苯分析纯与甲苯有什么区别
苯分析纯是指,苯这种化学品的纯度。一般是对化学试剂的而言,其化学纯度有“化学纯”——低级别;“分析纯”——高级别。分析纯的化学试剂可以用以分析其他化学物质的含量及成份。
甲苯,则是一种化学产品的名称。
化学物质一般分工业级和实验级,实验级的纯度要求为4个9以上也就是:99.99%,而工业级的只需要达到2个9以上就可以了,即99%。因为在工业生产中没有实验室那样的精细程度的,所以工业级的要求相对低一些。这个在大学教材里有的。希望有用。
纯度要求标准要求使用化学纯甲苯直接测定,我认为标准规定欠妥。标准原意是由于该项目测定后,甲苯中溶解了各种与水不互溶的挥发性有机物,所以甲苯不需要很高的纯度即可达到分析要求,因而其纯度级别可较低,从而节省了成本。但是标准这样规定反而让检验别无选择,有时反而增加了检验成本,因为随着时代发展及分析发展的需要,分析纯以上的试剂非常普及,而化学纯的试剂的种类及数量越来越少,对甲苯来说,虽然化学纯的可能比分析纯的直接成本稍微便宜一些.
安全要求由于甲苯毒性较大,具有一定的挥发性,而且该法检定的时间往往较长(4 h以上或更长),为避免对检验人员造成毒害,应在通风橱中进行试验。
环保要求甲苯为有 毒的有机试剂,《中国药典》规定,在一次水分测定中的消耗量约为300 ml,其作用为使水沸腾汽化的载体,是可以回收后反复使用的。
1,煤焦化副产的粗苯馏分中含甲苯15%~20%(质量),其数量与原料煤的性质、焦化深度有关。一般生产每吨焦炭可副产甲苯1.1~1.3kg。用硫酸洗除粗苯馏分中不饱和烃和杂质,再经碱中和、水洗、精馏,可得到纯度很高的甲苯。
2,催化重整油中含芳烃50%~60%(体积),其中甲苯含量可达40%~45%。催化重整油采用二甘醇、环丁砜、Ν -甲基吡咯烷酮等溶剂进行萃取以回收芳烃(见芳烃抽提),最后经精馏得到高纯度甲苯。
3,裂解汽油中芳烃含量为70%(质量)左右,其中15%~20%是甲苯。裂解汽油经两段加氢脱除二烯烃、单烯烃和微量硫,再经萃取、精馏,可得到纯度99.5%以上的甲苯。
实验室这是一个烷基化的过程啦 傅-克烷基化咯
C6H6+CH3Cl=三氯化铝=C6H5CH3+HCl(反应号应用箭头 )
(2)实验步骤:
在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管,加热至沸腾→分批加入17g KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。(3)注意事项:
a.称量高锰酸钾时,一定要将称量纸折叠成船型,防止固体药品洒落在电子天平称盘上,一旦洒落,应及时清理干净;
b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗,如遇固体骤然结晶的情形,可采用热风机加热将其溶解再行过滤;
c.在重结晶苯甲酸时,应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液,撤去热源后应静置冷至室温,让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸:(1)一般实验纯化:加入碳酸氢钠,反应后进行萃取,弃甲苯,取水相,再加入稀盐酸,重结晶即得。(2)工业制备试剂的纯化方法:对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物,添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质,经过进行热处理和蒸馏程序后,得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸:先用PH试纸简单测试:试纸变红(苯甲酸是酸);再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率(其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397);要深入鉴定:做实验制的苯甲酸样品的红外光谱(IR)或紫外光谱(UV),与苯甲酸的标准红外谱图对照,即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助,谢谢
也可以说是。因为在实际中做有机化学实验时,只要一提甲苯可能是分析纯,或者就是甲苯溶液。只不过叫法上是简化的。
5C6H5CH3(甲苯)+6KMnO4+9H2SO4→5C6H5COOH(苯甲酸)+3K2SO4+6MnSO4 +14H2O。高锰酸钾是最强的氧化剂之一,作为氧化剂受pH影响很大,在酸性溶液中氧化能力最强。其相应的酸高锰酸HMnO4和酸酐Mn2O7,均为强氧化剂,能自动分解发热,和有机物接触引起燃烧。
高锰酸钾的危险性
高锰酸钾为氧化剂,用于有机合成、消毒、氧化等。与乙醚、乙醇、硫酸、硫磺、双氧水等接触会发生爆炸;遇甘油立即分解而强烈燃烧。
健康危害
高锰酸钾有毒,且有一定的腐蚀性。吸入后可引起呼吸道损害。溅落眼睛内,刺激结膜,重者致灼伤。刺激皮肤后呈棕黑色。浓溶液或结晶对皮肤有腐蚀性,对组织有刺激性。
口服后,会严重腐蚀口腔和消化道。出现口内烧灼感、上腹痛、恶心、呕吐、口咽肿胀等。口服剂量大者,口腔粘膜黑染呈棕黑色、肿胀糜烂,胃出血,肝肾损害,剧烈腹痛,呕吐,血便,休克,最后死于循环衰竭,高锰酸钾纯品致死量约为10g。
危险性质:本品助燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。
急救措施
皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。(若不严重则可用汽油清洗)
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃,缓慢通入氯甲烷,完成苯的甲基化。反应完成后,水洗掉三氯化铝催化剂,精馏,就可以得到甲苯。
网上内容参考:
一、烘干法
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。
二、甲苯法
本法适用于含挥发性成分的药品。
【仪器装置】
500ml的短颈圆底烧瓶;水分测定管;直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。
【测定法】
取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算成供试品中含有水分的百分数。
【附注】
用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。
三、减压干燥法
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
【仪器装置】 减压干燥器
【测定法】
①取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。
②取供试品2~4g,混合均匀。分取约0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时, 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数。