碳酸盐分析仪使用的盐酸浓度是多少
稀释过程溶质HCl的质量是保持不变的
500g10%的盐酸溶液中溶质质量=500*10%=50g
所以浓盐酸溶液中,溶质HCl的质量也是50g.则溶液质量=50/37%=135g.
需要要加水500-135=365g.水的密度为1g/mL
所以365g水就是365mL
分析仪器的选择对实验的要求和使用单位的其他方面都很重要,直接涉及到公司的利益,一般用
户可以根据以下几点来选购:
1、根据企业产品需要订购
根据企业产品需要,选购仪器的目的是为了保证企业自身产品质量得到控制,所以要讲究仪器对企业
产品的适应性,像炉前测试尽可能测试时间要快,来料检验最好要能打印测试报告,而成品检验则要
考虑到仪器的权威性。而单一产品如钢材、钢丝绳等生产单位对仪器的专业性要求可适当降低,而像
铸造铜合金、铝合金、不锈钢等企业就应特别注重仪器的专业性,一般说来专业性强的仪器测试较精
2、选购质量稳定、服务及时的产品
在仪器的质量、价格和服务方面主要是考虑仪器供应厂商的服务能力,目前高档产品仪器像大型直读
光谱国外著名产品的质量要优于国内产品,价格上也不具可比性,国内中档仪器产品质量、性能多大
同小异,功能上略有差异。
3、根据企业规模决定订购
根据企业规模对仪器需求一般分为大、中、小三类。大型企业一般可配置高频红外碳硫分析仪,直读
光谱仪二种仪器,化验室造价可控制在100万元左右。像条件比较简陋、经济暂不富裕的企业可以考
虑配置非水法碳硫分析仪、721型分光光度计、国产分析天平来筹建化验室,筹建一个15平方的化
验室总价低于一万元。像目前我国国内绝大部分企业,既要满足质量控制需要,又要做到测试及时准
确,可配置一台自动化程度较高的气体容量法碳硫高速分析仪和一台微机元素分析仪,整个化验室造价
在1.5万元至1.8万元人民币之间。有色金属生产厂家若不需测定碳硫元素的含量,只要选购一台微机
多元素分析仪和称样天平,加上全部化学玻璃器皿和全套化学试剂,总价也就在一万元左右。
4、选购价格合理的产品
在服务上一般来说厂家比商家服务质量要好,有销售网点的服务比较及时,但还要看各个厂家对社会
的公开服务。承诺内容、特别考虑仪器保修期外的保养和零配件、耗材的供应。
分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS).日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高.也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法.最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测.
(一)原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段.现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高.用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间.现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域.
(二)紫外可见分光光度法(UV) 其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比.在特定波长下,比色检测. 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定.虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少.加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段.显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多.大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物.显色反应的选择性和灵敏度都较高.有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测.近年来形成多元配合物的显色体系受到关注.多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性.显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题.
(三)原子荧光法(AFS) 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法. 原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足.原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定.原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素.现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域.在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法.现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化.
(四)电化学法—阳极溶出伏安法 电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法.电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用.如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法. 阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法.这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子.此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段.我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准.示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”.一种极谱分析新力一法.它是一种快速加入电解电压的极谱法.常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法.其优点:快速、灵敏.。
(五)X射线荧光光谱法(XRF) X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法.它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点.它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6.与分离、富集等手段相结合,可达10-8.测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素.多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量. x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜进行成分和膜厚的分析.
(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件.必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限. ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
PH/ORP仪表是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度/氧化还原电位值,广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域。
测量原理
测量电极浸入溶液中,H+离子在电极膜和溶液之间产生电池电压,电极产生的电池电压与PH值成正比。控制器内置微机电路通过测量电池电压获得PH值。(ORP计与PH计原理相同)
标准液配置
发货时,随机带三包PH标准缓冲液,分别是4.01、6.86、9.18标准缓冲液。
PH标准液配置
4.01 PH标准液
4.01标准缓冲液放入容器中,兑入250mL纯净水,搅拌均匀后方可使用。
6.86和9.18标准缓冲液的配置方法同4.01标准缓冲液配置方法相同。
ORP标准溶液配置
称取10.2g醌qing醌加到250mL的PH值为4.01的标准缓冲液中,搅拌均匀后调配成256mV的标准液。
称取10.2g醌qing醌加到250mL的PH值为6.86的标准缓冲液中,搅拌均匀后调配成86mV的标准液。
PH标定
将PH电极放入1号标准液(4.01或6.86)中,进入标定菜单--à低点标定,等待稳定大约5分钟后输入此标准液值,按ENTER确认储存。
将PH电极放入2号标准液(9.18或6.86)中,进入标定菜单--à高点标定,等待稳定(大约5分钟)后输入此标准液值,按ENTER确认储存。
系统自动计算参数,如果标定后仍有误差请重新标定。
注意:高点标定使用的标准液一定要大于低点标定使用的标准液。
变送器技术参数
测量范围:0~14PH; -1999~+1999mV ORP
显示方式:LCD液晶显示
分 辨 率:0.01 PH;±1mV ORP
精 确 度:0.05 PH;±3mV ORP
重 复 性:±0.1
稳 定 性:±0.1
环境温度:-20~60℃
相对湿度:(65±20)%
模拟输出:4~20mA(双路可选)、负载750Ω
开关输出:双路继电器(可扩)、容量220VAC/5A
数字信号:RS485(可选)
供电电源:AC220V±10%或DC24V
电源频率:(50±0.5)Hz
防护等级:IP65
传感器技术参数
名 称: 塑壳复合PH电极
测量范围: 0-14PH
温度范围: 0-60℃(自动温补0-99℃)
耐 压: <0.6MPa
安装尺寸: 3/4NPT
流速范围: 0-1m/s,非磨损性流体
安装方式: 支架浸没式、流通式、管道插入式
防护等级:IP68
名 称:塑壳ORP电极
测量范围:-1999~+1999mV
温度范围:0~60℃
耐 压:<0.6MPa
安装尺寸: 3/4NPT
联接方式:低噪音电缆直接引出
安装方式:支架浸没式、流通式、管道插入式
防护等级:IP68
维 护 说 明
变送器维护
变送器根据使用的要求,安装位置和工作情况比较复杂,为了使变送器正常工作,维护人员需要对变送器进行定期维护,维护时请注意如下事项:
安装在室外请检查变送器安装箱体是否有漏水等现象;
检查变送器的工作环境,如果温度超出变送器的工作稳定范围,请采取相应措施,否则变送器可能会损坏或导致其使用寿命降低;
清洁变送器的塑料外壳时,请使用软布和柔和的清洁剂,注意不要让湿气进入变送器内部;
检查变送器显示数据是否正常;
检查变送器接线端子上的接线是否牢固,注意在拆卸接线盖前应先将220V交流电源断开。
传感器维护
为了获得更好的测量效果,电极需要进行定期维护,维护时请注意如下事项:
1、电极的标定
电极使用一段时间后,不对称电位和斜率会发生很大改变,故必须定期标定。
电极标定的次数取决于被测介质、电极性能及对测量的精确度要求。精度要求高的测量,应及时标定;一般精度测量,经过一次标定后可连续使用几周甚至更长时间。只要测量显示值是准确的就不必要频繁对电极进行标定。
另外,可先测试与被测溶液较接近的标准溶液,根据误差大小确定是否需要重新标定。配制好的标准缓冲溶液一般可保存一周,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,应妥善处理,不可继续使用。
2、电极的存放
如果PH电极不用时,玻璃球必须置于潮湿的环境中。如果玻璃球脱水,将暂时影响电极的性能,建议保存步骤如下:
短期:将电极插入到LV化钾溶液中。注:不能保存在蒸馏水中。
长期:往保护瓶中填充新鲜的LV化钾溶液,再插入电极。保护瓶的O形环必须密封到位,且瓶盖要用手旋紧。注:不能保存在蒸馏水中。
再生:当发现电极回应变慢,近乎迟钝时,应用10%的HNO3和NH4F(50g/l)的混合物浸泡,对其进行再生。一般在十秒以内。
3、电极的清洗
PH电极的清洗
洗涤PH电极玻璃球
用温热的中性洗涤剂溶液来清洗。用软毛刷轻刷玻璃球,然后用干净软的棉花或布擦拭。再用蒸馏水彻底漂洗干净,然后泡在饱和的LV化钾溶液中至少30分钟。
无机物污染
将电极的玻璃球浸在xi盐酸溶液中几分钟(注意:仅xian于玻璃球顶部),然后用蒸馏水清洗干净,浸入到LV化钾溶液中,时间不少于30分钟。
有机油脂污染
先尝试用温热的中性洗涤剂溶液来清洗,若不能达到要求,再用酒精或丙酮清洗玻璃球(注意:仅xian于玻璃球顶部,不得接触到隔膜),然后浸入LV化钾溶液中,时间不少于30分钟。
ORP电极的清洗
无机物污染
用纯水清洗,再浸入LV化钾溶解中浸泡6小时后使用。
有机油污和油膜污染
用洗涤剂清洗铂金表面后用纯水清洗,再浸入LV化钾溶解中浸泡6小时后使用。
铂金表面污染严重形成氧化膜
用牙膏对铂金表面进行抛光,然后用纯水清洗,再浸入LV化钾溶解中浸泡6小时后使用。
4、电极注意事项
禁止将电极干放或保存在蒸馏水中;
禁止用手直接擦洗电极玻璃球,或用硬物刮划玻璃球;
禁止重复使用标准溶液;
玻璃电极若出现裂纹或破损不能再使用。
案例现场
水五日生化需氧量(BOD5)的测定 1.1 理解BOD的含义及测定条件;
1.2 了解水样预处理的道理与预处理方法。 生物化学需氧量(BOD)定义为:在规定的条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行的生物化学过程所消耗的溶解氧量。该过程进行的时间很长,如在20℃培养条件下,全过程需100天,根据目前国际统一规定,在20±1℃的温度下,培养五天后测出的结果,称为五日生化需氧量,记为BOD5,其单位用质量浓度mg/L表示。
对于一般生活污水和工业废水,虽然含较多有机物,如果样品含有足够的微生物和具有足够氧气,就可以将样品直接进行测定,但为了保证微生物生长的需要,需加入一定量的无机营养盐(磷酸盐、钙、镁和铁盐)。
某些不含或少含微生物的工业废水、酸碱度高的废水、高温或氯化杀菌处理的废水等,测定前应接入可以分解水中有机物的微生物,这种方法称为接种。对于一些废水中存在着难被一般生活污水中微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,可以将水样适当稀释,并用驯化后含有适应性微生物的接种水进行接种。
一般检测水质的BOD5只包括含碳有机物质氧化的耗氧量和少量无机还原性物质的耗氧量。由于许多
二级生化处理的出水和受污染时间较长的水体中,往往含有大量硝化微生物。这些微生物达到一定数量就可以产生硝化作用的生化过程。为了抑制硝化作用的耗氧量,应加入适量的硝化抑制剂。 BOD分析仪是高智能化在线连续监测仪。使用的玻璃仪器皿在实验前应认真清洗,防止油污、沾尘。玻璃器皿干燥后方能使用。
BDO-200A型中文在线溶氧仪是我公司生产高智能化在线连续监测仪。可以配极谱式电极,自动实现从ppb级到ppm级的宽范围测量,是检测锅炉给水、凝结水、环保污水等行业的液体中氧含量测量的专用仪器。其具有响应快、稳定、可靠、使用费用低等特点,适合火力发电厂大量使用。
常用实验室设备如下:
4.1 生化培养箱温度控制在20±l℃,可连续无故障运行。
4.2 充氧设备充氧动力常采用无油空气压缩机(或隔膜泵、或氧气瓶、或真空泵)。充氧流程可分为正压、负压充氧两种流程。
4.3 BOD培养瓶:容积550±1mL。
4.4 样品运输贮藏箱:温度保持0~4℃。
4.5 250mL溶解氧瓶或具塞试剂瓶2~6个。
4.6 50mL滴定管2支。
4.7 1mL移液管3支,25mL、100mL移液管各1支。
4.8 10mL、100mL量筒各1个。
4.9 250mL碘量瓶2个。 采用分析纯试剂。实验用水采用重蒸蒸馏水。
5.1硫酸锰溶液
将MnSO4·4H2O 480g或MnSO4·2H2O 400g溶于蒸馏水中,过滤后稀释成100mL。 (此溶液中不能含有高价锰,试验方法是取少量此溶液加入碘化钾及稀硫酸后溶液不能变成黄色,如变成黄色表示有少量碘析出,即表示溶液中含有高价锰)。
MnO+2I-+6H+=I2+Mn2++3H2O 23
5.2碱性碘化钾溶液
溶解500g氢氧化钠于300—400mL蒸馏水中,冷至室温。另外溶解300g碘化钾于200mL蒸馏水中,慢慢加入已冷却的氢氧化钠溶液,摇匀后用蒸馏水稀释至1000mL(强碱性溶液腐蚀性很大,使用时注意勿溅在皮肤或衣服上),如有沉淀,则放置过夜取上清液,贮藏于塑料瓶或棕色试剂瓶中(用棕色试剂瓶时要用橡胶瓶塞)。
5.3 浓硫酸
比重1.84,强酸腐蚀性很大,使用注意勿溅在皮肤或衣服上。
5.4 1%淀粉指示液
称取2g可溶性淀粉,溶于少量蒸馏水中,用玻璃棒调成糊状:慢慢加入(边加边搅拌)刚煮沸的200mL蒸馏水中,冷却后加入0.25g水杨酸或0.8g氯化锌ZnCl2防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色,如变成紫色表示已有部分变质,要重新配制。
5.5 (1+1)硫酸溶液
将浓硫酸(比重1.84)与水等体积混合。
5.6 2 mol/L(1/2 H2SO4)
5.7盐溶液
下述溶液至少可稳定一个月,应贮存在玻璃瓶内,置于暗处。一旦发现有生物滋长迹象,则应弃去不用。
5.7.1 磷酸盐:缓冲溶液。
将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4g七水磷酸氢二钠(NaH2PO4·7H2O)、和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于500mL水中,西是指1000mL。
此缓冲溶液的pH应为7.2。
5.7.2 七水硫酸镁:22.5g/L溶液
将22.5g七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至1000mL并混合均匀。
5.7.3 氯化钙:27.5g/L溶液
将27.5g无水氯化钙(CaCl2)(若用水合氯化钙,要取相当的量)溶于水,稀释至1000mL并混合均匀。
5.7.4:0.25g /L溶液
将0.25g六水氯化铁(Ⅲ)(FeCl3·H2O)溶解于水中,稀释至1000mL并混合均匀。
5.8 硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.025mol/L
称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的蒸馏水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中,使用前用重铬酸钾,C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L标准溶液标定,标定方法如下。
于250mL碘重瓶中,加入l00mL蒸馏水和1g碘化钾,加入10.00mL 0.0250 mo1/L重铬酸钾标准溶液,5mL 2 mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液(5.6),密塞,摇匀,于暗处静置5 min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1 mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪尽为止,记录用量。
标定反应:K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Cr2(SO4)3+312+4K2SO4+7H2O
(硫酸铬,绿色)
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
(连四硫酸钠,无色)
C=10.00×0.0250/V
式中 C——硫酸钠溶液浓度(mol/L)
V——硫代硫酸钠溶液消耗量(mL)
5.9 氢氧化钠,0.5mol/L
5.10 盐酸,0.5mol/L
5.11 稀释水
在5-20L玻璃内瓶装入一定量的纯水曝气2-8h,使稀释水的溶解氧接近饱和;曝气后瓶口盖上两层干净纱布,置于20℃培养箱中放置数小时,使水中溶解氧含量不少于8mg/L。临用前每升水中加入四种营养盐溶液(5.7.1)、(5.7.2)、(5.7.3)、(5.7.4)各lmL并混合均匀。稀释水的pH值为7.2,应在8h内使用完。
5.12 接种水
如被检验样品本身不含有足够的适应性微生物,应采取下述方法获得接种水。接种温度应在20±l℃。
5.12.1 城市污水,一般采用住宅区生活污水,过滤后在20℃培养箱内放置一昼夜,取上清液作为接种水。
5.12.2 待测样品经生化处理构筑物的出水处的出水。
5.12.3 当工业废水中含有难降解有机物时,取该工业废水排放口下游3-8Km 处的水作为做接种水;如无此种水源采用驯化菌种的方法在实验室培养含有适应于待测样品的接种水,建议采用如下方法:取中和或适当稀释后的该水样进行连续曝气,每天加少量新鲜水样。同时加入适量表层土壤、花园土壤或生活污水,使能适应水样的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物,或分析其化学需氧量的降低值出现突变时,表明适应的微生物已经繁殖,可用做接种水。一般驯化过程需要3-8d。
5.13 接种的稀释水
根据需要和接种水的来源,向每升稀释水(5.11)中加入1.0~5.0mL接种水(5.12)中的一种。
以接种的稀释水的5天(20℃)耗氧量应在0.3~1.0mg/L之间。 6.1 实验前准备工作
6.1.1实验前8h将生化培养箱接通电源,并使温度控制在20℃下正常运行。
6.1.2将实验用的稀释水、接种水和接种的稀释水放入培养箱内恒温备选用。
6.2水样预处理
6.2.1水样的pH值不在6.5~7.5之间时;先做单独试验,确定需要的盐酸(5.10)或氢氧化钠溶液(5.9)
体积,再中和样品,不管有无沉淀形成。当水样的酸度或碱度很高,可改用高浓的碱或酸进行中和,确保用量不少过水样体积的0.5%。
6.2.2含有少量游离氯的水样,一般放置1-2h后,游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消失的水样,可加入适量的亚硫酸钠溶液,以除去游离氯。
6.2.3从水温较低的水体中或富营养化的湖泊中采集的水样,应迅速升温至20℃左右,以赶出水样中过饱和的溶解氧。否则会造成分析结果偏低。
从水温较高的水体中或废水排放口取样,应迅速使其冷却至20℃左右,否则会造成分析结果偏高。
6.2.4若待测水样没有微生物或微生物活性不足时,都要对样品进行接种。诸如以下几种工业废水:
a、未经生化处理过的工业废水;
b、高温高压或经卫生杀菌的废水,特别要注意食品加工工业的废水和医院生活污水;
c、强酸强碱性的工业废水;
d、高BOD5值的工业废水;
e、含铜、锌、铅、砷、镉、铬、氰等有毒物质的工业废水。
以上的工业废水都需采用具有足够微生物。 7.1 不经稀释水样的测定
①溶解氧含量较高、有机物含量较少的地表水,可不经稀释而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内,转移过程应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞。瓶内不应留有气泡。
②其中一瓶随即测定溶解氧,另一瓶的瓶口进行水封后,放入培养箱中,在20培养5天。在培养过程中注意添加封口水。
③从开始放入培养箱算起,经过5昼夜后,弃去封口水,测定剩余的溶解氧。
7.2 需经稀释水样的测定
7.2.1 稀释倍数的确定
根据实践经验,提出下述计算方法,供稀释时参考。
7.2.1.1地表水
由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积,即求的稀释倍数。高锰酸盐指数与系数的关系见表2-3。
表2-3 由高锰酸盐指数与系数的关系
高锰酸盐指数(mg/L) 高锰酸盐指数(mg/L)
系数
<5
—
10~20
0.4、0.6
5~10
0.2、0.3
>20
0.5、0.7、1.0
7.2.1.2工业废水
由重铬酸钾法测得的COD值来确定,同程需作单个稀释比。
使用稀释水时,由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225,即获得三个稀释倍数。
使用接种稀释水时,则分别乘以系数0.075、0.15、0.25即获得三个稀释倍数。
7.2.2 稀释操作
7.2.2.1 一般稀释法:
按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000mL量筒中,加入需要量的均匀水样,再加入稀释水(或接种稀释水)至800mL,用带胶板的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产生气泡。
按照(7.1)相同的步骤操作,测定培养5天前后的溶解氧。
另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白试验,测定培养5天前后的溶解氧。
7.2.2.2 直接稀释法
直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同(其差<1mL)的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出来的水样量,然后用稀释水(或接种稀释水)使刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。
7.3溶解氧的测定:
溶解氧的测定方法用碘量法(通常用叠氮化钠改良法),详见本书第二章《实验六水溶解氧(DO)的测定》 8.1不经稀释直接培养的水样
BODs = DO1-DO2
BODs——水样的BOD5值,mg/L
DO1:水样在培养前的溶解氧浓度,mg/L
DO2:水样在培养五天后的溶解氧浓度,mg/L
8.2 经稀释后培养的水样2121215)()(ffBBCCBOD
C1——水样在培养前的溶解氧浓度,mg/L
C2——水样在培养五天后的溶解氧浓度,mg/L
B1——稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度,mg/L
B2——稀释水(或接种稀释水)在培养五天后的溶解氧浓度,mg/L
f1——稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例
f2——水样在培养液中所占比例1 9.1 根据废水浓度高低及毒性大小确定使用稀释水、接种水还是稀释接种水,若稀释比大于100,将分两步或几步进行稀释。
9.2 培养时要注意避光,防止藻类生长影响测定结果。
9.3 其他注意事项参见本书第二章《实验六水溶解氧(DO)的测定》中(7.2~7.6)。
“中国氟中毒分成饮水型、燃煤型和饮茶型三种类型,根据我们的调查,全国氟斑牙的患者有1亿多人,氟骨症患者有三四千万,中毒地区的人口有四个多亿。”
饮水型氟中毒是中国氟中毒的最主要类型,患病人数也最多,高氟饮水主要分布在华北、西北、东北和黄淮海平原地区,包括了山东、河北、河南、天津、内蒙古、新疆、山西、陕西、宁夏、江苏、安徽、吉林等12个省份。高氟水主要存在于干旱和半干旱地区的浅层或深层地下水中,当地层中有高氟矿物(如萤石)或高氟基岩时,地下水的含氟量就比较高。