对硝基苯甲醚生产过程中副产回收方法
1、首先硝基苯甲醚生产过程中的副产是二氯乙烷,要把二氯乙烷进行萃取,用稀硫酸溶液进行。
2、然后经萃取后的二氯乙烷,可加入适量水,共沸蒸出二氯乙烷,该二氯乙烷可继续套用于萃取。
3、最后二氯乙烷蒸馏完毕,得到的残余物为对硝基苯甲醚,纯度可达97%以上,可回用于对硝基苯甲醚生产车间。
请问你想问的是2,4,6三硝基甲苯制备流程是什么吗?2,4,6三硝基甲苯制备流程是:
1、配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸,加入反应器中。
2、向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀。
3、在50~60℃下发生反应,直至反应结束。
4、除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。
5、将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏。
用品:小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。浓硝酸(69%)、浓硫酸(98%)、苯。
原理:苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代,这种反应叫做硝化反应。
操作(包括现象):在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升,浸在冷水里慢慢振荡,使混和均匀。然后把5毫升苯分5次加入,每加一次就要把烧瓶浸在冷水里,同时小心地振荡。一方面使这些液体能充分混和,另一方面不使液体的温度升得过高。苯加完后为了使硝化反应进行得更完全,在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞,浸在50~60℃的热水里加热,同时不停地摇动烧瓶。10分钟后,硝基苯已经生成。把混和液倒在一个盛水的烧杯里,硝酸和硫酸都溶解于水,产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体,沉积在烧杯的底部,没有参加反应的苯则浮在液面上。
高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意
目的
:认识苯的硝化反应。
用品
:小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。
浓硝酸
(69
%
)
、浓硫酸
(98
%
)
、苯。
原理
:
苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代,
这种反应叫做硝化反应。
操作
:在一个小烧瓶里盛浓硫酸
8
毫升和浓硝酸
5
毫升,浸在冷水里慢慢振荡,
使混和均匀。然后把
5
毫升苯分
5
次加入,每加一次就要把烧瓶浸在冷水里,
同时小心地振荡。
一方面使这些液体能充分混和,
另一方面不使液体的温度升得
过高。苯加完后为了使硝化反应进行得更完全,在烧瓶上配以带有
80
厘米长的
直玻管
(
回流管
)
的单孔软木塞,浸在
50
~
60
℃的热水里加热,同时不停地摇动
烧瓶。
10
分钟后,硝基苯已经生成。把混和液倒在一个盛水的烧杯里,硝酸和
硫酸都溶解于水,产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体,沉积在烧杯的底部,
没有参加反应的苯则浮在液面上。
注意事项:
1.所用硝酸必须是浓的,否则硝化反应不会发生。浓硝酸是过量的,因为反应有水生成。
2.加热温度不能超过60℃,否则就有一部分二硝基苯生成。
3.加入浓硫酸有两个作用,一个是吸水作用,另一个是缓和硝化反应。
4.硝基苯是无色的,由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。若要除去硝基苯中
的杂质,可以用移液管把硝基苯转移到盛有5%氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤,用
分液漏斗进行分离,然后再用蒸馏水洗,最后,在洗过的硝基苯里加一小块无水
氯化钙,放在水浴上加热到透明为止。
其它实验方法:这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行,用盛冷水的烧杯作冷却槽。具体操作是:在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸,摇匀,冷却到50~60
℃以下,然后慢慢地滴入1毫升苯,不断摇动,使混和均匀,再放在60℃的水浴中加热
10分钟即可。当两种酸混和在一起后,不冷却也可以,但加苯时要小心地一滴一滴地滴下,边滴边振荡试管,这样不需加热,加完苯后,把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。
感觉这样的提问是没有意义的
还是自己找下资料吧
硝基苯的制备
目的原理
主反应: Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O
副反应: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O
仪器药品
苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸钠溶液,饱和食盐水,无水氯化钙。
过程步骤
在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60~65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。
冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层,分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?),倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。
产量:约9.5g。
纯硝基苯为无色液体,具有苦杏仁气味,沸点210.9℃,d20= 41.203。
注 意事项 !!!!!!!
1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯,在中间瓶口安装搅拌棒,一个侧口装上冷凝管,另一侧口插上温度计,其水银球要浸到液面下。开动搅拌器,从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。
2.混酸配制法:在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸,把锥形瓶置于冷水浴中,一边不停地摇动锥形瓶,一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。
3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时,硝化反应速率较小,每次加入的混酸量宜为0.5~1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成,反应混合物中的苯的浓度逐渐降低,硝化反应的速率也随之减小,故在加入后一半混酸时,每次可加入1.5~2ml。
4.用吸管吸取少许上层反应液,滴到饱和食盐水中,当观察到油珠下沉时,那就表示硝化反应已经完成。
5.硝基苯有毒,处理时须加小心。如果溅在皮肤上,可先用少量酒精洗擦,再用肥皂水洗净。
6.如果使用工业浓硫酸,其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用,使反应产物中含有微量的多硝基酚,如苦味酸和2,4-二硝基苯酚,它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。
有机实验要当心啊,很多都是致癌的哟,呵呵别碰到身上去
2、最后倒入水中一般两个原因,一方面是稀释硫酸和硝酸,使反应终止,更重要的第二个原因是洗去残留的未反应的酸,有机物中会多少溶解少量硫酸和硝酸,但硫酸和硝酸在水中的溶解度到底比在有机物中大,所以用水溶解酸,也便于得到较纯的有机产物。
3、会混有硝基苯,即一个硝基的取代产物,可以通过分馏或蒸馏的方法分离。