海藻酸钠在实验室怎么制备?
海藻酸钠的工艺流程如下:干的或湿的海草(藻)经碾碎、水洗除杂、强碱水萃取、澄清得粗海藻酸盐溶液,经氯化钙沉淀得带色的海藻酸钙,经脱色、脱味后用酸处理,除去可溶性杂质得海藻酸沉淀,与碳酸钠作用得海藻酸钠,再经干燥、粉碎、过筛得海藻酸钠粉末。
以上摘自百度百科,如果详细说明反应我觉得大概是这样的流程请参考。
1、海藻用蒸馏水洗净,加入氢氧化钠水溶液形成杂酸盐溶液;
2、加入氯化钙形成类似水精灵凝胶将分子结构中含有海藻酸的部分沉淀筛选;
3、加入柠檬酸或者草酸等中强酸发生置换反应,置换出弱酸的纯海藻酸沉淀;
4、海藻酸和碳酸钠反应,最终生成海藻酸钠。
综上所述,少量制备工艺过于操蛋,请直接购买AR分析纯。
目录1 拼音2 英文参考3 海藻酸钠药典标准 3.1 品名 3.1.1 中文名3.1.2 汉语拼音3.1.3 英文名 3.2 CAS号3.3 来源及含量3.4 性状3.5 鉴别3.6 检查 3.6.1 氯化物3.6.2 干燥失重3.6.3 炽灼残渣3.6.4 重金属3.6.5 砷盐3.6.6 微生物限度 3.7 类别3.8 贮藏3.9 版本 1 拼音
hǎi zǎo suān nà
2 英文参考sodium alginate [21世纪双语科技词典]
3 海藻酸钠药典标准3.1 品名3.1.1 中文名海藻酸钠
3.1.2 汉语拼音Haizaosuanna
3.1.3 英文名Sodium A1ginate
3.2 CAS号
[9005383]
3.3 来源及含量本品系从褐色海藻植物中用稀堿提取精制而得,其主要成分为海藻酸的钠盐。
3.4 性状本品为白色至浅棕黄色粉末;几乎无臭,无味。
本品在水中溶胀成胶体溶液,在乙醇中不溶。
3.5 鉴别(1)取本品0.2g,加水20ml,时时振摇至分散均匀。取溶液5ml,加5%氯化钙溶液1ml,即生成大量胶状沉淀。
(2)取鉴别(1)项下的供试品溶液5ml,加稀硫酸1ml,即生成大量胶状沉淀。
(3)取本品约10mg,加水5ml,加新制的1% 1,3二羟基萘的乙醇溶液1ml与盐酸5ml,摇匀,煮沸3分钟,冷却,加水5ml与异丙醚15ml,振摇。同时做空白试验。上层溶液应显深紫色。
(4)取炽灼残渣项下的残渣,加水5ml使溶解,显钠盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.6 检查3.6.1 氯化物取本品2.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加稀硝酸50ml,振摇1小时,加稀硝酸稀释至刻度,摇匀,滤过;精密量取续滤液50ml,精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L)10ml,加甲苯5ml与硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,滴至近终点时,用力振摇。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。含氯化物不得过1.0%。
3.6.2 干燥失重取本品0.5g,在105℃干燥4小时,减失重量不得过15.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
3.6.3 炽灼残渣取本品0.5g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),按干燥品计算,遗留残渣应为30.0%~36.0%。
3.6.4 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法,必要时,滤过),含重金属不得过百万分之四十。
3.6.5 砷盐取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水湿润,烘干,先用小火加热使其反应完全,逐渐加大火力烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml使溶解,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。
3.6.6 微生物限度取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ J),每1g供试品中细菌数不得过1000个、霉菌及酵母菌数不得过100个,不得检出大肠埃希菌;每10g供试品中不得检出沙门菌。
3.7 类别药用辅料,助悬剂和释放阻滞剂等。
3.8 贮藏密封保存。
3.9 版本海藻酸微溶于水,不溶于大部分有机溶剂。它溶于碱性溶液,使溶液具有粘性。海藻酸钠粉末遇水变湿,微粒的水合作用使其表面具有粘性。然后微粒迅速粘合在一起形成团块,团块很缓慢的完全水化并溶解。
如果水中含有其它与海藻酸盐竞争水合的化合物,则海藻酸钠更难溶解于水中。水中的糖、淀粉或蛋白质会降低海藻酸钠的水合速率,混合时间有必要延长。单价阳离子的盐(如NaCl)在浓度高于0.5%时也会有类似的作用。海藻酸钠在1%的蒸馏水溶液中的pH值约为7.2。
扩展资料:
海藻酸钠为白色或淡黄色粉末,几乎无臭无味。海藻酸钠溶于水,不溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。溶于水成粘稠状液体,1%水溶液pH值为6-8。当pH=6-9时粘性稳定,加热至80 ℃以上时则粘性降低。海藻酸钠无毒,LD50>5000mg/kg。螯合剂对海藻酸钠溶液性质的影响螯合剂可以络合体系中的二价离子,使得海藻酸钠能稳定于体系中。
参考资料来源:百度百科-海藻酸钠
2、海藻胶,又称海藻酸钠、藻朊酸钠、藻蛋白酸钠,是β-无水右旋甘露蜜醛酸钠的聚合物,可溶于水,不溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。海藻酸钠在欧美、日本诸国已列为不受限制使用的安全的食品添加剂,它作为海藻胶的一种,以其固有理化性质,能够改善食品的性质和结构,它低热,易膨化、柔韧度高,添加到食品中。