芦丁不同浓度乙醇溶解

早上好，芦丁并不是完全不溶于乙醇，它可以部份溶于极性质子溶剂只不过在无水甲醇中溶解度比乙醇更大罢了（微溶于无水乙醇），本身属于糖苷结构类似葡糖苷APG只在碱性条件下助溶，所以碱性水溶液、氨水和DMF才是其良溶剂请酌情参考。至于三氯甲烷和丙酮都是偏酸性的，丙酮虽然能与水但它并不是质子溶剂，像是乙酸乙酯、乙二醇丁醚和二甲苯不溶解也是正常的。糖苷的配糖体酸溶和碱溶可看作是分子在液相中质子化的结果比如脱乙酰75%壳聚糖和芦丁。

淡黄色针晶，水中结晶者含3分子结晶水，C27H30O16·3H2O ，mp 分别为 174~178℃(含结晶水)、188℃(无水物)。1 g 芦丁溶于约 300 ml 冷水，200 ml 沸水，7 ml 沸甲醇，可溶于吡啶、甲酰胺，微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯，不溶于三氯甲烷、二硫化碳、乙醚、苯和石油醚等非极性溶剂。易溶于碱液，呈黄色，酸化后析出。可溶于浓盐酸和浓硫酸。

硼砂因能与芦丁结合，起保护邻二酚羟基，不被氧化破坏的作用，实验证明，提取时加入硼砂，产品质量要好些。

加石灰乳既能达到碱溶解提取芦丁的目的，还可以除去槐花米中大量的粘液质和酸性树脂(形成钙盐沉淀)，但p H不能过高和长时间煮沸，因为会导致芦丁的降解。

p H 过低会使芦丁形成锌盐而降低收率。

2、熔点：214摄氏度到215摄氏度。

3、在乙醇中的比旋光度：13、82度。

4、溶解性：能溶于吡啶、甲酰和碱液，微溶于乙醇、丙酮和乙酸乙酯，几乎不溶于氯仿、醚、苯、二硫化碳和石油醚。

芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。

芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。

实验目的和要求

1． 实验目的

①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

②通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。

③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。

2． 要求

①要拿到以下三个化合物：芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。

②能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。

试验方法

1． 芦丁的提取与分离

2． 芦丁的鉴定

1）芦丁的定性反应

取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使其溶解，分成三份作下述试验：

A.取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，在酌加少许镁粉，注意观察颜色变化情况。

B.取上述溶液1~2ml，然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液，注意观察颜色变化情况，在继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录颜色变化情况。

C.取上述溶液1~2ml，然后再加入10%α-等体积的萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两液面产生的颜色变化。

2）芦丁的紫外光谱解析

取芦丁溶于色谱纯甲醇中，加入规定的试剂，测定其UV光谱，试解析光谱并初步判断其结构。

3） 芦丁的NMR波谱解析

A.芦丁的三甲基硅醚NMR谱的解析

B.十乙酰化芦丁的NMR光谱解析

4）芦丁水解后糖与苷元的鉴定

A.水解方法：精密称取芦丁1g（±0.01g），加1%硫酸100ml，加热40min，放冷静置，过滤。所得沉淀用少许水洗除酸，干燥称重，计算苷元与糖的重量比。然后用乙醇（95%大约10ml）进行重结晶，即得苷元。

B.苷元的鉴定：用纸色谱法与对照品对照。