如何配“三乙醇胺”缓冲液

郁闷，pH7.00的我就知道，称取三乙醇胺4.92g，用蒸馏水溶解并定容于1000mL容量瓶中，然后移入2000mL烧杯内，加入0.1mol/L的盐酸溶液约800mL，搅拌均匀并继续用0.1mol/L盐酸调到pH（7.00±0.02）用酸度计的电极浸于此溶液中测量pH值，贮于棕色玻璃瓶中

你看他是用盐酸去调pH值，我想应该是这样调到8.0去的吧

缓冲液名称及常用浓度 缓冲H范围

MES(2吗啉代乙磺酸) 5.5-6.7

Bis-Tris 5 8-72

HEPES 6.8-8.2

PIPES 61-75

MOPS 6.5-7.9

Tricine 7.4-8.8

TEA(三乙醇胺) 7.4-8.3

甘氨酸-盐酸缓冲液(0.05mol/L) 2.2-5.0

邻苯二甲酸-盐酸缓冲液(0.05mol/L) 2.2-3.8

砖酸氨二钠-柠檀酸缓冲清 2.2-8.0

柠檬酸-氢氧化钠-盐酸缓冲液 2.2-6.5

柠模酸-柠椗酸钠缓冲液(0.1mol/L) 3.0-6.6

乙酸-乙酸钠缓冲液(0.2mo1/L) 3.6-5.8

邻苯二甲酸氯钾-氧氧化钠缓冲液 4.1-5.9

磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液(0.2mol/L) 5.8-8.0磷酸氨二钠-磷酸二氢钾缓冲液(1/15mol/L)492-8.18磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液(0.05mol/L)

5.8-8.0

巴比妥钠-盐酸缓冲液(18℃) 6.8-9.6

Tris-盐酸缓冲液(0.05mol/L 25℃) 7.10-9.00

甘氨酸-氢氧化钠缓冲液(005mo1/L) 8.6-10.6

硼砂-氢氧化钠缓冲液(0.05mol/L) 9.3-10.1

碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液(0.lmol/L) 9,16-10,83

碳酸钠-氢氧化钠缓冲液(0.025mo1/L) 9.6-11.0

砖酸氛二钠-氧氧化钠级冲液 10.9-12.0

氯化钾-盐酸缓冲液(0.2mol/L) 1.0-2.2

氯化钾-氢氧化钠缓冲液(0.2mol/L) 12.0-13.0

水硬度主要测钙镁离子含量，通常总硬度是用钙离子计来表示，三乙醇胺的作用是掩蔽其他金属离子，和其他金属离子形成edta络合物，防止其干扰实验准确性，三乙醇胺就是由氨水和环氧乙烷制备出来的，两者没有相互干扰的条件，只能从氨水的oh来看了，氨水会和三乙醇胺指定掩蔽的某些离子先反应，形成络合物，比如铝离子，这个硬度测定做了这么多次，还是第一次深入探讨实验标准，也不排除是为了消除自来水中的次氯酸

测定水硬度时，为什么要加入氨性缓冲溶液？ 一是钙镁与EDTA反应的pH不能太小，原因是EDTA有酸效应，酸度大时，形成的金属配合物不稳定，不能准确滴定。

计算表明，pH≥10。所以需要控制酸度。 二是EDTA在反应时不断释放出H+，会使溶液酸度不但升高。

配合滴定法

一、实验目的

1. 巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。

2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。

3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。

二、实验原理

鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO

3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

在pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。

三、试剂

1：6mol〃L-1HCl，铬黑T指示剂，

2：三乙醇胺水溶液，  NH4Cl-NH3〃H2O缓冲溶液（pH=10），0.01 mol〃L-1EDTA标准溶液。

四、实验步骤

（1）蛋壳预处理。先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min， 去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。

（2）自拟定蛋壳称量范围的试验方案

（3）Ca，Mg总量的测定。准确称取0.3克的蛋壳粉末，小心滴加6 mol〃L-1HCl45mL，微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。再加NH4Cl-NH3〃H2O缓冲液10mL，摇匀。放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。

先粗略确定蛋壳粉中钙、镁含量，再估计蛋壳粉的称量范围。

蛋壳预处理。先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。

Ca，Mg总量的测定。

准确称取一定量的蛋壳粉末，小心滴加6 mol·L-1HCl4～5mL，微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。

吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL，摇匀。放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。

扩展资料：

一、实验目的

1. 进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。

2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。

3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。

二、实验原理

鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

在pH=10，用铬黑 T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。

水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度.水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,称之为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,不能够通过加热的方式除去,故称为永久硬度. 硬度又分为钙硬和镁硬,钙硬是由Ca2+引起的,镁硬是由Mg2+引起的. 水硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系很大.水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素.因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供依据.

水的总硬度测定的方法

一、原理

测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位.

用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT（铬黑体）作指示剂.化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色.

由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点.这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（标定前加入Mg2+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色.

滴定时,Fe3+,Al3+ 等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽；Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽.

本实验以CaCO3 的质量浓度（mg/L）表示水的硬度.我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L.

计算公式：水的硬度= ×100.09（mg/L）式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCO3的质量

二、试剂

1、EDTA标准溶液（0.01mo/L）：称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL .如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中.

2、氨性缓冲溶液（pH=10）：称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml浓氨水,用水稀释至1L.

3、铬黑体（EBT）溶液(5g.L－1)：称取0.5 g铬黑体,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇

4、Na2S 溶液(20g/L)

5、三乙醇氨溶液(1+4)

6、盐酸(1+1)

7、氨水(1+2)

8、甲基红：1g/L 60%的乙醇溶液

9、镁溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解于水中,稀释至200mL

10、CaCO3基准试剂：120℃干燥2h.

11、金属锌（99.99%）：取适量锌片或锌粒置于小烧杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自来水和蒸馏水洗净,将水沥干,放入干燥箱中100℃烘干（不要过分烘烤,）冷却.

三、步骤

1、EDTA的标定.

标定EDTA的基准物较多,常用纯 CaCO3 ,也可用纯金属锌标定,其方法如下：

（1）金属锌为基准物质：准确称取0.17-0.20g 金属锌置于 100mL 烧杯中,用1+1 HCl,5mL立即盖上干净的表面皿,待反应完全后,用水吹洗表面皿及烧杯壁,将溶液转入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶液三份分别于 250mL锥形瓶中,加甲基红1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈现为黄色,再加蒸馏水25mL ,氨性缓冲溶液10mL,摇匀,加EBT指示剂2-3滴,摇匀,用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点.计算EDTA溶液的准确浓度.

（2）CaCO3为基准物质；准确称取CaCO3 0.2g-0.25g 于 烧杯中,先用少量的水润湿,盖上干净的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加热溶解.溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁,冷却后,将溶液定量转移250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度.

2、自来水样的分析.

打开水龙头,先放数分钟,用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL,盖好瓶塞备用.

移取适量的水样（用什么量器?）（一般为50-100mL,视水的硬度而定）,加入三乙醇胺3 mL ,氨性缓冲溶液5 mL ,EBT指示剂2-3滴,立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点.平行三份,计算水的总硬度,以CaCO3表示.

注意：

1、自来水样较纯、杂质少,可省去水样酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽剂等步骤.

2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢,则可能是由于 Mg2+ 含量低,这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,开始滴定时滴定速度宜稍快,接近终点滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液后,都要充分摇匀.