乙酸丁酯的制备中粗产品有哪些杂质?用什么方法除去?
会含有未反应的乙酸和丁醇、溶解的少量水、硫酸还有丁醇的脱水产物正丁醚。
丁醚可用硫酸洗去,乙酸和硫酸可以用碳酸钠溶液洗去,用无水氯化钙干燥产物时能除去丁醇和水。最后蒸馏还会进一步除去杂质。
杂质可多了。乙酸,丁醇,丁烯,丁醚,硫酸,水。
先加饱和碳酸钠,分去水层,中和掉硫酸和乙酸。
再用饱和食盐水,饱和氯化钙洗涤酯层,出去乙酸钠,硫酸钠,丁醇。
再用无水硫酸镁干燥除去水。
再蒸馏去掉丁醚。
2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物,具有都能溶解在水中,而乙酸正丁酯是难溶解在水中的有机物,因此可以用分液的方法分离(上层为乙酸正丁酯)
3、为了得到比较纯净的乙酸正丁酯,则可以加氧化钙,然后蒸馏。这个时候还可以避免少量的水被蒸馏出来。
一、泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
二、防护措施
呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴空气呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿防静电工作服。
手防护:戴防苯耐油手套。
其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
三、急救措施
皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐。
灭火方法:灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效,但可用水保持火场中容器冷却。
用db-1柱,30m*0.25mm,0.25um毛细管柱
载气:氦气,25cm/sec,150℃测定
柱温箱温度:程序升温40℃1min,40-290℃,5℃/min可以分开乙酸丁酯后,检验乙酸丁酯含量,在除以理论上用化学方程式算到的产量即可
二、毒理资料及环境行
急性毒性:LD5013100mg/kg(鼠经口);LC509480mg/kg(鼠经口);吸入3300ppm×短暂眼鼻明显刺激;吸入200~300ppm×短暂眼、鼻轻度刺激
刺激性:家兔经皮放性刺激试验:500mg轻度刺激
亚急性慢性毒性:猫吸入4200ppm6/6衰弱体重减轻轻度血液变化
危险特性:易燃其蒸气与空气形爆炸性混合物遇明火、高热能引起燃烧爆炸与氧化剂能发强烈反应其蒸气比空气重能较低处扩散相远遇明火引着燃
燃烧(解)产物:氧化碳、二氧化碳
3.现场应急监测:
气体检测管
4.实验室监测:
气相色谱《空气废气监测析》家环保局编
羟胺-氯化铁比色《空气害物测定》(第二版)杭士平主编
5.环境标准:
(TJ36-79) 车间空气害物质高容许浓度 300mg/m3
前苏联(1975) 居民区气允许浓度 0.1mg/m3(值)
0.1mg/m3(均值)
前苏联(1975) 水体害物质高允许浓度 0.1mg/L
6.应急处理处置:
、泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区员至安全区并进行隔离严格限制入切断火源建议应急处理员戴自给压式呼吸器穿消防防护服尽能切断泄漏源防止进入水道、排洪沟等限制性空间量泄漏:用性炭或其惰性材料吸收用量水冲洗洗水稀释放入废水系统量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖降低蒸气灾害用防爆泵转移至槽车或专用收集器内收或运至废物处理场所处置
二、防护措施
呼吸系统防护:能接触其蒸气应该佩戴自吸滤式防毒面具(半面罩)紧急事态抢救或撤离建议佩戴空气呼吸器
眼睛防护:戴化安全防护眼镜
身体防护:穿防静电工作服
手防护:戴防苯耐油手套
其:工作现场严禁吸烟工作毕淋浴更衣注意清洁卫
三、急救措施
皮肤接触:脱污染衣着用肥皂水清水彻底冲洗皮肤医
眼睛接触:立即提起眼睑用量流清水或理盐水彻底冲洗至少15钟医
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处保持呼吸道通畅呼吸困难给输氧呼吸停止立即进行工呼吸医
食入:饮足量温水催吐
灭火:灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土用水灭火效用水保持火场容器冷却