硫酸肼的介绍

下午好，是用硫酸肼做金属喷镀的还原剂吧？如果是块状的硫酸肼要先研磨成细粉末，然后先加入到高速搅拌的960g纯水中，搅拌3分钟后再放入到60-80度的恒温水浴，一般半小时后就全部溶解了。硫酸肼的溶解曲线比较特殊，如果你一开始用热水溶解冷却后很容易超出饱和度析出，用冷水先溶解一部份后加热全溶再冷却至室温就不会有问题，请酌情参考。

操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

盐酸羟胺nh2oh为强还原性物质，氮氧为单键，而溴水中常含有溴分子br2，还含有少量br-和次溴酸bro-.

硫酸肼为n2h4*h2so4，氮与硫形成双键，肼中的两个氮为双键，易转化为氮气。硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性。不溶于醇。在空气中稳定，不易吸湿。为强还原剂。不可与碱类、氧化剂共存。遇氧化剂易引起爆炸。有毒。有致癌可能性。

二者相比较而言，羟胺n

原子上有一个孤电子对氧化数为-1，联氨氮上有两个孤电子对，氧化数为-2

。二者均为弱碱。联氨的结构类似于过氧化氢

h2o2

，联氨分子具有很大极性（μ

=6.1×10-30

c

·

m

）说明它是顺式结构。

n2h4

+

2br2

===

4hbr+

n2

2nh2oh

+

br2

===

n2

+

2hbr+

2h2o

就单位物质来说，联氨的还原性比羟胺要强

方法提要

试样经过氧化钠分解，浸取酸化后，在硫酸介质中，用三氯化钛、碘化钾还原铁和五价砷，用苯萃取AsI3，水反萃取，用高锰酸钾将三价砷氧化至五价砷，五价砷与钼酸铵形成砷钼杂多酸配合物，用硫酸肼还原成砷钼蓝，于波长720nm处测量砷的吸光度。本法适用于多金属矿石中0.01%～1.0%砷的测定。

仪器

分光光度计。

试剂

过氧化钠。

苯。

硫酸。

三氯化钛溶液。

柠檬酸溶液(500g/L)。

碘化钾溶液(30g/L)。

碘化钾-盐酸溶液取25mLKI溶液，加入75mLHCl，摇匀，用时现配。

氢氧化钠溶液(100g/L)。

高锰酸钾溶液(2g/L)。

钼酸铵-硫酸溶液称取1.75g(NH4)2Mo2O24·4H2O，溶于4mol/LH2SO4中，用4mol/LH2SO4稀释至100mL。

硫酸肼溶液(1g/L)。

砷标准储备溶液ρ(As)=1.00mg/mL配制方法见本章51.3.1碱熔分离-碘量法。

砷标准溶液ρ(As)=20.0μg/mL由砷标准储备溶液稀释配制。

酚酞指示剂(1g/L乙醇溶液)。

校准曲线

分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液，分别置于一组25mL比色管中，用水稀释至25mL，加入1滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至红色出现后，滴加(1+1)H2SO4至红色消失，加入0.5mLKMnO4溶液，摇匀，置于沸水浴中加热10min。加入2.5mL钼酸铵-硫酸溶液，摇匀。加入2.5mL硫酸肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀。继续置于沸水浴中加热10min，取出流水冷却至室温，再用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm或2cm比色皿，以试剂空白溶液作参比，于720nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)试样置于10mL刚玉坩埚中，加入3gNa2O2，混匀，上面再覆盖1gNa2O2，放入已升温至700℃的高温炉中熔融10min。取出，冷却，放入250mL塑料烧杯中，用40mL热水浸提，盖上表面皿，待激烈反应停止后，在不断搅拌下，沿杯壁滴加(1+1)H2SO4至氢氧化物溶解，用少量水洗出坩埚和表面皿，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分取20.0mL溶液置于已盛有13mL(2+1)H2SO4的125mL分液漏斗中，摇匀，冷却至室温。加入1mL柠檬酸溶液，在摇动下逐滴加入三氯化钛溶液至溶液呈紫色后过量8滴，加3mLKI溶液，摇匀。加水至体积约40mL，加10mL苯，振摇1min，分层后，弃去水相。再加5mLKI-HCl溶液，振摇1min，分层后，放尽水相。

于分液漏斗中，加入10mL水反萃取1min，分层后将水相放入25mL比色管中。再向分液漏斗中加入5mL水，振摇0.5min分层后，将水相合并于25mL比色管中。向比色管加入1滴酚酞指示剂，然后按校准曲线分析步骤操作，测得砷量。

砷含量的计算见式(51.6)。

注意事项

1)溶液的显色酸度应严格控制，酸度太低，钼酸盐自身还原呈现微蓝色酸度太高，砷钼蓝颜色强度严重削弱，显色时的硫酸浓度以0.12mol/L较为合适。另外，溶液酸度与钼酸盐的比例也很重要，当硫酸为上述浓度时，钼酸盐的浓度应控制在0.05%。

2)有磷存在时也能形成钼蓝，干扰测定，但经过萃取分离，可不考虑磷的干扰。

3)如萃取时产生大量的胶状物影响分层，应重新进行试验。试样熔融浸取后应加入15mL乙醇，然后移入100mL容量瓶中。在萃取时将三氯化钛的用量增加1倍，碘化钾的用量也由3mL增加到4mL。足量的三氯化钛可将高价的砷、铁、钼、钒、铜、锑等还原至低价，以免氧化碘离子。

晚上好，没那么可怕只有点刺激而已。你用肼和胺做聚合反应，一般来说聚合物都是ld50远低于非聚合单体的，一大堆这种例子比如甲醛和POM、丙烯酰胺和PAM、乙二醇和PEG等等。反应物中也就是硫酸肼厉害点儿，有一定刺痒症状，至于致癌就小题大做了除非你和硫酸肼实在是感情深一口闷（笑），它微溶于水是很弱的弱酸性肼和盐酸肼一样，致癌主要和甲醛一样指的它那比较强的还原性相对来说的。至于后边的乌洛托品就无所谓了，它没直接刺激性。那啥你用硫酸肼的时候没带一次性丁基手套么，我以前试过硫酸肼饱和水溶液不小心滴到手背上和浓氢氧化钠差不多，都是起水疱周围痒一大片的，和你描述的比较相似，请酌情参考（能不用它就不用，这货比较难溶，致癌倒是很得心应手）。

环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。

燃爆危险： 本品可燃，具刺激性。

操作注意事项： 密闭操作，提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

工程控制： 严加密闭，提供充分的局部排风。

呼吸系统防护： 可能接触其粉尘时，必须佩戴防尘面具（全面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。

眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。

身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。

手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。

其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

[SORRY，补充的问题我不知道......]

把肼看成氨的衍生物(NH2-NH2) 每个N为sp3杂化，每个N都有一对孤对可以给H+配位。

如果少量硫酸可以形成(N2H5)2SO4