液相色谱如何测甲苯和乙二醇
1、首先,打开色谱分析仪,准备好液相色谱分析材料。
2、其次,将甲苯和乙二醇这两种化合物滴在液相色谱分析板上,插入分析仪。
3、最后,等待分析仪传出结果即可。
要得到重复性较好的结果要注意以下方面:
1、仪器要好:仪器重现性较好,注意灯的能量;
2、试剂要好:流动相纯度很重要;
3、操作要好:手法要熟练;
4、环境要好:避免震动、温度较大波动。
液相色谱法原理:
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。
应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。
按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来,在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。
扩展资料:
液相色谱法分类:
液固吸附色谱
高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。
液液分配色谱法
基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱。前者是用硅胶或极性键合相为固定相,非极性溶剂为流动相;后者是硅胶为基质的烷基键合相为固定相,极性溶剂为流动相,适用于非极性化合物的分离。
离子交换色谱法
基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子对离子交换基具有不同的亲和力而实现分离。薄壳型离子交换树脂柱效高,主要用来分离简单的混合物;多孔性树脂进样容量大,主要用来分离复杂混合物。
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。
如果系统适用性通过,其他样品重复性良好,只有甲苯峰异常,需要查看是否为方法问题。应对方法进行验证,可以设计线性试验和回收率试验来验证方法的可靠。
如果重复性良好,方法可靠。还出现每次测定甲苯峰面积偏差较大的情况,可以用同一样品在不同天找不同人在不同的仪器(相同型号)上分别测定,查看方法中间精密度。以此来排除是否为人员及仪器误差导致的不同。
使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法,广泛地应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。
首先这不是四相,甲苯和二甲苯是一相(只不过是两组分),甲醇和乙醇是一相(只不过是两组分)
其次这两相是不互溶的,完全分开的,首先你可以通过静置分液来将两相分开,然后分别用色谱法进行测定,由于这几个沸点都较低,一般使用气相色谱。
两点需要注意的:1.如果这个混合液出现乳化现象无法分液,可是适当加入抗乳化剂
2.两相的分析在气相色谱上使用的柱子可以不一样,需要极性大些的和小些的,所以如果是连续检测最好有两台仪器。用同一根柱子也可以做,但是如果一相测定很方便,另一相两个组分的保留时间会很大。
如果只是想定性分析四个东西,一口气分析四个的话,GC-MS联用即可