在芳香胺的乙酰化反应中,为什么用冰醋酸或乙酸酐作为酰化剂比用乙酰氯更好

乙酸酐吡啶测羟值结果低的原因有很多，比如乙酸酐吡啶的纯度太低，导致羟值过低。测量试剂的浓度太低，让反应无法进行，或是测试方法不当等。

实验过程中水的影响。标准滴定前要用吡啶冲洗回流管,然后加水水解过量乙酸酐,最后滴定时用水冲洗滴定的瓶子是否有影响。

1）有机化学反应非常依赖反应条件，底物（水杨酸，乙酸酐）的纯度，

催化剂的纯度，溶剂的纯度以及是否干燥，反应过程的控制等。

2）有机反应常常伴随有副产物。只有通过优化反应条件来减少。

3）产物的颜色可以通过脱色如用活性炭，精馏来除去。

甲基六氢苯酐纯度高的,常温是液态.若你存放前打过色谱,确认是甲基六氢苯酐,说明已经变质,变质原因很多.若现在酸值比以前低（购进时,检测过酸值）,说明酸酐被某些物质中和了.若你以前没有动过它,说明你甲基六氢苯酐纯度不够!或者跟本不是甲基六氢苯酐.因为市场上有太多这样的假东西了,我们就常常遇到.

醋酐是重要的有机化工原料之一,主要用作制造醋酸纤维、农药、医药、染料和香料等,作为化学过程的中间体,它的纯度直接影响到反应的效率,因此对其品质检验,特别是对其纯度测定的准确性及快速性提出了更高的要求。然而,在国家标准[1]中,醋酐含量是用化学法测得的这种方法一般称为对毛细管柱气相色谱法

为了得到纯度较高的产品。在反应结束后趁热过滤，除去残渣，滤液冷却、结晶，离心过滤，水洗并干燥，即得产品。

由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸（过量100%）置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃。也可采用乙酐作酰化剂，反应在苯溶液中进行，乙酐过量150%。

扩展资料

一、乙酰苯胺的用途：

1、是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体。

2、用作分析试剂，用于有机元素（C、H、N）定量分析的标样，铈、铬、铅、硝酸盐、亚硝酸盐的检定及过氧化氢的稳定剂，也用于制药工业。

二、贮存方法

1、避光保存。

2、采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运

参考资料来源：百度百科-乙酰苯胺

参考资料来源：百度百科-N-乙酰苯胺

胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。 用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。 芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的C6H5NH2（0.05mol）、7.5mlCH3COOH（0.1mol）及少许锌粉（约0.1g）。依次安装分馏柱、蒸馏头、温度计、接液管，接液管伸入10ml小量筒内，收集蒸出的水和乙酸。 用电热套将溶液缓慢加热，使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度，保持温度计读数在105℃左右，约经过45min，反应生成的水及部分醋酸可蒸出（约4ml）。当温度计的读数下降时，反应即达终点，停止加热。 在不断搅拌下，将反应物趁热慢慢倒入盛有100ml冷水的烧杯中，继续搅拌，充分冷却，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。抽滤，用5～10ml冷水洗涤粗产品。将粗产品转移到盛有150ml热水的烧杯中，加热至沸，如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠溶解完全，再多加20%的热水。稍冷，加入0.2g活性炭，煮沸几分钟，趁热用热水漏斗过滤，冷却滤液，待析出晶体后，抽滤，将产品转移至一个预先称重的表面皿中，晾干或置于烘箱中在100℃以上烘干。称重，熔点114℃。 活性炭脱色：其用量要根据反应液染色而定，不必准确称量，通常加半牛角勺即可。特别注意不要在溶液沸腾时加入，以防暴沸。不能直接向热的溶液中加入活性炭，如果直接向热的溶液中加入活性炭，将发生暴沸，所以必须稍微冷却后，再加活性炭。 苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接触皮肤，及时盖紧试剂瓶。干燥时乙酰苯须在100 oC以下。 制备硝基苯胺，硝化前必须将苯胺转化成乙酰苯胺来保护氨基。 苯胺久置，颜色变深，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸馏的苯胺。