氨水浓度的测量方法有哪些?
氨水浓度测定方法
参考资料:中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81
分子式:NH4OH
分子量:35.045(按1979年国际原子量)
一、实验材料
硫酸(AR,分析纯):c(1/2H2SO4)=1 mol/L标准溶液;
氢氧化钠(AR,分析纯):c(NaOH)=1 mol/L标准溶液;
甲基红(AR,分析纯);
亚甲基蓝(AR,分析纯);
95%乙醇(AR,分析纯);
二、溶液配制
1、c(1/2H2SO4)=1 mol/L:
(1)用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中,冷却至室温;
(2)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中;
(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500 mL容量瓶中,振荡摇匀;
(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;
(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;
(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
2、c(NaOH)=1 mol/L:
(1)用天平称取20g分析纯的NaOH,倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中,用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;
(2)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中;
(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500 mL容量瓶中,振荡摇匀;
(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;
(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;
(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
3、混合指示液:
在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中,再加亚甲基蓝0.05 g,溶解后转入100 mL容量瓶中,用乙醇稀释定容至100 mL,混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存;
三、实验方法
1、快速法
1.1 实验步骤
(1)取干燥的100 mL量筒,称重并记录质量m1,向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样,再称重并记录质量m2,根据重量和体积计算氨水密度(准确至0.002),即氨水密度=(m2-m1)g/ 100mL;
(2)用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样,放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。加2-3 滴混合指示液,用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。
1.2计算方法
氨含量X1(%)按式(1)计算
X1=[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100 (1)
式中 c——硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V——滴定用去硫酸标准溶液的体积,ml;
0.01703——氨的毫摩尔质量;
d——试样相对密度,相对密度=氨水密度/水密度。
1.3 实验耗材
名称规格数量备注
移液管2 mL2个定量移取溶液
移液管50mL2个定量移取溶液
锥形瓶(带磨口塞)250 mL2个滴定用
滴管1 mL2个取用混合指示液
洗瓶250或500 mL1个蒸馏水
棕色瓶(带磨口塞)100 mL1个储存混合指示液
玻璃棒20 cm2个搅拌和引流
量筒25 mL1个量取溶液
量筒100 mL2个量取溶液
容量瓶500 mL2个溶液配制
容量瓶100 mL1个溶液配制
烧杯500 mL2个
烧杯100 mL2个
聚四氟乙烯瓶500 mL3个2个用于取样,1个用于储存NaOH溶液
称量纸10 cm*10 cm2包
药匙3
滴定管1套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定
口罩
2、仲裁法
2.1实验步骤
(1)将容积约3 mL的安瓿球称准至0.0002 g,记录质量m1,称量后用小火将安瓿球的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入约1.5-2 mL氨水。将管口封闭并烤干毛细管,再称量(称准至0.0002 g),记录质量m2;
(2)将安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250 mL锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至安瓿球破碎为止;
(3)洗涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎,加2-3滴混合指示液,用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。
2.2 计算方法
氨含量X2(%)按式(1)计算
X2=[(c1*V1-c2*V2)*0.01703]/m*100 (1)
式中c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V1——加入硫酸标准溶液的体积,mL;
c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
V2——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
m——试样质量,m=m2-m1,g;
0.01703——氨的毫摩尔质量。
2.3 实验耗材
名称规格数量备注
安瓿球3 mL20个每个样品消耗1个安瓿球
移液管50 mL2个定量移取溶液
锥形瓶(带磨口塞)250 mL2个滴定用
滴管1 mL2个取用混合指示液
洗瓶250或500 mL1个蒸馏水
棕色瓶(带磨口塞)100 mL1个储存混合指示液
量筒25 mL1个量取溶液
玻璃棒20 cm2个搅拌和引流
容量瓶500 mL2个溶液配制
容量瓶100 mL1个溶液配制
烧杯500 mL2个
烧杯100 mL2个
聚四氟乙烯瓶500 mL3个2个用于取样,1个用于储存NaOH溶液
称量纸10 cm*10 cm1包
药匙3
酒精灯1
滴定管1套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定
口罩
四、其他事宜
1、取样和分析的原则:即取即分析;
2、取样时,需戴好橡胶手套和浸水后的口罩,每次取样约200 mL;
3、取样后,关好取样口,将取样瓶拧紧,马上进行化验分析,分析过程中需戴乳胶手套和口罩。
从题目看,硫酸标准滴定溶液0.5mol是以(H2SO4)计的,含2H离子,所以要除2。
1/2cVM/1000
w=——————100%
m
c—— 硫酸标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V—— 滴定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M—— 氨水的摩尔质量,单位为克(g);
m—— 被滴定的氨水的质量(如知道真实密度,可以用移液管移取,用真实密度乘以体积),单位为克(g)。
1/2cvm/1000
w=——————100%
m
c——
硫酸标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v——
滴定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
m——
氨水的摩尔质量,单位为克(g);
m——
被滴定的氨水的质量(如知道真实密度,可以用移液管移取,用真实密度乘以体积),单位为克(g)。
这样就得从原理开始解释了,hoho~
理论上来说滴定终点酸与碱不是应该刚好反应,溶液显中性吗?
但是呢中性状态下没有什么适合的指示剂,再者你滴定的时候多多少少都会把滴定剂滴过量吧。而且就算刚好反应,产物是硫酸铵,还是显酸性(可惜酸性太弱,还是得过量才行)。
在稀硫酸滴定稀氨水的反应中,稀硫酸就是滴定剂,稀氨水是被滴定剂。这样稀硫酸一过亮,溶液就显酸性了。
而反应终点显酸性时,通常都是用甲基橙(pH值变色范围3.1(红)-4.4(黄),)或甲基红(pH4.4(红)-6.2(黄)。)的。其一是他们变色明显,变色时的PH范围又恰当。其二比较容易制备。
如果说过量一滴稀硫酸,就是0.05ml的稀硫酸。因为稀硫酸与氨水是1:2反应的,通常我们会用相同浓度的溶液滴定即1mol/ml,而被滴定液取20~25ml。那么滴定终点的体积为30~32ml。结果终点时ph就该处于甲基橙的变色范围内。
于是还是用甲基橙吧。
(*^__^*) 嘻嘻……
把0.5mol/L的稀硫酸注入事先已用该硫酸溶液润洗过的酸式滴定管,至刻度“ 0”以上,把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞,使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面,使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度,并记下准确读数;把待测浓度的氨水注入事先已用该溶液润洗过的酸式滴定管(氨水会腐蚀碱式滴定管的橡胶),也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压钢球,使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面,使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度,并记下准确读数。
在管下放一洁净的锥形瓶,从碱式滴定管放出25.00 mL 氨水,注入锥形瓶,加入 2滴甲基橙试液,溶液立即呈黄色。然后,把锥形瓶移到酸式滴定管下,左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的硫酸,同时右手顺时针不断摇动锥形瓶,使溶液充分混合。随着硫酸逐滴加入,锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后,当看到加入1滴酸时,溶液变成橙红色。停止滴定,准确记下滴定管溶液液面的刻度,并准确求得滴定用去酸的体积。为保证测定的准确性,上述滴定操作应重复二至三次,并求出滴定用去酸体积的平均值。然后根据有关计量关系,计算出待测的氨水的物质的量浓度。具体计量关系为C(A)*V(A)=C(B)*V(B),其中A(Acid)为酸,B(Base)为碱。
如果要求精确的话就用草酸氢钾做中和滴定,如果在精确的话就用硝酸银做滴定....