配制0.1000mol/L磷苯二甲酸氢钠溶液100ml,需称取固体碳酸钠多少克?如何配制?
如果用邻苯二甲酸和碳酸钠反应致得邻苯二甲酸氢钠,题中需要0.01mol邻苯二甲酸氢钠。需要0.01 mol邻苯二甲酸和0.0025mol的碳酸钠,再乘以各自的摩尔质量,就是两个固体试样的质量,定容至100ml容量瓶中,即可。
乙醇-醋酸铵缓冲液(pH3.7) 取5mol/L醋酸溶液15.0ml,加乙醇60ml和水20ml,用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7,用水稀释至1000ml,即得。三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0) 取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解,并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1) 取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1,加水稀释至100ml,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0) 取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g,再加水溶解使成1000ml,调节pH值至9.0,即得。 乌洛托品缓冲液 取乌洛托品75g,加水溶解后,加浓氨溶液4.2ml,再用水稀释至250ml,即得。巴比妥缓冲液(pH7.4) 取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml,用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4,滤过,即得。 巴比妥缓冲液(pH8.6) 取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000ml,即得。 巴比妥-氯化钠缓冲液(pH7.8) 取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g加水适量,加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8,再用水稀释至500ml,即得。甲酸钠缓冲液(pH3.3) 取2mol/L甲酸溶液25ml,加酚酞指示液1滴,用2mol/L氢氧化钠溶液中和,再加入2mol/L甲酸溶液75ml,用水稀释至200ml,调节pH值至3.25~3.30,即得。邻苯二甲酸盐缓冲液(pH5.6) 取邻苯二甲酸氢钾10g,加水900ml,搅拌使溶解,用氢氧化钠试液(必要时用稀盐酸)调节pH值至5.6,加水稀释至1000ml,混匀,即得。 枸橼酸盐缓冲液 取枸橼酸4.2g,加1mol/L的20%乙醇制氢氧化钠溶液40ml使溶解,再用20%乙醇稀释至100ml,即得。枸橼酸盐缓冲液(pH6.2) 取2.1%枸橼酸水溶液,用50%氢氧化钠溶液调节pH值至6.2,即得。枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0) 甲液:取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g,加水使溶解成1000ml,置冰箱内保存。乙液:取磷酸氢二钠71.63g,加水使溶解成1000ml。 取上述甲液61.45ml与乙液38.55ml混合,摇匀,即得。氨-氯化铵缓冲液(pH8.0) 取氯化铵1.07g,加水使溶解成100ml,再加稀氨溶液(1→30)调节pH值至8.0,即得。氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 取氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓氯溶液35ml,再加水稀释至100ml,即得。硼砂-氯化钙缓冲液(pH8.0) 取硼砂0.572g与氯化钙2.94g,加水约800ml溶解后,用1mol/L盐酸溶液约2.5ml调节pH值至8.0,加水稀释至1000ml,即得。 硼砂-碳酸钠缓冲液(pH10.8~11.2) 取无水碳酸钠5.30g,加水使溶解成1000ml;另取硼砂1.91g,加水使溶解成100ml。临用前取碳酸钠溶液973ml 与硼砂溶液27ml,混匀,即得。硼酸-氯化钾缓冲液(pH9.0) 取硼酸3.09g,加0.1mol/L氯化钾溶液500ml使溶解,再加0.1mol/L氢氧化钠溶液210ml,即得。醋酸盐缓冲液(pH3.5) 取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。醋酸-锂盐缓冲液(pH3.0) 取冰醋酸50ml,加水800ml混合后,用氢氧化锂调节pH值至3.0,再加水稀释至1000ml,即得。醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.6) 取醋酸钠5.1g,加冰醋酸20ml,再加水稀释至250ml,即得。醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7) 取无水醋酸钠20g,加水300ml溶解后,加溴酚蓝指示液1ml及冰醋酸60~80ml,至溶液从蓝色转变为纯绿色,再加水稀释至1000ml,即得。醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.8) 取2mol/L醋酸钠溶液13ml与2mol/L醋酸溶液87ml,加每1ml含铜1mg的硫酸铜溶液0.5ml,再加水稀释至1000ml,即得。 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5) 取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8ml,再加水稀释至1000ml,即得。醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.6) 取醋酸钠5.4g,加水50ml使溶解,用冰醋酸调节pH值至4.6,再加水稀释至100ml,即得。醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0) 取醋酸钠54.6g,加1mol/L醋酸溶液20ml溶解后,加水稀释至500ml,即得。 醋酸-醋酸钾缓冲液(pH4.3) 取醋酸钾14g,加冰醋酸20.5ml,再加水稀释至1000ml,即得。醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5) 取醋酸铵7.7g,加水50ml溶解后,加冰醋酸6ml与适量的水使成100ml,即得。醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0) 取醋酸铵100g,加水300ml使溶解,加冰醋酸7ml,摇匀,即得。磷酸-三乙胺缓冲液 取磷酸约4ml与三乙胺约7ml,加50%甲醇稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至3.2,即得。磷酸盐缓冲液 取磷酸二氢钠38.0g,与磷酸氢二钠5.04g,加水使成1000ml,即得。 磷酸盐缓冲液(pH2.0) 甲液:取磷酸16.6ml,加水至1000ml,摇匀。乙液:取磷酸氢二钠71.63g,加水使溶解成1000ml。取上述甲液72.5ml与乙液27.5ml混合,摇匀,即得。磷酸盐缓冲液(pH2.5) 取磷酸二氢钾100g,加水800ml,用盐酸调节pH至2.5,用水稀释至1000ml。 磷酸盐缓冲液(pH5.0) 取0.2mol/L磷酸二氢钠溶液一定量,用氢氧化钠试液调节pH值至5.0,即得。 磷酸盐缓冲液(pH5.8) 取磷酸二氢钾8.34g与磷酸氢二钾0.87g,加水使溶解成1000ml,即得。磷酸盐缓冲液(pH6.5) 取磷酸二氢钾0.68g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液15.2ml,用水稀释至100ml,即得。磷酸盐缓冲液(pH6.6) 取磷酸二氢钠1.74g、磷酸氢二钠2.7g与氯化钠1.7g,加水使溶解成400ml,即得。磷酸盐缓冲液(含胰酶)(pH6.8) 取磷酸二氢钾6.8g,加水500ml使溶解,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节pH值至6.8;另取胰酶10g,加水适量使溶解,将两液混合后,加水稀释至1000ml,即得。 磷酸盐缓冲液(pH6.8) 取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml,加0.2mol/L氢氧化钠溶液118ml,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.0) 取磷酸二氢钾0.68g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液29.1ml,用水稀释至100ml,即得。磷酸盐缓冲液(pH7.2) 取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液50ml与0.2mol/L氢氧化钠溶液35ml,加新沸过的冷水稀释至200ml,摇匀,即得。磷酸盐缓冲液(pH7.3) 取磷酸氢二钠1.9734g与磷酸二氢钾0.2245g,加水使溶解成1000ml,调节pH值至7.3,即得。磷酸盐缓冲液(pH7.4) 取磷酸二氢钾1.36g, 加0.1mol/L氢氧化钠溶液79ml,用水稀释至200ml,即得。磷酸盐缓冲液(pH7.6) 取磷酸二氢钾27.22g,加水使溶解成1000ml,取50ml,加0.2mol/L氢氧化钠溶液42.4ml,再加水稀释至200ml,即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.8) 甲液:取磷酸氢二钠35.9g,加水溶解,并稀释至500ml。 乙液:取磷酸二氢钠2.76g,加水溶解,并稀释至100ml。取上述甲液91.5ml与乙液8.5ml混合,摇匀,即得。磷酸盐缓冲液(pH7.8~8.0) 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g,加水使溶解成1000ml,即得。
1、根据所需求的酸碱性选择合适的缓冲对,若是配制酸性缓冲液就选择弱酸与弱酸盐缓冲对;若是配制碱性缓冲液就选择弱碱与弱碱盐缓冲对。
2、根据所需要控制的PH范围以及弱酸和弱碱的解离常数(pKa/pKb)选择具体的共轭酸碱对,公式为PH=pKa±1=(14-pKb)±1。
3、根据公式计算缓冲溶液的组分比,酸性缓冲液PH=pKa-lgc酸/c盐,碱性缓冲液PH=14-pKb+lgc碱/c盐。
4、根据共轭酸碱对以及其组分比配制缓冲液,方法同普通溶液。
举例:试配制一种缓冲液,体积为1L,PH能维持在10.25左右。
a、依题意选择弱碱与弱碱盐的共轭对;
b、由PH=(14-pKb)±1,算出pKb在3.75与4.75之间,查弱碱的解离常数表可知氨水(pKb=4.75)符合要求,故可选择NH3-NH4Cl体系;
c、由PH=14-pKb+lgc碱/c盐,算出c(氨水)/c(氯化铵)=10;
d、设氨水的浓度为10mol/L,则氯化铵的浓度为1mol/L,所以在浓度为10mol/L体积为1L的氨水中加入1mol的氯化铵即可。
加乙醇60l和水20l,用10ol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7,用水稀 释至1000l,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0) 取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800l,搅拌溶解,并稀释至1000l,用6ol/L盐酸溶液调节 pH值至8.0,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1) 取氯化钙0.294g,加0.2ol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40l使溶解,用1ol/L盐酸溶液调节pH值 至8.1,加水稀释至100l。
即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0) 取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g。
再 加水溶解使成1000l,调节pH值至9.0,即得。 乌洛托品缓冲液 取乌洛托品75g,加水溶解后。
加浓氨溶液4.2l。
再用水稀释至250l,即得。 巴比妥缓冲液(pH7.4) 取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400l。
用2ol/L盐酸溶液调节pH值至7.4,滤过。
即得。 巴比妥缓冲液(pH8.6) 取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000l,即得。 巴比妥-氯化钠缓冲液(pH7.8) 取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g加水适量。
加暖溶解后并入上 述溶液中。然后用0.2ol/L盐酸溶液调节pH值至7.8,再用水稀释至500l,即得。 甲酸钠缓冲液(pH3.3) 取2ol/L甲酸溶液25l。
加酚酞指示液1滴,用2ol/L氢氧化钠溶液中和。
再加入2ol/L甲酸溶液75l, 用水稀释至200l,调节pH值至3.25~3.30,即得。 邻苯二甲酸盐缓冲液(pH5.6) 取邻苯二甲酸氢钾10g。
加水900l,搅拌使溶解。
用氢氧化钠试液(必要时用稀盐酸)调节pH值至 5.6,加水稀释至1000l。
混匀。
即得。 枸橼酸盐缓冲液 取枸橼酸4.2g,加1ol/L的20%乙醇制氢氧化钠溶液40l使溶解,再用20%乙醇稀释至100l。
即得。 枸橼酸盐缓冲液(pH6.2) 取2.1%枸橼酸水溶液,用50%氢氧化钠溶液调节pH值至6.2,即得。 枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0) 甲液:取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g,加水使溶解成1000l,置冰箱内保存。乙液:取磷 酸氢二钠71.63g。
加水使溶解成1000l。 取上述甲液61.45l与乙液38.55l混合,摇匀。
即得。 氨-氯化铵缓冲液(pH8.0) 取氯化铵1.07g。
加水使溶解成100l,再加稀氨溶液(1→30)调节pH值至8.0。
即得。 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 取氯化铵5.4g。
加水20l溶解后,加浓氯溶液35l,再加水稀释至100l。
即得。 硼砂-氯化钙缓冲液(pH8.0) 取硼砂0.572g与氯化钙2.94g。
加水约800l溶解后,用1ol/L盐酸溶液约2.5l调节pH值至8.0。
加 水稀释至1000l。
即得。 硼砂-碳酸钠缓冲液(pH10.8~11.2) 取无水碳酸钠5.30g,加水使溶解成1000l;另取硼砂1.91g,加水使溶解成100l。临用前 取碳酸钠溶液973l 与硼砂溶液27l。
混匀,即得。 硼酸-氯化钾缓冲液(pH9.0) 取硼酸3.09g,加0.1ol/L氯化钾溶液500l使溶解,再加0.1ol/L氢氧化钠溶液210l。
即得。 醋酸盐缓冲液(pH3.5) 取醋酸铵25g,加水25l溶解后,加7ol/L盐酸溶液38l,用2ol/L盐酸溶液或5ol/L氨溶液准确调节pH 值至3.5(电位法指示),用水稀释至100l,即得。 醋酸-锂盐缓冲液(pH3.0) 取冰醋酸50l。
加水800l混合后,用氢氧化锂调节pH值至3.0。
再加水稀释至1000l,即得。 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.6) 取醋酸钠5.1g,加冰醋酸20l,再加水稀释至250l,即得。 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7) 取无水醋酸钠20g,加水300l溶解后。
加溴酚蓝指示液1l及冰醋酸60~80l。
至溶液从蓝色转变 为纯绿色,再加水稀释至1000l,即得。 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.8) 取2ol/L醋酸钠溶液13l与2ol/L醋酸溶液87l,加每1l含铜1g的硫酸铜溶液0.5l,再加水稀 释至1000l,即得。 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5) 取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8l,再加水稀释至1000l,即得。 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.6) 取醋酸钠5.4g,加水50l使溶解。
用冰醋酸调节pH值至4.6,再加水稀释至100l,即得。 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0) 取醋酸钠54.6g。
加1ol/L醋酸溶液20l溶解后,加水稀释至500l。
即得。 醋酸-醋酸钾缓冲液(pH4.3) 取醋酸钾14g,加冰醋酸20.5l,再加水稀释至1000l,即得。 醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5) 取醋酸铵7.7g,加水50l溶解后。
加冰醋酸6l与适量的水使成100l,即得。 醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0) 取醋酸铵100g,加水300l使溶解,加冰醋酸7l,摇匀。
即得。 磷酸-三乙胺缓冲液 取磷酸约4l与三乙胺约7l。
加50%甲醇稀释至1000l,用磷酸调节pH值至3.2。
即得。 磷酸盐缓冲液 取磷酸二氢钠38.0g,与磷酸氢二钠5.04g,加水使成1000l,即得。 磷酸盐缓冲液(pH2.0) 甲液:取磷酸16.6l。
加水至1000l。
摇匀。乙液:取磷酸氢二钠71.63g。
加水使溶解成1000l。取上述 甲液72.5l与乙液27.5l混合,摇匀。
即 得。 磷酸盐缓冲液(pH2.5) 取磷酸二氢钾100g。
加水800l,用盐酸调节pH至2.5,用水稀释至1000l。 磷酸盐缓冲液(pH5.0) 取0.2ol/L磷酸二氢钠溶液一定量,用氢氧化钠试液调节pH值至5.0,即得。 磷酸盐缓冲液(pH5.8) 取磷酸二氢钾8.34g与磷酸氢二钾0.87g,加水使溶解成1000l,即得。 磷酸盐缓冲液(pH6.5) 取磷酸二氢钾0.68g,加0.1ol/L氢氧化钠溶液15.2l,用水稀释至100l,即得。 磷酸盐缓冲液(pH6.6) 取磷酸二氢钠1.74g、磷酸氢二钠2.7g与氯化钠1.7g。
加水使溶解成400l。
即得。 磷酸盐缓冲液(含胰酶)(pH6.8) 取磷酸二氢钾6.8g,加水500l使溶解,用0.1ol/L 氢氧化钠溶液调节pH值至6.8;另取胰酶10g。
加水适量使溶解。
将两液混合后,加水稀释至1000l。
即得。 磷酸盐缓冲液(pH6.8) 取0.2ol/L磷酸二氢钾溶液250l。
加0.2ol/L氢氧化钠溶液118l。
用水稀释至1000l。
摇匀。
即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.0) 取磷酸二氢钾0.68g。
加0.1ol/L氢氧化钠溶液29.1l。
用水稀释至100l,即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.2) 取0.2ol/L磷酸二氢钾溶液50l与0.2ol/L氢氧化钠溶液35l。
加新沸过的心灰意冷水稀释至200l。
摇匀。
即 得。 磷酸盐缓冲液(pH7.3) 取磷酸氢二钠1.9734g与磷酸二氢钾0.2245g,加水使溶解成1000l。
调节pH值至7.3,即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.4) 取磷酸二氢钾1.36g, 加0.1ol/L氢氧化钠溶液79l。
用水稀释至200l,即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.6) 取磷酸二氢钾27.22g,加水使溶解成1000l。
取50l,加0.2ol/L氢氧化钠溶液42.4l,再加水稀释至 200l,即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.8) 甲液:取磷酸氢二钠35.9g。
加水溶解。
并稀释至500l。 乙液:取磷酸二氢钠2.76g,加水溶解。
并稀释至100l。取上述甲液91.5l与乙液8.5l混合,摇匀,即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.8~8.0) 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g。
加水使溶解成1000l,即得。 乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH=7):30g乙酸铵加水100L再加入几滴乙酸即可(乙酸铵pH值7.15左右,乙酸滴几滴就够了,网上说 1.4L感觉多了) 前53条是网上找的,最后一条是自己刚配的。
2.乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH=pK-Lg(C乙酸/C乙酸钠);
3.将ph=4.8和pK=4.754代入得:Lg(C乙酸/C乙酸钠)===-0.046;C乙酸/C乙酸钠=0.899;
4.假定C乙酸为0.1mol/L,则C乙酸钠为0.111mol/L;假定配1L的溶液。
5.称取乙酸钠81*0.111=8.99=9.0克,放入2L的烧杯中,加入500ml的蒸馏水,再加入事先算好的HAc溶液若干ml,最后用蒸馏水调至1000ml即可。
磷酸的
pk1=2.12
pk2=7.20
pk3=12.66
所以用磷酸二氢钠(酸)和磷酸氢二钠(盐)配制,比例和浓度自己计算。
使用与目的ph最接近的pk,而且ph要在pk的正负1范围内,否则要改用其它的缓冲对。
附:常用缓冲对的pk
磷酸/磷酸二氢根
2.12
磷酸二氢根/磷酸氢根
7.20
磷酸氢根/磷酸根
12.36
乙酸/乙酸根
4.74
乳酸/乳酸根
3.86
草酸/草酸氢根
1.22
草酸氢根/草酸根
4.19
邻苯二甲酸/邻苯二甲酸氢根
2.95
邻苯二甲酸氢根/邻苯二甲酸根
5.41
碳酸/碳酸氢根
6.38
碳酸氢根/碳酸根
10.25
柠檬酸/柠檬酸二氢根
3.13
柠檬酸二氢根/柠檬酸氢根
4.76
柠檬酸氢根/柠檬酸根
6.40
edta2+/edta+
0.9
edta+/edta
1.6
edta/edta-
2.0
edta-/edta2-
2.67
edta2-/edta3-
6.16
edta3-/edta4-
10.26
我想知道的是,你为什么瞄准我求助呢?
(1)溶液A:取对硝基苯酚乙酸酯30mg,加入10mL 异丙醇;即(3mg /mL )
(2)溶液B:Tritox x—100 2g,阿拉伯胶0.5g ,溶解于450mL Tris— HCI(50mmol/L,pH8.0)。
(3)底物溶液配制:按溶液A:溶液B =1:9 的比例配成乳状液,将此溶液稳定2h。
一、通用试剂
1、碘试剂
检查一般有机化合物。
(1)碘蒸气 预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内,使容器空间被碘蒸气饱和,将薄层置于容器内数分钟即显棕色斑点。有时,于容器中加放一小杯水,增加容器内的湿度,可提高显色的灵敏度。
(2)0.5%碘的氯仿溶液 喷洒试剂,置空气中待过量的碘挥发后,喷1%淀粉溶液,斑点由棕色转为蓝色。
2、硫酸试剂
查一般有机化合物。
5%硫酸乙醇溶液作为色谱显色剂用。喷洒后,置空气中干燥15min,100℃烤至斑点呈色(不同化合物呈不同颜色)。
3、重铬酸钾—硫酸试剂
检查一般有机化合物。
5g重铬酸钾溶于l00ml40%硫酸中。喷该试剂后,150℃加热至斑点出现(不同化合物呈不同颜色)。
4、磷钼酸试剂
检查还原性成分。
5%磷钼酸乙醇溶液。喷洒后,120℃加热至呈蓝色斑点。
5、磷钨酸试剂
检查还原性成分
20%磷钨酸乙醇溶液。喷洒后,120℃烘烤,还原性物质呈蓝色斑点。
6、硝酸银—氢氧化铵试剂
检查还原性成分。
溶液I:0.1mol/L硝酸银溶液。溶液Ⅱ:10%氢氧化铵溶液。临用前溶液I和Ⅱ以
1︰5混合。喷洒后105℃加热5~l0min,至深黑色斑点出现。
7、中性高锰酸钾试剂
检查易还原性成分。
0.05%高锰酸钾溶液。喷洒后粉红色背景上显黄色斑点。
8、碱性高锰酸钾试剂
检查还原性成分。
溶液I:1%高锰酸钾溶液。溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液。溶液I和Ⅱ等量混合使用,喷洒后,粉红背景上显黄色斑点。
9、四唑蓝试剂
检查还原性成分。
溶液I:0.5%四唑蓝甲醇溶液。溶液Ⅱ:25%氢氧化钠溶液。临用前两液等量混合。喷洒后,微热或室温放置显紫色斑点。
10、荧光素—溴试剂
检查不饱和化合物。
溶液I:0.1g荧光素溶于l00ml乙醇中。溶液Ⅱ:5g溴溶于l00ml四氯化碳中。先喷洒溶液I,然后将薄层板放入盛有溶液Ⅱ的缸内,黄色斑点出现后,于紫外光灯下检视,红色底板上显黄色荧光斑点。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所标准品对照品 www.rmhot.com
11.荧光显色试剂
检查一般有机化合物。
(1)0.2%2,7--'氯荧光素乙醇溶液。
(2)0.01%荧光素乙醇溶液。
(3)0.1%桑色素乙醇溶液。
(4)0.05%罗丹明B乙醇溶液。
喷洒任一溶液,不同的化合物在荧光背景上可显黑色或其它荧光斑点。
二、苷类鉴定试剂
1、糖鉴定试剂
(1) -萘酚-硫酸试剂
检查还原糖。
①溶液I:10% —萘酚乙醇溶液。溶液Ⅱ:硫酸。取lml样品的稀乙醇溶液或水溶液,加入溶液I 2~3滴,混匀,沿试管壁缓缓加入少量溶液Ⅱ,二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。
②15% —萘酚乙醇溶液21m1、硫酸13ml、乙醇87ml及水8ml混匀后使用。喷洒于薄层板上,100℃烤3~6min,多数糖显蓝色,鼠李糖显橙色,所显颜色于室温可稳定2天~3天。
(2)斐林试剂
检查还原糖。 ‘
溶液I:6.93g结晶硫酸铜溶于l00ml水中。溶液Ⅱ:34.6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于l00ml水中。取lml样品热水提取液,加入4~5滴用时配制的溶液Ⅰ、Ⅱ等量混合液,在沸水浴中加热数分钟,产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和甙,取lml样品水提液,加入lmll0%盐酸溶液,在沸水浴上加热l0min,过滤,再用10%氢氧化钠溶液调至中性,按上述方法检查还原糖。
(3)氨性硝酸银试剂
检查还原糖。
硝酸银1g,加水20ml溶解,小心滴加适量氨水,边加边搅拌,至开始产生的沉淀将近全部溶解为止,过滤。取lml样品的水溶液,加入lml试剂,混匀后,40℃微热数分钟,管壁析出银镜或产生黑色沉淀为阳性反应。本试剂也可作为色谱显色剂,喷洒后于110℃加热数分钟,显棕黑色斑点为阳性反应。还原性物质如醛类、邻二酚类等有干扰。
(4)茴香醛-硫酸试剂
检查糖类化合物。
硫酸lml加到含茴香醛0.5ml的乙酸溶液50ml中,需临用前配制。喷洒于薄层板上,105℃加热至显示色斑,不同糖显不同颜色。
(5)苯胺-邻苯二甲酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml水饱和的正丁醇中。作色谱显色剂用。喷后105℃烤5min,显红棕色斑点。
(6)l,3-二'羟基萘酚-磷酸试剂
检查酮糖、醛糖。
0.2%1,3--'二羟基萘酚乙醇溶液50ml与85%磷酸50ml混合均匀后使用。喷后105℃烤5min~10min,酮糖呈红色,醛糖显淡蓝色。
(7)苯胺-二苯胺-磷酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺4ml、二苯胺4g及85%磷酸20ml溶于丙酮200ml中。喷洒于薄层板上,85℃加热10min,不同糖显不同颜色。
(8)2,3,5-三苯基氯化四氮唑(T.T.C)试剂
检查还原糖。
溶液Ⅰ:4%T.T.C甲醇溶液。溶液Ⅱ:4%氢氧化钠溶液。临用时将溶液Ⅰ和Ⅱ等体积混合。喷洒后,100℃加热5~10min,显红色斑点为阳性反应(醛类无干扰)。
(9)三氯化铁-冰醋酸(K.K)试剂
检查 -去氧糖,常用于强心甙。
溶液I:1%三氯化铁溶液0.5ml,加冰醋酸至l00ml。溶液Ⅱ:硫酸。取样品乙醇提取液lml,置试管中,水浴上蒸去乙醇,残渣用0.5ml溶液I溶解,沿试管壁缓缓加入溶液Ⅱlml,静置分层,上层渐显蓝色,下层显红色或棕色为阳性反应(其颜色随苷元羟基和双键的位置和个数不同而不同)。
(10)占吨氢醇试剂
检查 -去氧糖(常用于强心甙)。
10mg占吨氢醇溶于100ml冰醋酸中,再加入lml硫酸混合。取lml样品,加入试剂lml,置水浴上加热30min,显红色为阳性反应。
(11)Gregg-Gisvold试剂
检查2.6-去氧糖。
溶液I:10%三氯化铁溶液。溶液Ⅱ:1%盐酸甲醇溶液(97.2ml甲醇中含2.8ml盐酸)。0.5ml溶液I与100ml溶液Ⅱ混合。将样品的乙醇溶液点于滤纸片上,晾干后,喷洒上述混合试剂,110℃加热5min,显蓝色为阳性反应。
(12)3,5-二氨基苯甲酸-磷酸试剂
检查2-去氧糖。
3,5-二氨基苯甲酸二盐酸盐1g溶于80%磷酸25ml,加水稀释至60ml。喷洒后,100℃加热15min,2-去氧糖在日光下显棕色,在紫外光下显黄绿色荧光。
(13)对硝基苯胺-过碘酸试剂
检查去氧糖。
溶液I:饱和偏高碘酸溶液1份加水2份混匀。溶液Ⅱ:1%对硝基苯胺乙醇溶液4份与盐酸1份混合。先喷溶液I,放置10min,再喷溶液Ⅱ,去氧糖显黄色,紫外光下显强荧光,再喷5%氢氧化钠甲醇溶液,颜色转绿,乙二醇同样显色。
方法提要
试样经碱熔、水提取,在硫酸-苯羟乙酸溶液中,钒(Ⅴ)在水浴中加热的情况下,能将苯羟乙酸分解成苯甲醛。钒(Ⅴ)还原为钒(Ⅳ),在氯酸钾存在下,又可将钒(Ⅳ)氧化为钒(Ⅴ),如此循环催化生成的苯甲醛,在pH1.2~2.2的硫酸溶液中能产生一个良好的还原波,苯甲醛的扩散电流与钒浓度0.10~10.0μg/25mL呈正比,其导数峰电位为-0.96V(对饱和甘汞电极),借测定苯甲醛的还原电流间接测定钒。
本方法适用于矿石中0.0005%~0.1%钒的测定。
仪器
示波极谱仪。
参比电极饱和甘汞电极。
试剂
过氧化钠-碳酸钠混合熔剂(2+1)。
硫酸。
苯羟乙酸溶液(100g/L)。
氯酸钾溶液(60g/L)。
钒标准溶液ρ(V)=1.0μg/mL配制方法参见57.3.2磷钨钒酸光度法。
酚酞指示剂(1g/L)。
校准曲线
移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、…、10.00mL钒标准溶液,分别置于一组25mL具塞比色管中,加入与试样相当体积(mL)的空白溶液,加一滴酚酞指示剂,用(1+9)H2SO4中和并过量0.5mL,加入5mL苯羟乙酸溶液和2mLKClO3溶液,用水稀释至刻度,混匀。放入沸水浴中,保持微沸0.5h,取出,迅速在流动水中冷却,再用水稀释至刻度,混匀。取出部分溶液置于电解池中,以饱和甘汞电极为参比电极,起始电位为-0.6V时,用示波极谱仪导数部分进行测定,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2g(精确至0.0001g)试样,置于高铝坩埚中,加入2gNa2O2-Na2CO3混合熔剂,搅拌均匀,再覆盖一层混合熔剂,加盖,置于700℃高温炉中,熔融10min。取出冷却后,置于150mL烧杯中加热水浸提,在电炉上煮沸5min以赶尽过氧化氢,用水洗出坩埚,将溶液及沉淀一起移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置澄清。分取清液2.0~5.0mL于25mL比色管中,以下按校准曲线进行测定。
按式(57.3)计算钒的含量。
注意事项
1)底液中各组分的浓度(包括由中和生成的硫酸钠)不同程度影响峰高,应准确加入。
2)校准曲线的操作步骤与试样的操作步骤要严格控制一致,特别是加热反应时间要严格控制一致,以免造成系统误差。