装有温度计 , 球形冷凝管的三颈烧瓶中加入

5. 0 g天然冰片, 5 . 9 g乙酸, 0. 3 g催化剂 , 于 1 2 0 c I =

油浴中进行恒温加热 , 8 h后停止反应 , 滤去催化剂,

对滤液进行气相色谱分析并进行常压蒸馏 , 回收 乙

酸 , 减压蒸馏蒸出乙酸冰片酯。

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2025-08-13 21:36:37

冰片(梅片)为龙脑香科植物龙脑香的树脂加工品,以香气纯正,颜色洁白或灰白色、无杂质为纯正品。 鉴别该品真假的主要方法是: ①理化试验法:取冰片 0.25克,加甲醇、硫酸(8:2)混合液10毫升,置水浴上回流30分钟,再放至室温,加水稀释,见有白色结晶析出,液面不得有油状物产生,即为正品; ②性状鉴定:取直径约2毫米的小块冰片,轻轻放入一杯清水中,使其漂浮于上,然后用火柴点燃,其火苗如豆大。若是真品,则可见到冰片在水面迅速运动,火苗忽前忽后、忽左忽右,游踪不定;如劣质冰片,多呈条块状,质地偏重偏硬,放入水中大部分沉淀,且不易点燃,纵点燃后,多呈单条式或弧线,或直线,或曲线,或旋转运动,并有黑烟。

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2025-08-13 21:36:37
微量升华发:利用中药中所含的某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,在显微镜下观察其结晶形状、颜色及化学反应作为鉴别特征。如大黄粉末升华物有黄色针状(低温时)、枝状和羽状(高温时)结晶,在结晶上加碱液则呈红色,可进一步确证其为蒽醌类成分。薄荷的升华物为无色针簇状结晶(薄荷脑),加浓硫酸2滴及香草醛结晶少许,显黄色至橙黄色,再加蒸馏水1滴即变紫红色。

少数中成药制剂也能使用微量升华法进行鉴别,如大黄流浸膏(1味药)中鉴别大黄牛黄解毒片(8味药)中鉴别冰片等。

无辜的抽屉
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2025-08-13 21:36:37
楼主请放心!珍视明采用的是天然冰片。

冰片,又名龙脑,古称龙脑香,为龙脑香科常绿乔木龙脑香树脂的加工结晶品,为常用中药之一。天然冰片有龙脑香和艾脑之分,后者是菊科植物艾纳香叶提取的结晶,龙脑香是冰片中的正品,主要成分是龙脑。

冰片

一、概述:

分天然冰片和合成冰片两种。天然冰片分为:龙脑香和艾脑

龙脑香:

主要成分:龙脑(几乎是全部为右旋龙脑)

主要分布在:南洋群岛

天士力在湖南发现樟类植物中含有大量的龙脑(可提取出97%以上的纯度右旋龙脑)

艾脑:

主要成分:龙脑(几乎全部为左旋龙脑)

主要分布:广东、广西、云南

合成冰片(现收载于中国药典)

主要成分:含有龙脑和异龙脑(约含有35%的异龙脑)

合成工艺:樟脑、松节油经化学方法加工而成。

一般认为:

右旋龙脑为正宗冰片,但左右旋龙脑差异尚无科学确定。

异龙脑比龙脑毒性大

合成冰片是由四种成分组成:左右旋龙脑、左右旋异龙脑

二、冰片性质:

冰片为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;气清香,味辛、凉;

具挥发性,易升华,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。

本品在乙醇、氯仿、汽油或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。

右旋龙脑熔点为208℃,沸点212℃,左旋龙脑熔点为204℃,沸点210℃

三、质量标准:(2000版中国药典)

外观:

熔点:205-210℃

鉴别:

香草醛硫酸颜色反应

樟脑气味反应

检查:

PH值:酚酞和甲基红均不得显红色。

不挥发物:小于0.035%

水分:石油醚溶解应澄清

重金属:不得超过5ppm

含量测定:

采用GC方法,以水杨酸甲酯为内标,采用龙脑标准品计算校正因子,测定样品,龙脑含量:不低于55%。

说 明: 辛,苦,微寒。归心经。

功用作用: 1,开窍醒神:用于中风,痰热,神昏窍闭,多作辅药。

2,清热止痛:善治目赤肿痛,咽喉肿痛,热毒疮疡及疮溃不敛,久不收口。

用法用量: 0.03-0.1g,宜入丸散,不宜入煎剂。外用适量。

现代药理研究下面有

http://www.chinamtcm.com/html/root/TechChannel/YanFaZhiShiChanYe/R_DPingTai/YaoLiYanJiu/14704.htm

http://www.wone.cn/read/jkshownews.asp?articleid=3112&nclassid=115&classid=38

含蓄的黄豆
快乐的鱼
2025-08-13 21:36:37
俗称章脑臭… 冰片,又名龙脑,梅片、龙脑冰片,古称龙脑香,为龙脑香科常绿乔木龙脑香树脂的加工结晶品,为常用中药之一。天然冰片有龙脑香和艾脑之分,后者是菊科植物艾纳香叶提取的结晶,龙脑香是冰片中的正品,主要成分是龙脑。除龙脑外还含有大量的异龙脑,异龙脑为龙脑的差向异构体。天然冰片主要含龙脑,合成冰片主要含龙脑和异龙脑。以片大,质薄,色洁白,质松脆,气清香者佳. 用松节油、樟脑等原料经化学合成的称机制冰片。 味辛、苦,性微寒。有开窍醒神、清热消肿、止痛的功能。用于神志昏迷、温热病高热神昏、中风痰厥、气厥、中恶、疮疡肿痛、口疮、咽喉肿痛、目赤肿痛、眼疾、牙龈肿痛等。现代用于冠心病、心绞痛。 冰片:以片大,质薄,色洁白,质松脆,气清香者佳.至于有毒,只查到一点儿资料:冰脑:冰片,俗名冰片脑。忌与酒同服,与酒同服钱许,即中毒而死文天祥想用这个自杀..咳...还是相当有创意....

清脆的芒果
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2025-08-13 21:36:37

溶解冰片有以下两种方法:

一、将冰片研磨成细粉末,用丙二醇溶解,再加入PEG,最后加入吐温-80(量最好多些),这时不管你加的水的量是多少,冰片都不会析出来了。

注意事项:尽量把冰片研磨得细些。

二、首先将冰片取适量放在乳钵里面无需研细,把薄荷脑适量放入乳钵里后,再开始研,这样不到几下就都化成水了!(冰片和薄荷脑在研磨的时候,因为它们存在低共融,所以将二者混合研磨可以使二者溶解)

扩展资料:

冰片的性质性质:

冰片为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;气清香,味辛,具挥发性,易升华,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。

右旋龙脑熔点为208℃,沸点212℃,左旋龙脑熔点为204℃,沸点210℃。

龙脑冰片:又名,龙脑《别录》,脑子《海上方》,龙脑《本草图经》,梅花脑子《小儿药证直诀》,梅花片脑《夷坚志》,片脑

《寿域神方》,梅花脑、冰片脑《纲目》,梅片、梅冰。为龙脑香树脂的加工品。呈半透明块状、片状或颗粒状结晶,直径1~7毫米,厚约1毫米,类白色至淡灰棕色。气清香,昧清凉,嚼之则慢慢溶化。微量升华后,在显微镜下观察,其结晶为棒状或多角形。燃烧时无黑烟或微有黑烟。以片大而薄、色洁白、质松、气清香纯正者为佳。

另有菊科植物艾纳香的叶提取的结晶,习称艾片。在商品中亦作为冰片之一种。

参考资料:百度百科-冰片

满意的微笑
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2025-08-13 21:36:37
所谓冰醋酸

是指的纯的醋酸,因为醋酸凝固点低,在16摄氏度下呈固态,看起来和冰一样,所以叫冰醋酸

所谓冰片为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;气清香,味辛、凉;

具挥发性,易升华,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。

本品在乙醇、氯仿、汽油或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。

右旋龙脑熔点为208℃,沸点212℃,左旋龙脑熔点为204℃,沸点210℃

4.质量标准:(2000版中国药典)

外观:

熔点:205-210℃

鉴别:

香草醛硫酸颜色反应

樟脑气味反应

检查:

PH值:酚酞和甲基红均不得显红色。

不挥发物:小于0.035%

水分:石油醚溶解应澄清

重金属:不得超过5ppm

含量测定:

采用GC方法,以水杨酸甲酯为内标,采用龙脑标准品计算校正因子,测定样品,龙脑含量:不低于55%

优美的大象
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2025-08-13 21:36:37
冰片的功效与作用有哪些呢?本文是我整理冰片的功效与作用的资料,仅供参考。

冰片的功效与作用

【 中药 概述】

冰片,别名艾片、龙脑、梅片,为龙脑香科乔木的树脂加工结晶品。辛、苦,微寒。归心、脾、肺经。

1.开窍醒神:用于温热病高热神昏、中风痰厥,神志昏迷、痉厥,不省人事等,如(安宫牛黄丸)。

2. 清热 消肿:外用于咽喉肿痛、口舌溃烂、目赤肿痛及耳道流脓等,如(< 外科 正宗>冰硼散)、(拔云散)。

3.用于疮疡痈肿、目赤云翳,如(<重楼玉钥>生肌散)。

【药效鉴别】

冰片走窜开窍,“无往不达”,其性凉,清热 解毒 的效力优于麝香。能引药深入病处,若病邪尚在体浅部者,用之反有引病深入的可能,故病在深部者用之。

【药理作用】

体外对葡萄球菌、链球菌等有抑制作用。

【 化学 成分】

含右旋龙脑律草烯、榄香烯、龙脑及香醇酮等。

【用量用法】

0.5——5g,入丸散剂,不宜入汤剂。外用适量。

【注】

药用冰片有三种。艾片(为菊科 植物 艾纳香的叶中提取的结晶,为天然冰片的一种)机制冰片(是用樟脑、松节油等经化学方法合成的)龙脑冰片(为龙脑香科植物龙脑香树脂的加工品,又叫“梅片”)。

冰片的介绍

冰片其他名称:龙脑 脑子 瑞龙脑 梅花脑子 梅花片脑 片脑 梅花脑 冰片脑 梅片 梅冰 艾片

龙脑香科、龙脑香属常绿乔木植物。

龙脑香

拉丁文学名:Dryobalanops aromatica Gaertn. f.

树脂加工品,或龙脑香的树干经蒸馏冷却而得的结晶,称“龙脑冰片”,亦称“梅片”。由菊科

野生艾纳香草

栽培艾纳香草

艾纳香叶

多年生草本植物艾纳香(大艾)Blumea balsamifera DC.叶的升华物经加工劈削而成,称“艾片”。现多用松节油、樟脑等,经化学方法合成,称“机制冰片”。龙脑香主产于东南亚地区,我国台湾有引种艾纳香主产于广东、广西、云南、贵州等地。冰片成品须贮于阴凉处,密闭。研粉用。

一种萜。分子式C10H18O。又称龙脑或2-莰醇。白色半透明的六方形晶体,像樟脑的气味。右旋冰片为叶状或六方形片状晶体熔点208℃,沸点212℃,相对密度1.011(20/4℃) ,比旋光度 +37.7 (乙醇)溶于乙醇、乙醚和苯。左旋冰片为六方形片状晶体熔点208.6℃,沸点 210℃(779毫米汞柱) ,相对密度 1.1011( 20/4℃ ),-37.74°(乙醇)溶于乙醇、乙醚、丙酮和苯。消旋冰片为叶片状晶体熔点210.5℃ ,易升华,相对密度1.011 (20/4℃)溶于乙醇、乙醚和苯。氧化时生成樟脑。冰片可由樟脑在乙醇溶液中用金属钠还原或由蒎烯在催化剂存在下用草酸酯化再经水解制得。冰片广泛用于配制迷迭香、熏衣草型香精,并用于中药和中国墨中。

【性味归经】 辛、苦,微寒。归心、脾,肺烃。

【功效】 开窍醒神,清热止痛。

【应用】

1,用于闭证神昏。本品有开窍醒神之功效,但不及麝香,二者常相须为用。然冰片性偏寒凉,为凉开之品,宜用治热病神昏、痰热内闭、暑热卒厥、小儿惊风等热闭,常与牛黄、麝番、黄连等配伍,如安宫牛黄丸。若与温里祛寒及性偏温热的开窍药配伍,也可以治疗寒闭。

2.用于目赤肿痛,喉痹口疮。本品苦寒,有清热止痛、消肿之功,为 五官科 常 用药 。治疗目赤肿痛,单用点眼即效:也可与炉甘石、硼砂、熊胆等制成点眼药水,如八宝眼药水。治疗咽喉肿痛、口舌生疮,常与硼砂、朱砂、玄明粉共研细末,吹敷患处,如冰硼散。治疗风热喉痹,《濒湖集简方》以之与灯心草、黄柏、白矾共为末,吹患处取效。

3.用于疮疡肿痛,溃后不敛。本品亦有清热解毒、防腐生肌作用。以本品与银朱、香油制成红褐色药膏外用,可治烫火伤与象皮、血竭、乳香等同用,治疗疮疡溃后不敛,如生肌散。近代以本品搅溶于核桃油中滴耳,治疗急、慢性化脓性 中耳炎 ,有较好疗效。

此外,本品用治 冠心病心绞痛 及齿痛,有一定疗效。

【用法用量】 入丸散,每次0.03~0.1g。外用适量。不宜入煎剂。

【使用注意】 孕妇慎用。 因实验证明本品对中、晚期任娠小鼠有引产作用。

备述

1.《新修本草》:“主心腹邪气, 风湿 积聚,耳聋,明目,去目赤肤翳。” 《本草纲目》:“疗喉痹、脑痛、鼻瘪、齿痛、伤寒舌出、小儿痘陷。

通诸窍,散郁火。”

《医林纂要》:“冰片主散郁火,能透骨热,治惊痫、痰迷、喉痹,舌 胀、牙痛、耳聋、鼻息、目赤浮翳、痘毒内陷、杀虫、 痔疮 、催生,性走而不守,亦能生肌止痛。然散而易竭,是终归阴寒也。”

2.龙脑冰片含右旋龙脑,又含律草烯、β-榄香烯、石竹烯等倍丰萜,以及齐墩果酸、麦珠子酸、积雪草酸、龙脑香醇、古柯二醇等三萜化合物。艾片含左旋崐龙脑。机制冰片为消旋混合龙脑。冰片局部应用对感觉 神经 有较微刺激,有一定的止痛及温和的防腐作用。经肠系膜吸收迅速,给药5分钟即可通过血脑屏障,且在脑蓄积时间长,量也相当高,此为冰片的芳香开窍作用提供了初步实验依据。较高浓度(0.5%)对葡输球菌、链球菌、 肺炎 双球茵、大肠杆菌及部分致 病性皮肤真菌等有抑制作用。对中、晚期任娠小鼠有引产作用。

冰片为龙脑香科植物龙脑香的加工品,其成分含右旋龙脑律草烯、β-榄香烯、石竹烯等。本品味辛,性寒,有通诸窍、散郁火,消肿去翳等作用。在 美容 方中以之作清热散火、辟秽化浊之品,用于因血热,内热蕴结所致的口臭、体气、疮疡肿疖等症的治疗。

3. 冰片性质:

冰片为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶气清香,味辛、凉

具挥发性,易升华,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。

本品在乙醇、氯仿、汽油或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。

右旋龙脑熔点为208℃,沸点212℃,左旋龙脑熔点为204℃,沸点210℃

4.质量标准:(2000版中国药典)

外观:

熔点:205-210℃

鉴别:

香草醛硫酸颜色反应

樟脑气味反应

检查:

PH值:酚酞和甲基红均不得显红色。

不挥发物:小于0.035%

水分:石油醚溶解应澄清

重金属:不得超过5ppm

含量测定:

采用GC方法,以水杨酸甲酯为内标,采用龙脑标准品计算校正因子,测定样品,龙脑含量:不低于55%。

适合人群

气虚虚弱之昏厥及孕妇禁服。

食疗 作用

冰片味辛、苦,微寒归心、肝、肺经清香宣散

具有开窍醒神,清热散毒,明目退翳的功效

主治热病高热神昏,中风痰厥惊痫,暑湿蒙蔽清窍,喉痹耳聋,口疮齿肿,疮痈疳痔,目赤肿痛,翳膜遮睛。

做法指导

1. 热闭神昏者,可与麝香、牛黄、黄连、郁金等配伍,以清热开窍。

2. 凡痰火郁闭,喉痹音哑,或火热壅滞,口疮齿肿者,可与朱砂、硼砂、玄明粉配伍吹搽患处,以散火解毒。

傲娇的牛排
虚心的凉面
2025-08-13 21:36:37
目录1 拼音2 中药部颁标准 2.1 拼音名2.2 标准编号2.3 处方2.4 制法2.5 性状2.6 鉴别2.7 含量测定2.8 检查2.9 功能与主治2.10 用法与用量2.11 规格2.12 贮藏 附:1 古籍中的牛黄清热散 1 拼音

niú huáng qīng rè sǎn

2 中药部颁标准2.1 拼音名

Niuhuang Qingre San

2.2 标准编号

WS3B070991

2.3 处方

黄连 100g 黄芩 100g 桅子 100g 郁金 100g 寒水石 100g 牛黄 100g 水牛角浓缩粉 40g 琥珀粉 50g 玳瑁粉 100g 朱砂 50g 冰片 30g

2.4 制法

以上十一味,除水牛角浓缩粉、琥珀粉、玳瑁粉、牛黄、冰片外。朱砂 水飞或粉碎成极细粉;其余黄连等五味粉碎成细粉,将冰片研细,与上述粉末配研,过 筛,混匀,即得。

2.5 性状

本品为朱黄色的粉末;气香,味苦、凉。

2.6 鉴别

(1) 取本品,置显微镜下观察:韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟 细。不 规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色。果皮含晶石细胞类圆形或多角 形,直径17~31μm ,壁厚,胞腔内含 草酸钙方晶。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明 显;石细胞鲜黄色。

(2) 取本品少量,进行微量升华,升华物置显微镜下观察,呈不定形的无色片状结 晶,滴加香草醛硫酸(1→100)溶液 1滴,即显玫瑰红色。

(3) 取本品0. 1g,加无水乙醇 1ml,振摇,放置,取上清液,作为供试品溶液。另 取胆酸、去氧胆酸对照品,加无水乙醇制成每 1ml各含 1mg的混合溶液,作为对照品溶 液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上述两种溶液各 5μl ,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以氯仿丁酮甲醇冰醋酸 (80:10:9:1) 为展开剂,展开,取出,晾 干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在 105℃烘约 5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱 相应的位置上,显相同颜色的斑点。

2.7 含量测定

取本品约2. 2g,精密称定,置 250ml烧瓶中,加硫酸20ml与硝酸钾 3. 0g,加热使朱砂溶解,放冷,小心加入 1%硝酸溶液50ml,摇匀,再放冷后,用垂熔 漏斗滤过,漏半和烧瓶用 1%硝酸溶液40ml分次洗涤,洗液并入滤液中,滴加 1%高锰 酸钾溶液至显粉红色( 2分钟内不消失为度),再滴加 2%硫酸亚铁 溶液至红色消失 后,加硫酸铁铵指示液 2ml,用硫氰酸铵液(0.1mol/L)滴定,即得。每 1ml的硫氰酸铵 液(0.1mol/L)相当于 11.63的 HgS。 本品含朱砂按HgS 计算,应为 4.8~ 6.4%.

2.8 检查

应符合散剂项下有关的各项规定(附录10页)。

2.9 功能与主治

清热镇惊。用于温邪入里引起的高烧痉厥,四肢抽动,烦燥不 安,痰浊壅塞。

2.10 用法与用量

口服,一次1. 5g;小儿酌减。

2.11 规格

每瓶装 3g

2.12 贮藏

密封。

古籍中的牛黄清热散 《本草经解》:[卷四禽兽部]【犀角】

以身轻也。制方∶犀角同丹砂、琥珀、金箔、天竺黄、牛黄、钩藤、羚羊角、珠麝。治风热惊痫。同生地、红花、...

《幼科切要》:头部门

服。喉痛桔梗甘草玄参牛膝西风僵虫水煎服。喉生双蛾牛黄(一厘)寸香(一厘)熊胆(一厘)枯矾(三厘)细末...

《验方新编》:[卷十小儿科惊风]慢惊

服一剂无效,必须大剂,多服为妙。近来所卖之抱龙、牛黄等丸,皆清热化痰之药,急惊最为对症,若慢惊之甚者...

《脉症治方》:[卷之一风门]中风(附瘫痪疠风惊风)

加人参、白茯苓、入粟米煎、好冒风汤也。诸疮疡。清热散毒。加牛蒡子、苦参、金银花(各一钱)。妇人吹乳...

《寿世保元》:[卷六]眼目