清开灵软胶囊简介
目录1 拼音2 清开灵软胶囊药典标准 2.1 品名2.2 处方2.3 制法2.4 性状2.5 鉴别2.6 检查2.7 含量测定 2.7.1 胆酸 2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验2.7.1.2 对照品溶液的制备2.7.1.3 供试品溶液的制备2.7.1.4 测定法 2.7.2 栀子 2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验2.7.2.2 对照品溶液的制备2.7.2.3 供试品溶液的制备2.7.2.4 测定法 2.7.3 黄芩苷 2.7.3.1 色谱条件与系统适用性试验2.7.3.2 对照品溶液的制备2.7.3.3 供试品溶液的制备2.7.3.4 测定法 2.7.4 总氮量 2.8 功能与主治2.9 用法与用量2.10 注意2.11 规格2.12 贮藏2.13 版本 3 清开灵软胶囊说明书 3.1 药品名称3.2 药品汉语拼音3.3 剂型3.4 性状3.5 清开灵软胶囊的主要成份3.6 清开灵软胶囊的功能主治3.7 清开灵软胶囊的用法用量3.8 清开灵软胶囊的禁忌3.9 注意事项3.10 清开灵软胶囊与其它药物的相互作用3.11 备注 附:* 清开灵软胶囊相关药品说明书其它版本 1 拼音
qīng kāi líng ruǎn jiāo náng
2 清开灵软胶囊药典标准2.1 品名清开灵软胶囊
Qingkailing Ruanjiaonang
2.2 处方胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、栀子、水牛角、板蓝根、黄芩苷、金银花
2.3 制法以上八味,板蓝根加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏,加乙醇使含醇量达60%,冷藏,取上清液减压回收乙醇至无醇味,放冷,用浓氨试液调节pH值至8.5~9.0.冷藏,滤过,滤液除去氨后,备用。栀子加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏,加乙醇使含醇量达60%,冷藏,滤过,滤液减压回收乙醇后备用。金银花加水煮沸后保温1小时,滤过,滤液浓缩成清膏,用20%石灰乳调节pH值至12,取沉淀物,加入乙醇使混悬,用50%硫酸溶液调节pH值至3~4,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液中和,使pH值至6.5~7.0,滤过,滤液加去离子水使含醇量达60%,冷藏,滤过,滤液减压回收乙醇后备用。取水牛角粉碎,加入2mol/L的氢氧化钡溶液,加热水解6~7小时,放置,倾取上清液备用。取珍珠母粉碎,加入2mol/L的硫酸溶液,加热水解6~7小时,放置,倾取上清液备用。取水牛角水解液,在搅拌下加于珍珠母水解液中,如混合液偏堿性再补加适量硫酸,使溶液呈酸性,放置,抽取上清液,沉淀用水煮沸洗涤,合并水解液与洗涤液,用氢氧化钠调pH值至6.0~7.0,滤过,滤液减压浓缩至原药材总量的2~3倍量时,加乙醇使含醇量达60%,冷藏24小时以上,滤过,滤液回收乙醇至无醇味。将上述备用药液顺序加入混合水解液中。取75%乙醇溶入猪去氧胆酸、胆酸,加入混合药液中,浓缩成稠膏,加入以玉米油、大豆磷脂、蜂蜡制成的混合油基质适量,充分混合,用胶体磨研磨至完全均匀后,再加入黄芩苷,研磨至均匀,制成1000粒或2000粒,即得。
2.4 性状
本品为软胶囊,内容物为棕褐色至棕黑色的膏状物;气特异,味苦。
2.5 鉴别(1)照[含量测定]黄芩苷项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
(2)取本品内容物0.4g,加乙醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-乙酸(20:25:6:4)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品内容物0.8g,加水10ml,水浴中加热2分钟,时时振摇使分散,放冷,滤过,滤液加盐酸1ml,混匀,离心(转速为每分钟4500转)20分钟,取上清液,加乙酸乙酯20ml,振摇提取,分取乙酸乙酯液,加适量无水硫酸钠脱水,滤过,乙酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.1g,加甲醇5ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品内容物2g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理10分钟,滤过,滤渣挥于,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水2ml使溶解,取上清液通过D101大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为15cm,依次用乙醇、水预洗),以水20ml洗脱,弃去洗脱液,再在柱上加氨试液2ml,用水洗脱至洗脱液呈中性,弃去洗脱液,继用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇浸泡2次,每次2ml,每次1分钟,合并甲醇液,浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:12)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6 检查除崩解时限在人工胃液中试验外,其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。
2.7 含量测定2.7.1 胆酸照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸溶液(49:20:31)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按胆酸峰计算应不低于8000。
2.7.1.2 对照品溶液的制备取胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
2.7.1.3 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率160w,频率40kHz)30分钟,加热回流1小时,取出,稍冷,旋摇使分散,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.1.4 测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
本品每粒含胆酸(C24H40O5),规格(1)应为10.4~15.6mg,规格(2)应为5.2~7.8mg。
2.7.2 栀子照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(9:91)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于6000。
2.7.2.2 对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
2.7.2.3 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约1g,精密称定,精密加入水25ml,称定重量,置水浴中加热10分钟,时时旋摇使分散,取出,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml.精密加入磷酸溶液(1→3)1ml,混匀,在2~lO℃放置1小时,取出,放冷,离心(转速为每分钟4500转)20分钟,精密量取上清液5ml,置10ml量瓶中·加4%氢氧化钠溶液2.5ml,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.2.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,规格(1)不得少于0.46mg,规格(2)不得少于0.23mg。
2.7.3 黄芩苷照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.3.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(43:57)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
2.7.3.2 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
2.7.3.3 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.1g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率40kHz,起始水温40℃)40分钟,自20分钟起时时旋摇使分散,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.3.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含黄芩苷(C21H18O11),规格(1)应为18.0~22.0mg,规格(2)应为9.0~11.0mg。
2.7.4 总氮量取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.1g,精密称定,照氮测定法(2010年版药典一部附录Ⅸ L第二法)测定,即得。
本品每粒含总氮(N)规格(1)应为3.7~5.6mg,规格(2)应为1.8~2.8mg。
2.8 功能与主治清热解毒,镇静安神。用于外感风热时毒、火毒内盛所致高热不退、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者;上呼吸道感染、病毒性感冒、急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎、高热等病症属上述证候者。
2.9 用法与用量口服。一次1~2粒[规格(1)]或2~4粒[规格(2)],一日3次;儿童酌减或遵医嘱。
2.10 注意久病体虚患者如出现腹泻时慎用。
2.11 规格(1)每粒装0.4g(含黄芩苷20mg)
(2)每粒装0.2g(含黄芩苷10mg)
2.12 贮藏密封,置阴凉干燥处。
2.13 版本《中华人民共和国药典》2010年版
3 清开灵软胶囊说明书3.1 药品名称清开灵软胶囊
3.2 药品汉语拼音Qingkailing Ruanjiaonang
3.3 剂型每粒装0.2g(含黄芩苷10mg),0.4g(含黄芩苷20mg)。
3.4 性状清开灵软胶囊为软胶囊,内容物为棕褐色至棕黑色的膏状物;气特异,味苦。
3.5 清开灵软胶囊的主要成份胆酸、水牛角粉、珍珠母粉、黄芩提取物、栀子、金银花、板蓝根等。
3.6 清开灵软胶囊的功能主治清热解毒,镇静安神。用于外感风热时毒、火毒内盛所致高热不退、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者;上呼吸道感染、病毒性感冒、急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎、高热等病症属上述证候者。
3.7 清开灵软胶囊的用法用量口服。一次1~2粒(0.4g)或2~4粒(0.2g),一日3次;儿童酌减或遵医嘱。
3.8 清开灵软胶囊的禁忌对清开灵软胶囊过敏者禁用
3.9 注意事项1.忌烟、酒及辛辣、生冷、油腻食物。
2.不宜在服药期间同时服滋补性中药。
3.风寒感冒者不适用,其表现为恶寒重,发热轻,无汗,头痛,鼻塞,流清涕,喉痒咳嗽。
4.平素脾胃虚寒及久病体虚患者如出现腹泻时慎用。
5.患有肝病、肾病、糖尿病等慢性病严重者应在医生指导下服用。
6.孕妇及高血压、心脏病患者慎用。
7.服药3天后或服药期间症状无改善,或症状加重,或出现新的严重症状如胸闷、心悸等应立即停药,并去医院就诊。
8.小儿、年老体弱者应在医师指导下服用。
9.过敏体质者慎用。
10.本品性状发生改变时禁止使用。
11.儿童必须在成人监护下使用。
12.请将本品放在儿童不能接触的地方。
13.如正在使用其他药品,使用本品前请咨询医师或药师。
3.10 药物相互作用如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,详情请咨询医师或药师。
3.11 备注(1)N-末端测定
A.二硝基氟苯法(FDNB,DNFB):1945年Sanger提出此方法,是他的重要贡献之一。
DNP-氨基酸用有机溶剂抽提后,通过层析位置可鉴定它是何种氨基酸。Sanger用此方法测定了胰岛素的N末端分别为甘氨酸及苯丙氨酸。
B.氰酸盐法:1963年Stank及Smyth介绍了一种测定N末端的新方法,步骤如下:
由于乙内酰脲氨基酸不带电荷,因此可用离子交换层析法将它与游离氨基酸分开,分离所得的乙内酰脲氨基酸再被盐酸水解,重新生成游离的氨基酸,鉴别此氨基酸即可了解N-末端是何种氨基酸。
C.二甲基氨基萘磺酰氯法:1956年Hartley等报告了一种测定N-末端的灵敏方法,采用1-二甲基氨基萘-5-磺酰氯,简称丹磺酰氯。它与游离氨基末端作用,方法类似于Sanger的DNFB法,产物是磺酰胺衍生物。
丹磺酰链酸具有强烈的黄色荧光。此法优点为灵敏性较高(比FDNB法提高100倍,样品量小于1毫微克分子)及丹磺酰氨基酸稳定性较高(对酸水解稳定性较DNP氨基酸高),可用纸电泳或聚酰胺薄膜层析鉴定。
(2)C-末端分析
A.肼解法:这是测定C-末端最常用的方法。将多肽溶于无水肼中,100℃下进行反应,结果羧基末端氨基酸以游离氨基酸状释放,而其余肽链部分与肼生成氨基酸肼。
这样羧基末端氨基酸可以采用抽提或离子交换层析的方法将其分出而进行分析。如果羧基末端氨基酸侧链是带有酰胺如天冬酰胺和谷氨酰胺,则肼解时不能产生游离的羧基末端氨基酸。此外肼解时注意避免任何少量的水解,以免释出的氨基酸混淆末端分析。
B.羧肽酶水解法:羧肽酶可以专一性地水解羧基末端氨基酸。根据酶解的专一性不同,可区分为羧肽酶A、B和C。应用羧肽酶测定末端时,需要事先进行酶的动力学实验,以便选择合适的酶浓度及反应时间,使释放出的氨基酸主要是C末端氨基酸。
拖尾现象在薄层色谱中较为常见,结果使斑点间界限模糊,结果难以判断。
2、产生原因及克服方法
(1)点样过量,化合物在
薄层板上进行吸附———解吸附的移动过程中,因点样过量而超载,过剩的化合物被抛在后面,形成拖尾现象。因此,
应选择合适的点样量(聚酰胺薄膜板点样量较小,一般不大于1微升)。
(2)重复点样圆心未重合,致使样点呈近椭圆形,也是形成拖尾现象的又一原因。因此,重
复点样时样点圆心应重合。
(3)薄层板质量不合格,聚酰胺薄膜板
应干燥保存,受潮后可在50摄氏度以下活化1小时。
(4)展开剂极性欠佳,可根据分析化合物类型合理调节展开剂极性改善拖尾现象。针对你的问题可以尝试滴加适量甲酸或乙酸来解决。
醋酸纤维素薄膜是由醋酸纤维素加工制成的。醋酸纤维素薄膜作为是电泳支持体。
它有以下优点:
①电泳后区带界限清晰;
②通电时间较短(二十分钟至一小时);
③它对各种蛋白质(包括血清白蛋白,溶菌酶及核糖核酸酶)都几乎完全不吸附,因此无拖尾现象;
④对染料也没有吸附,因此不结合的染料能完全洗掉,无样品处几乎完全无色。它的电渗作用虽高但很均一,不影响样品的分离效果,由于醋酸纤维素薄膜吸水量较低,因此必需在密闭的容器中进行电泳,并使用较低有电流避免蒸发。
醋酸纤维素薄膜电泳已经广泛用于血清蛋白,血红蛋白,球蛋白,脂蛋白,糖蛋 白,甲胎蛋白,类固醇及同工酶等的分离分析中,尽管它的分辨力比聚丙酰胺凝胶电泳低,但它具有简单,快速等优点。根据样品理化性质,从提高电泳速度和分辨力出发选择缓冲液的种类,pH和离子强度。选择好的缓冲液最好是挥发性强,对显色或紫外光等观察区带没有影响,若样品含盐量较高时,宜采用含盐缓冲液。例如血清蛋白电泳可选用pH8.6的巴比妥缓冲液或硼酸缓冲液;氨基酸的分离则可选用pH7.2的磷酸盐缓冲液等。电泳时先将滤膜剪成一定长度和宽度的纸条。在欲点样的位置用铅笔做上记号,点上样品,在一定的电压,电流下电泳一定时间,取下滤膜,进行染色。不同物质需采用不同的显色方法,如核苷酸等物质可在紫外分析灯下观察定位,但许多物质必须经染色剂显色。
醋酸纤维素薄膜电泳染色后区带可剪下,溶于一定的溶剂中进行光密度测定。也可以浸于折射率为1.474的油中或其他透明液中使之透明,然后直接用光密度计测定。
它的缺点是厚度小,样品用量很小,不适于制备。
原理:
醋酸纤维素薄膜电泳(cellulose acetate membrance electrophoresis)以醋酸纤维薄膜为支持物。它是纤维素的醋酸酯,由纤维素的羟基经乙酰化而制成。它溶于丙酮等有机溶液中,即可涂布成均一细密的微孔薄膜,厚度以0.1mm—0.15mm为宜。太厚吸水性差,分离效果不好;太薄则膜片缺少应有的机械强度则易碎。
醋酸纤维素薄膜与滤纸相比较,有以下优点
(1)醋酸纤维素薄膜对蛋白质样品吸附极少,无“拖尾”现象,染色后背景能完全脱色,各种蛋白质染色带分离清晰,因而提高了测定的精确性。
(2)快速省时。由于醋酸纤维素薄膜亲水性较滤纸小,薄膜中所容纳的缓冲液也较少,电渗作用小,电泳时大部分电流是由样品传导的,所以分离速度快,电泳时间短,一般电泳45—60min即可,加上染色,脱色,整个电泳完成仅需90min左右。
(3)灵敏度高,样品用量少。 血清蛋白仅需2μl血清,甚至加样体积少至0.1μl,仅含5μg蛋白样品也可得到清晰的分离带。临床医学检验利用这一点,检测在病理情况下微量异常蛋白的改变。
(4)应用面广。某些蛋白在纸上电泳不易分离,如胎儿甲种球蛋白,溶菌酶,胰岛素,组蛋白等用醋酸纤维薄膜电泳能较好地分离。
(5)醋酸纤维素薄膜电泳染色后,经冰乙酸,乙醇混合液或其它溶液浸泡后可制成透明的干板,有利于扫描定量及长期保存。
2、醋酸纤维素薄膜电泳与聚丙烯酰胺凝胶电泳相比,操作简单,但分离效果不太好。如血清蛋白在醋酸纤维素薄膜电泳中,只能分离出5—6条区带,而聚丙烯酰胺凝胶电泳可分离出数10条区带。
[应用意义]
由于醋酸纤维素薄膜电泳操作简单、快速、廉价。目前已广泛用于检测血浆蛋白、脂蛋白、糖蛋白、胎儿甲种球蛋白、体液、脊髓液、脱氢酶、多肽、核酸及其他生物大分子,为心血管疾病,肝硬化及某些癌症鉴别诊断提供了可靠的依据,因而成为医学和临床检验的常规技术。
[注意事项]
1、醋酸纤维素薄膜的预处理
市售醋酸纤维素薄膜均为干膜片,薄膜的浸润与选膜是电泳成败的重要关键之一。将干膜片漂浮于电极缓冲液表面,其目的是选择膜片厚薄及均匀度,如漂浮15s—30s时,膜片吸水不均匀,则有白斑点或条纹,这提示膜片厚薄不匀,应舍去不用,以免造成电泳后区带扭曲,界线不清,背景脱色困难,结果难以重复。由于醋酸纤维薄膜亲水性比纸小,浸泡30min以上是保证膜片上有一定量的缓冲液,并使其恢复到原来多孔的网状结构。最好是让漂浮于缓冲液的薄膜吸满缓冲液后自然下沉,这样可将膜片上聚集的小气泡赶着走。点样时,应将膜片表面多余的缓冲液用滤纸吸去,以免缓冲液太多引起样品扩散。但也不能吸得太干,太干则样品不易进入薄膜的网孔内,而造成电泳起始点参差不齐,影响分离效果。吸水量以不干不湿为宜。为防止指纹感染,取膜时,应戴指套或用镊子。
2、缓冲液的选择
醋酸纤维素薄膜电泳常选用pH8.6巴比妥溶液,其浓度为0.05mol/L—0.09mol/L。选择何种浓度与样品及薄膜的薄厚有关。选择时,先初步定下某一浓度,如电泳槽两极之间的膜长度为8 cm—10cm,则需电压25V/cm膜长,电流强度为0.4mA/cm—0.5mA/cm膜宽。当电泳达不到或超过这个值时,则应增加缓冲液浓度或进行稀释。缓冲液浓度过低,则区带泳动速度快,并由于扩散变宽;缓冲液浓度过高,则区带泳动速度慢,区带分布过于集中不易分辨。
3、加样量
加样品的多少与电泳条件、样品的性质、染色方法与检测手段灵敏度密切相关。作为一般原则,检测方法越灵敏,加样量则越少,对分离更有利。如加样量过大,则电泳后区带分离不清楚,甚至互相干扰,染色也较费时。如电泳后用洗脱法定量时,每厘米加样线上需加样品0.1μl—0.5μl约相当于5μg—1000μg蛋白。血清蛋白常规电泳分离时,每厘米加样线加样量不超过1μl,相当于60μg—80μg的蛋白质。但糖蛋白和脂蛋白电泳时,加样量则应多些。对每种样品加样量均应先作预实验加以选择。
点样好坏是获得理想图谱的重要环节之一,以印章法加样时,动作应轻、稳,用力不能太重,以免将薄膜弄坏或印出凹陷而影响电泳区带分离效果。
4、电量的选择
电泳过程应选择合适的电流强度,一般电流强度为0.4mA/cm—0.5mA/cm宽膜为宜。电流强度高,尤其在温度较高的环境中,可引起蛋白质变性或由于热效应引起缓冲液中水分蒸发,使缓冲液浓度增加,造成膜片干涸。电流过低,则样品泳动速度慢且易扩散。
5、染色液的选择
对醋酸纤维素薄膜电泳后染色应根据样品的特点加以选择。其原则是染料对被分离样品有较强的着色力,背景易脱色;应尽量采用水溶性染料,不宜选择醇溶性染料,以免引起醋酸纤维素膜溶解。
应控制染色时间。时间长,薄膜底色深不易脱去;时间短,着色浅不宜区分,或造成条带染色不均,必要时可进行复染。
6、透明及保存
透明液应临用前配制,以免冰乙酸及乙醇挥发影响透明效果。这些试剂最好选用分析纯。透明前,薄膜应完全干燥。透明时间应掌握好,如在透明乙液中浸泡时间太长则薄膜溶解,太短则透明度不佳。
透明后的薄膜完全干燥后才浸入石蜡中,使薄膜软化。如有水,则液体石蜡不易浸入,薄膜不易平展。
bí yán kāng piàn
2 国家基本药物与鼻炎康片有关的国家基本药物零售指导价格信息
序号 基本药物目录序号 药品名称 剂型 规格 单位 零售指
导价格 类别 备注 1058 92 鼻炎康片 片剂 50片(糖衣) 盒(瓶) 10.3 中成药部分 *(指用量为一次4片,一日3次的品规) 1059 92 鼻炎康片 片剂 36片(糖衣) 盒(瓶) 7.5 中成药部分 1060 92 鼻炎康片 片剂 60片(糖衣) 盒(瓶) 12.2 中成药部分 1061 92 鼻炎康片 片剂 12片(薄膜衣) 盒(瓶) 2.9 中成药部分 1062 92 鼻炎康片 片剂 36片(薄膜衣) 盒(瓶) 8.2 中成药部分 1063 92 鼻炎康片 片剂 50片(薄膜衣) 盒(瓶) 11.3 中成药部分 1064 92 鼻炎康片 片剂 60片(薄膜衣) 盒(瓶) 13.5 中成药部分
注:
1、表中备注栏标注“*”的剂型规格为代表品。
2、表中备注栏加注“△”的剂型规格,及同剂型的其他规格为临时价格。
3、备注栏中标示用法用量的剂型规格,该剂型中其他规格的价格是基于相同用法用量,按《药品差比价规 则》计算的。
4、表中剂型栏中标注的“蜜丸”,包括小蜜丸和大蜜丸。
3 鼻炎康片药典标准3.1 品名鼻炎康片
Biyankang Pian
3.2 处方广藿香、苍耳子、鹅不食草、麻黄、野菊花、当归、黄芩、猪胆粉、薄荷油、马来酸氯苯那敏
3.3 制法以上十味,广藿香、苍耳子、鹅不食草、麻黄、野菊花加水煎煮二次,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,干燥成千膏粉,备用;当归加60%乙醇,加热回流提取二次,滤过。滤液回收乙醇并浓缩至适量,加入辅料适量,干燥成千膏粉,备用;黄芩加水煎煮二次,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,干燥成干膏粉,备用。取上述各干膏粉,加入猪胆粉、马来酸氯苯那敏及适量的辅料,混匀,制成颗粒,加入薄荷油,混匀,压制成1000片,包薄膜衣,即得。
3.4 性状本品为薄膜衣片,除去包衣后显浅褐色至棕褐色;味微甘而苦涩,有凉感。
3.5 鉴别(1)取本品6片,研细,加浓氨试液0.5ml、三氯甲烷30ml,超声处理15分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄堿对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl.分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品5片,研细,加甲醇10ml,超声处理15分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取野菊花对照药材0.2g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取蒙花苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15:15:6:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品6片,研细,加乙醇5ml,超声处理15分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取马来酸氯苯那敏对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(12:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。再以乙酸乙酯-甲醇(16:1)为展开剂,置用氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干。再喷以稀碘化铋钾试液,日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取黄芩对照药材0.5g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,放冷,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](3)项下的供试品溶液及上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品5片,研细,加乙醇30ml,超声处理15分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加10%氢氧化钠溶液5ml,于120℃加热4小时,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用石油醚(30~60℃)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液。用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液。乙酸乙酯液蒸干,残渣加乙醇 *** l使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以新鲜配制的异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水(10:5:3:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.6 检查应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ D)。
3.7 含量测定3.7.1 黄芩照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
3.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
3.7.1.2 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
3.7.1.3 供试品溶液的制备取本品10片,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.7.1.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于3.9mg。
3.7.2 马来酸氯苯那敏照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
3.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含1%三乙胺和0.005mol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH值至3.0)(60:40)为流动相;检测波长为264nm。理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于2000。
3.7.2.2 对照品溶液的制备取马来酸氯苯那敏对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1.3mg的溶液,精密吸取1ml置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含马来酸氯苯那敏52μg)。
3.7.2.3 供试品溶液的制备取本品10片,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇15ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)10分钟,加三氯甲烷30ml,摇匀,再超声处理(功率250W,频率40kHz)5分钟,放冷,加三氯甲烷至刻度,摇匀,滤过,精密吸取续滤液25ml,蒸干,残渣用5%氢氧化钠溶液10ml(必要时置水浴上加热)使溶解,置分液漏斗中,蒸发皿用水10ml洗涤,洗液并入分液漏斗中,加40%氢氧化钠溶液8ml,摇匀,用石油醚(30~60℃)振摇提取4次(50ml、40ml、40ml、40ml),合并提取液,加10%盐酸乙醇溶液4ml,蒸干,残渣用甲醇5ml(必要时置水浴上加热)使溶解,转移至25ml量瓶中,蒸发皿用适量流动相(必要时置水浴上加热)洗涤,洗涤液并于量瓶中,放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.7.2.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2·C4H4O4)应为标示量的80.0%~120.0%。
3.8 功能与主治清热解毒,宣肺通窍,消肿止痛。用于风邪蕴肺所致的急、慢性鼻炎,过敏性鼻炎。
3.9 用法与用量口服。一次4片,一日3次。
3.10 注意孕妇及高血压患者慎用,用药期间不宜驾驶车辆、管理机器及高空作业等。忌食辛辣食物;不宜过量、久服。
3.11 规格每片重0.37g(含马来酸氯苯那敏1mg)
3.12 贮藏密封。
3.13 版本《中华人民共和国药典》2010年版
4 鼻炎康片中药部颁标准4.1 拼音名Biyankang Pian
4.2 标准编号WS3Bb009595
4.3 处方鼻炎康水提干浸膏 当归干浸膏 猪胆汁 麻黄粉 黄芩提取物扑尔敏 薄荷油
4.4 性状本品为糖衣片,除去糖衣后显褐棕色;味微甘而苦涩、有凉感。
4.5 鉴别(1)取本品,置显微镜下观察:气孔保卫细胞侧面观似哑铃状。
(2)取本品6片,除去糖衣,研细,加乙醇5ml,温热15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材 1g,加乙醇10ml,水浴回流30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。另取扑尔敏对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上述供试品溶液10~20μl,对照药材溶液及对照品溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲苯氯仿甲醇(1:1:1:1,氨蒸气熏) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的荧光斑点;再喷以稀碘铋钾溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4.6 检查应符合片剂项下有关的各项规定(附录11页)。
4.7 功能与主治清热解毒,宣肺通窍,消肿止痛。用于急慢性鼻炎,过敏性鼻炎等。
4.8 用法与用量口服,一次4片,一日3次。
4.9 注意用药期间不宜驾驶车辆、管理机器及高空作业等。
4.10 贮藏密封。
注
1.鼻炎康水提干浸膏的处方及制法:〔处方〕 广藿香 苍耳子 鹅不食草 麻黄 野菊花〔制法〕 以上五味,加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,喷雾干燥成干浸膏粉,即得。
2.当归干浸膏的制备 取当归用65%乙醇浸渍,浸出液滤过,回收乙醇,浓缩,干燥成干浸膏粉,即得。
3.黄芩提取物的制备 取黄芩加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,喷雾干燥成干浸膏粉,即得。
广东省药品检验所 起草
5 鼻炎康片说明书5.1 药品名称鼻炎康片
5.2 通用名称鼻炎康片
5.3 药品汉语拼音Biyankang Pian
5.4 剂型每片重0.37g(含马来酸氯苯那敏1mg)。
5.5 性状鼻炎康片为薄膜衣片,除去包衣后显浅褐色至棕褐色;味微甘而苦涩,有凉感。
5.6 鼻炎康片的主要成份广藿香、苍耳子、鹅不食草、野菊花、黄芩、麻黄、当归、猪胆粉、薄荷油、马来酸氯苯那敏。
5.7 鼻炎康片的功能主治清热解毒,宣肺通窍,消肿止痛。用于风邪蕴肺所致的急、慢性鼻炎,过敏性鼻炎。
5.8 鼻炎康片的用法用量口服。一次4片,一日3次。
5.9 鼻炎康片的禁忌凡过敏性鼻炎属虚寒证者禁用。
5.10 鼻炎康片的不良反应可见困倦、嗜睡、口渴、虚弱感;个别患者服药后偶有胃部不适,停药后可消失,建议饭后服用。
5.11 注意事项1.忌辛辣、鱼腥食物。
2.鼻炎康片含马来酸氯苯那敏。膀胱颈梗阻、甲状腺功能亢进、青光眼、高血压和前列腺肥大者慎用;孕妇及哺乳期妇女慎用;服药期间不得驾驶机、车、船、从事高空作业、机械作业及操作精密仪器。
3.有心脏病等慢性病者,应在医师指导下服用。
4.按照用法用量服用,儿童、老年患者应在医师指导下使用。
5.急性鼻炎服药3天后症状无改善,或出现其他症状,应去医院就诊。
6.不宜过量、久服。
7.对鼻炎康片过敏者禁用,过敏体质者慎用。
8.鼻炎康片性状发生改变时禁止使用。
9.儿童必须在成人的监护下使用。
10.请将本品放在儿童不能接触的地方。
11.如正在使用其他药品,使用本品前请咨询医师或药师。
5.12 药物相互作用如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,详情请咨询医师或药师。
5.13 备注